18届高考化学大一轮复习第10章第3节考点3物质制备的基本思路教师用书新人教版170808252Word格式.docx
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用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等。
（3）选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
其方法是：
①亚铁盐需新制（用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液）；
②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气（O2）；
③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；
④还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与空气的接触。
2．制备实验的基本思路
（1）制备实验方案设计的基本思路
（2）有气体参加的反应实验方案设计（装置连接）的基本思路
（3）气体除杂的一般思路
气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：
①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；
②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；
③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；
④看是否有副反应发生等。
最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。
题组一 高考实验的经典——无机物的制备
1．[2017·
湖北重点中学联考]在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是（ ）
A．CCOCO2Na2CO3
B．CuCu（NO3）2溶液Cu（OH）2
C．FeFe2O3Fe2（SO4）3溶液
D．CaOCa（OH）2溶液NaOH溶液
答案 D
解析 C在空气中点燃并不能全部转化为CO，且CO与CuO要在加热条件下反应生成CO2，既浪费能源且操作繁琐，A错误；
Cu与AgNO3溶液发生置换反应转化为Cu（NO3）2，再与NaOH溶液反应生成Cu（OH）2，而AgNO3溶液的价格较高，可将Cu在空气中加热转化为CuO，再用稀盐酸或稀硫酸溶解，B错误；
Fe在O2中燃烧生成Fe3O4，并非得到Fe2O3，C错误；
CaO与H2O化合生成Ca（OH）2，再与Na2CO3溶液发生复分解反应得到NaOH，符合实验要求，D正确。
2．[2017·
辽宁沈阳质检]四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。
某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛（部分夹持仪器已略去）。
资料表明：
室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：
－25℃，沸点：
136.4℃。
在空气中发烟生成二氧化钛固体。
在650～850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。
回答下列问题：
（1）A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是___________________。
（2）实验中B装置中选用的试剂为________，该装置的作用是_________________________________________________________。
（3）写出D中物质制备的化学方程式______________________；
写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_____________________。
（4）E处球形冷凝管的作用是________，该装置冷却水应从________（填“c”或“d”）口通入。
（5）仪器F中盛装的物质是________。
答案
（1）平衡气压，有利于液体顺利滴下
（2）饱和食盐水 洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶（或用作平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置）
（3）TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑ （4）冷凝回流 c
（5）碱石灰
解析
（1）A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是平衡气压，有利于液体顺利滴下。
（2）装置B中选用的试剂为饱和食盐水，其作用是洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶。
（3）在D中制备TiCl4，反应的化学方程式为TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO。
四氯化钛在空气中发烟生成二氧化钛，化学方程式为TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。
（4）冷凝管的作用是冷凝回流，冷却水从c口通入。
（5）F的作用是避免空气中的水蒸气进入反应装置，所盛装的物质是碱石灰。
题组二 高考实验的新宠——有机物的制备
3．[2017·
福建省高三质检]某探究小组设计如图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验。
查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：
C2H5OH＋4Cl2―→CCl3CHO＋5HCl
可能发生的副反应：
C2H5OH＋HCl―→C2H5Cl＋H2O
CCl3CHO＋HClO―→CCl3COOH（三氯乙酸）＋HCl
②相关物质的部分物理性质：
（1）仪器a中盛放的试剂是__________；
装置B的作用是____________________________。
（2）若撤去装置C，可能导致装置D中副产物______________（填化学式）的量增加；
装置D可采用________加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
（3）装置E中可能发生的无机反应的离子方程式有______________________________________________________。
（4）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH。
你认为此方案是否可行，为什么？
答：
________________________________________________________。
答案
（1）浓盐酸 除去氯化氢
（2）CCl3COOH 水浴
（3）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O
（4）不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛
解析
（1）根据制备原理及装置图可知，装置A为氯气的发生装置，故a中盛放的试剂为浓盐酸。
制得的氯气中含有HCl，装置B的作用是除去HCl。
（2）装置C为氯气的干燥装置，若撤去装置C，则CCl3CHO会被HClO氧化为CCl3COOH。
采用水浴加热可控制反应温度在70℃左右。
（3）装置E用来吸收氯气和HCl，发生反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O。
（4）三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛，不能用过滤的方法分离。
4．[2014·
大纲卷]苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：
已知：
苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________________________。
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是________；
仪器c的名称是________，其作用是________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________（填标号）。
A．分液漏斗 B．漏斗
C．烧杯D．直形冷凝管
E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是________。
答案
（1）先加水，再加入浓硫酸
（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使气化的反应液冷凝）便于苯乙酸析出 BCE
（3）重结晶 95%
解析
（1）浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加入浓硫酸。
（2）由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。
（3）由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸，根据方程式可知，40g苯乙腈理论上可生成46.5g苯乙酸，而实验得到44g苯乙酸，故产率约为95%。
总结提升
有机物制备的解题程序
第一步，明确实验目的。
通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。
第二步，确定实验装置。
依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。
第三步，设计除杂方案。
根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。
第四步，产品产率计算。
利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。
1．[2016·
全国卷Ⅱ]下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析 制备Fe（OH）3胶体时，应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A项错误；
将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg（OH）2，欲得到无水MgCl2，应在氯化氢气流中加热蒸干，B项错误；
向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3，Cu也会与HNO3发生反应，C项错误。
2．[2016·
江苏高考]根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。
下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
答案 C
解析 A项，制NH3需要用NH4Cl固体和Ca（OH）2固体加热进行反应，错误；
B项，CO2应从长导管进短导管出，错误；
C项，制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，正确；
D项，加热时NaHCO3会分解，错误。
3．[2015·
重庆高考]下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是（ ）
答案 A
解析 装置中的植物油能防止空气进入，生成的Fe（OH）2不被氧化，能观察到有白色Fe（OH）2沉淀生成，A项正确；
配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应先在烧杯中溶解，然后转入到容量瓶中定容，B项错误；
实验室用NH4Cl与Ca（OH）2固体反应制备NH3，NH3极易溶于水，不能用排水法收集NH3，C项错误；
该实验设计中，应将温度计水银球插入到液面以下，并且挥发出的乙醇也会使酸性KMnO4溶液褪色，无法判断是否生成了乙烯，D项错误。
天津高考]实验室制备下列气体时，所用方
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