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使用启普发生器时,反应物固体应是块状,且不溶于水(H2、CO2、H2S可用)。

制取乙炔要用分液漏斗,以控制反应速率。

H2S剧毒,应在通风橱中制备,或用碱液吸收尾气。

不可用浓H2SO4向下排气法或排水法C2H2CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCHCO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O向上排气法NO2Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2OH2SFeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S气体的干燥干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。

常用装置有干燥管(内装固体干燥剂)、洗气瓶(内装液体干燥剂)。

所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。

常用干燥剂及可被干燥的气体如下:

(1)浓硫酸(酸性干燥剂):

N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可干燥还原性或碱性气体)。

(2)P2O5(酸性干燥剂):

可干燥H2S、HBr、HI及浓硫酸能干燥的气体(不可干燥NH3等)。

(3)无水CaCl2(中性干燥剂):

可干燥除NH3以外的其他气体(NH3能与CaCl2反应生成络合物CaCl28NH3)。

(4)碱石灰(碱性干燥剂):

可干燥NH3及中性气体(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。

不能干燥酸性气体。

(5)硅胶(酸性干燥剂):

可干燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅胶能吸附水,也易吸附其他极性分子,只能干燥非极性分子气体)。

(6)其他:

如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性气体(不可干燥有酸性或能与之作用的气体)。

物质的分离提纯物理分离提纯法方法适用范围主要仪器举例注意事项过滤固体与液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸粗盐提纯时,把粗盐溶于水,经过过滤,把不溶于水的固体杂质除去要“一贴二低三靠”必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)定量实验的过滤要“无损”结晶重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同烧杯及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大,氯化钠溶解度随温度变化小,可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾一般先配较高温度的饱和溶液,然后降温结晶结晶后过滤,分离出晶体升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体,再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂,利用碘易升华的特性,可将碘与杂质分离(升华物质的集取方法不作要求)蒸发分离溶于溶剂中的溶质蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒从食盐水溶液中提取食盐晶体溶质须不易分解、不易水解、不易被氧气氧化蒸发过程应不断搅拌近干时停止加热,余热蒸干蒸馏分馏利用沸点不同以分离互溶液体混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水,除去水中杂质。

除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏,后加浓H2SO4蒸馏);

石油分馏温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处加沸石(碎瓷片)注意冷凝管水流方向应下进上出不可蒸干分液两种互不相溶的液体的分离分液漏斗(有圆筒形、圆球形、圆锥形)除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分离,除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗)上层液体从上口倒出,下层液体从下口放出萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来可在烧杯、试管等中进行,一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液)CCl4把溶于水里的Br2萃取出来萃取后要再进行分液对萃取剂的要求:

与原溶剂互不混溶、不反应;

溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大;

溶质不与萃取剂反应;

两溶剂密度差别大萃取后得到的仍是溶液,一般再通过分馏等方法进一步分离渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)半透膜、烧杯等除去Fe(OH)3胶体中的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水,以提高渗析效果溶解杂质与被提纯的物质在溶解性上有明显差异的混合物分液装置或洗气装置或过滤装置溴乙烷中的乙醇;

Cl2中的HCl;

CaCO3中的NaCl固体先研细搅拌或振荡易溶气体溶解要防倒吸必要吋加热注意后续操作盐析利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从皂化液中分离肥皂、甘油;

蛋白质的盐析注意无机盐的选用少量盐能促进蛋白质的溶解,重金属盐使蛋白质变性盐析后过滤化学分离提纯化学法要同时考虑到各组成成分及杂质的化学性质和特点,利用它们之间的差别加以分离提纯。

一般原则是:

引入试剂一般只跟杂质反应;

后续试剂应能除去过量的前一试剂;

不引进新杂质;

杂质与试剂生成的物质易与被提纯物分离(状态类型不同);

过程简单,现象明显,纯度要高;

尽可能将杂质转化为所需物质;

除去多种杂质时应考虑加入试剂的合理顺序;

如遇到极易溶解于水的气体时,应防止倒吸现象发生。

在进行化学分离提纯时,进行完必要的化学处理后,要适时实施某些物理法操作(如过滤、分液等)。

试剂的选择或采取的措施是最为关键的,它要根据除杂的一般原则,分析杂质的状态类型来确定。

原物质和杂质均为气体时,一般不选用气体作为除杂的试剂,而选用固体或液体试剂;

原物质和杂质均为可溶于水的固体(或溶液)时,杂质的除去,要根据原物质与杂质中阴阳离子的异同,选择适当试剂,把杂质中与原物质不相同的阳离子或阴离子转变成沉淀、气体、水或原物质。

试剂一般选用可溶于水的固体物质或溶液,也可选用气体或不溶于水的物质;

原物质和杂质至少有一种不溶物时,杂质的除去一般不选用固体试剂,而是选用气体或液体试剂,也可采用直接加热、灼烧等方法除去杂质。

(1)加热分解法:

如NaCl中混有少量NH4HCO3,加热使NH4HCO3分解。

(2)氧化还原法:

利用氧化还原反应将杂质或氧化或还原,转化为易分离物质。

如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯与酸性高锰酸钾反应,生成苯甲酸,再加碱生成水溶性苯甲酸钠,从而与苯分离;

又如,除去CO2中的少量O2,可将气体通过热的铜网。

(3)沉淀法:

将杂质转变为沉淀除去的方法。

如除去CO2中的H2S气体,可将混合气体通入到CuSO4溶液中,除去H2S气体。

(4)汽化法:

将杂质转变为气体使之除去的方法。

如除去NaCl固体中的Na2CO3固体,可加入HCl将其中的转变为CO2气体。

(5)酸、碱法:

利用杂质和酸或碱的反应,将不溶物转变成可溶物;

将气体杂质也可转入酸、碱中吸收来进行提纯。

如除去CuS中的FeS就可采用加入盐酸,使之充分溶解,利用FeS和盐酸反应而不与CuS反应的特点来使两者分离。

(6)络合法:

有些物质可将其转化为络合物达到分离目的。

如BaSO4中的AgCl可通过加入浓氨水,使AgCl转化为可溶的Ag(NH3)2Cl除去。

(7)转化法:

利用某些化学反应原理,将杂质转化为所需物质,如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2转化,CaO中含CaCO3,可加热使之转化等。

有机物的分离一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂(稀硫酸)并加热的方法,试图将乙酸转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。

其一是加入的试剂难以除去;

其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应又是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。

(8)水解法:

当溶液中的杂质存在水解平衡,而用其他方法难以除之,可用加入合适试剂以破坏水解平衡,使杂质转化为沉淀或气体而除去。

如:

MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+浓度,促进Fe3+水解为Fe(OH)3,而不能加NaOH和NH3H2O等。

(9)其他:

如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的两性,先加过量氢氧化钠溶液,过滤,在滤液中通足量CO2,再过滤,在滤渣Al(OH)3中加盐酸使其溶解。

此外还有电解法精炼铜;

离子交换法软化硬水等。

多数物质的分离提纯采用物理化学综合法。

物质的检验

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