XRF仪器分析培训PPT格式课件下载.ppt

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主要性能指标：

1、检测元素范围：

、检测元素范围：

4Be-92U2、元素含量范围：

、元素含量范围：

0.0001%-100%3、最大扫描速度：

、最大扫描速度：

300/min33主要用途：

主要用途：

11、测量块状、粉末、薄膜和液态材料的元、测量块状、粉末、薄膜和液态材料的元素种类及含量，并建立工作曲线。

素种类及含量，并建立工作曲线。

22、对矿石样品进行局部分析。

、对矿石样品进行局部分析。

33、通过元素含量分析涂层、薄膜厚度。

、通过元素含量分析涂层、薄膜厚度。

主要优点：

分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少围广、谱线简单，光谱干扰少44基础知识简介基础知识简介55什么是什么是仪器分析？

器分析？

仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪仪器分析是一大类分析方法的总称，一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

或者说通过施加给测试样品一定信息的一类方法。

或者说通过施加给测试样品一定的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化的能量，然后分析其对声、光、电等物理或物理化学信号的响应程度或变化大小。

分析仪器即测量这学信号的响应程度或变化大小。

分析仪器即测量这些信号及变化的装置。

根据待测物质在分析过程中些信号及变化的装置。

根据待测物质在分析过程中被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、被测量或用到的性质，仪器分析可分为光分析方法、电分析方法、分离分析方法等。

电分析方法、分离分析方法等。

6677仪器分析方法的分器分析方法的分类classificationofinstrumentanalyticalmethod仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法88什么是光谱：

光谱是一系列有规律排布的光。

如什么是光谱：

如雨后的彩虹。

雨后的彩虹。

99101010-1310-1210-1110-1010-910-810-710-610-510-410-310-210-11101102103104紫外线超短波短波中波长波超声波nm1mmkmgreenbluevioletyelloworengeredradiant波长（）pmX射线射线可见光红外线微波（indigo）1111光分析法光分析法：

光学分析法是根据物质吸收、发射、散射电磁波或电磁波与物质作用而建立起来的一类分析方法。

光学分析法可归纳为以下两大类：

第一类光谱分析法。

例如原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析，分子吸收光谱分析，X射线荧光分析和穆斯鲍尔光谱分析等。

第二类非光谱分析法。

例如折射，偏振法，旋光色散法，浊度法，X射线衍射法，电子显微镜法等。

1212光分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法原原子子吸吸收收光光谱谱原原子子发发射射光光谱谱原原子子荧荧光光光光谱谱X射射线线荧荧光光光光谱谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫紫外外光光谱谱法法红红外外光光谱谱法法分分子子荧荧光光光光谱谱法法分分子子磷磷光光光光谱谱法法核核磁磁共共振振波波谱谱法法1313什么是光谱分析？

用特殊的仪器设备对特定物质的光谱进用特殊的仪器设备对特定物质的光谱进行分析的方法。

行分析的方法。

常见的光谱分析仪器有：

原子吸收光谱仪；

直读光谱分析仪ICP直读光谱分析仪；

X射线荧光光谱仪原子荧光光谱仪1414X射射线荧光分析光分析1515XX射线荧光光谱仪的分类射线荧光光谱仪的分类1.1.根据分光方式的不同，根据分光方式的不同，XX射线荧光分析射线荧光分析可分为可分为能量色散能量色散和和波长色散波长色散两类，两类，缩写为缩写为EDXRFEDXRF和和WDXRFWDXRF。

2.2.根据激发方式的不同，根据激发方式的不同，XX射线荧光分射线荧光分析仪可分为析仪可分为源激发源激发和和管激发管激发两种两种1616波长色散与能量色散分辨率的比较波长色散与能量色散分辨率的比较1717波长色散波长色散XX射线光谱仪分类射线光谱仪分类1.1.纯扫描型纯扫描型:

一般配备一般配备4-64-6块晶体、两个计数器、块晶体、两个计数器、衰减器等衰减器等.灵活灵活,造价较低造价较低.但是分析速度但是分析速度慢慢,稳定性稍差稳定性稍差,真空室过大真空室过大,轻元素扫描轻元素扫描道流气窗易损坏，故障率较高。

道流气窗易损坏，故障率较高。

2.2.纯多道同时型纯多道同时型:

每个元素一个通道每个元素一个通道,多数部件可以多数部件可以互换。

稳定分析速度快、真空室很小互换。

稳定分析速度快、真空室很小.故故障率低。

但是造价高障率低。

但是造价高.18183.3.多道加扫描道型多道加扫描道型:

在多道同时型仪器上加扫描道在多道同时型仪器上加扫描道,既有多既有多道同时型的优点道同时型的优点,又有灵活的优点又有灵活的优点.4.4.扫描型仪器加固定道扫描型仪器加固定道:

在扫描型仪器上加在扫描型仪器上加2-42-4个固定道个固定道.部分部分减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的减少了扫描型仪器的慢速、稳定性差的缺点缺点,但是基本构造没有改变但是基本构造没有改变,真空室很真空室很大大,配备固定道后检测距离加大，灵敏度配备固定道后检测距离加大，灵敏度降低，故障率偏高。

降低，故障率偏高。

1919扫描型与同时型的比较扫描型与同时型的比较项项目目XRF-1800XRF-1800MXF-2400MXF-2400分析灵敏度分析灵敏度最高最高很高很高高含量分析高含量分析很好很好最好最好基本参数法基本参数法全功能全功能全功能全功能工作曲线法工作曲线法最适合最适合适合适合元素面成象元素面成象可以可以无无高次线解析高次线解析标准标准无无2020XX射线及射线及XX射线荧光射线荧光X-X-射线：

波长射线：

波长0.0010.00150nm50nm；

XX射线荧光的有效波长射线荧光的有效波长:

0.01:

0.014.5nm4.5nmXX射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同X-X-射线荧光分析射线荧光分析利利用用元元素素内内层层电电子子跃跃迁迁产产生生的的荧荧光光光光谱谱，应应用用于于元元素素的的定定性、定量分析、固体表面薄层成分分析；

性、定量分析、固体表面薄层成分分析；

X-射线光谱X-射线荧光分析X-射线吸收光谱X-射线衍射分析X-射线光电子能谱2121XX射线荧光分析基本原理射线荧光分析基本原理XX射线管发出一次射线管发出一次XX射线（高能）射线（高能）,照射照射样品，激发其中的化学元素样品，激发其中的化学元素,发出二次发出二次XX射射线线,也叫也叫XX射线荧光射线荧光,其波长是相应元素的标其波长是相应元素的标识识特征波长特征波长（定性分析基础定性分析基础）;

）;

依据谱线依据谱线强度与元素含量的比例关系进行定量分析强度与元素含量的比例关系进行定量分析.2222荧光分析的样品有效厚度一般为荧光分析的样品有效厚度一般为0.1mm0.1mm。

（金属（金属0.10.1；

树脂；

树脂33）有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是有效厚度并非初级线束穿透的深度，而是由分析线能够射出的深度决定的！

由分析线能够射出的深度决定的！

2323XRFXRF18001800结构概念图示结构概念图示波长色散型波长色散型WDX（WDX（顺序扫描型顺序扫描型）2424顺序型单道扫描顺序型单道扫描XRFXRF系统配置系统配置2525多道多道同时型同时型XRFXRF仪器结构仪器结构2626多道荧光工作多道荧光工作原理原理图图样品样品检测器检测器XX射线束射线束分光分光晶体晶体分光分光晶体晶体检测器检测器2727多道同时型荧光光谱仪概念图2828XX射线及射线及XX射线荧光射线荧光2929原子的壳层结构原子的壳层结构3030特征特征XX射线射线在在XX射线管中，当撞击靶的电子具有足够能射线管中，当撞击靶的电子具有足够能量时，这个电子可将靶原子中最靠近原子核量时，这个电子可将靶原子中最靠近原子核的处于最低能量状态的的处于最低能量状态的KK层电子逐出，在层电子逐出，在KK电子层中出现空穴，使原子处于激发状态，电子层中出现空穴，使原子处于激发状态，外侧外侧LL层电子则进入内层空穴中去，多余的层电子则进入内层空穴中去，多余的能量以能量以XX射线的形式释放出来，原子再次恢射线的形式释放出来，原子再次恢复到正常的能量状态。

产生的是复到正常的能量状态。

产生的是KaKa线。

线。

对应其他的跃迁则产生对应其他的跃迁则产生KbKb、LaLa、LbLb等等等等31313232荧光光X射射线入射X射线激发原子的内层电子，使电子层出现空洞，原子成为不稳定状态（激发状态），外层电子进入空洞而使原子成为稳定状态，多余的能量释放出来这个能量就是荧光X射线由于电子轨道分为K，L，M以及，因此也分别称为K线、L线N层M层L层K层KKKLL3333X射射线的的产生生。

从阳极发出的高速电子撞击对阴极而产生X射线以X射线形式辐射出的能量极小，大部分能量转变成热能阴极的热量用水或风进行冷却3434XX射线管的结构射线管的结构3535初级初级XX射线的产生射线的产生高速电子撞击阳极高速电子撞击阳极（RhRh、CuCu、CrCr等重金属等重金属）：

热能：

热能（99%）+X（99%）+X射线射线（1%）（1%）高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；

产生高速电子撞击使阳极元素的内层电子激发；

产生XX射线辐射；

射线辐射；

3636连续光谱连续光谱连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限m开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。

从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零。

连续光谱的短波限m只决定于X射线管的工作高压。

3737不同靶的连续谱图不同靶的连续谱图特征光特征光谱3838布拉格公式：

布拉格公式：

高级次谱线（n=2）和一级次谱线（n=1）在相同的角度被检测分光晶体的工作原理：

3939当当XX射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射线入射到物质中时，其中一部分会被物质原子散射到各个方向。

当被照射的物质为晶体时，且原子层的间射到各个方向。

当被照射的物质为晶体时，且原子层的间距与照射距与照射XX射线波长有相同数量级，在某种条件下，散射射线波长有相同数量级，在某种条件下，散射的的XX射线会得到加强，显示衍射现象。

射线会得到加强，显示衍射现象。

当晶面距离为当晶面距离为dd，入射和反射，入射和反射XX射线波长为射线波长为时，相临两时，相临两个晶面反射出的两个波，其光程差为个晶面反射出的两个波，其光程差为2dsin2dsin，当该光程，当该光程差为差为XX射线入射波长的整数倍时，反射出的射线入射波长的整数倍时，反射出的xx射线相位一致，射线相位一致，强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。

强度增强，为其他值时，强度互相抵消而减弱。

满足满足2dsin=2dsin=nn时，衍射线在出射角时，衍射线在出射角方向产生衍方向产生衍射，从而达到分光的目的。

射，从而达到分光的目的。

4040相干散射线的干涉现象；

相等，相位差固定，方向同，n中n不同，产生干涉XX射线的衍射线：

射线的衍射线：

大量原子散射波的叠加、干涉而产生最大程度