全国通用版版高考化学大一轮复习第十章化学实验基础及探究第2讲物质的分离提纯与检验学案文档格式.docx

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气化法

将杂质离子转化为气体

CO、HCO、SO、HSO、NH等

热分

解法

用加热法除去固体混合物中易分解的物质

除去NaCl中的NH4Cl

酸碱溶

利用酸或碱将杂质溶解除去

用盐酸除去SiO2中的CaCO3

氧化

还原法

利用氧化还原反应除去杂质

用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2

水解法

利用水解反应除去杂质

可用CuO、Cu（OH）2等除去CuCl2溶液中的FeCl3

电解法

利用电解原理分离和提纯物质

电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液

教材图解

（1）图解

（一）

（2）图解

（二）

（3）图解（三）

（4）图解（四）

1．（RJ必修1·

P103改编）下列操作正确的是（　　）

A．过滤时为加快过滤，用玻璃棒搅拌悬浊液

B．蒸发时可用玻璃棒搅拌

C．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇

D．分液时，分液漏斗内的液体，应依次从下口放出

答案　B

2．教材“实验1－1”探究

（1）除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO杂质离子，应依次加入（写试剂化学式）_____________________________________________________________。

（2）过滤时所用到的玻璃仪器为___________________________________。

（3）蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热。

___________________________

_______________________________________________________________。

答案　

（1）BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3

（2）烧杯、漏斗、玻璃棒

（3）不能，如果将母液蒸干后，再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故

3．（溯源题）（2017·

天津理综，4）以下实验设计能达到实验目的的是（　　）

实验目的

实验设计

A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3

将固体加热至恒重

B.制备无水AlCl3

蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液

C.重结晶提纯苯甲酸

将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶

D.鉴别NaBr和KI溶液

分别加新制氯水后，用CCl4萃取

答案　D

探源：

本考题源于教材RJ必修1P5，“混合物的分离和提纯”，对物质分离、提纯常用方法以及物质的制备、鉴别进行了考查。

题组一　物质分离、提纯概念的理解及方法的选择

1．（2018·

山东名校联盟期末联考）《炼丹秘诀》中的“抽汞法”有如下叙述：

“朱砂不计多少。

入沙锅中以炭屑填平锅口，剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之，却将空沙锅一个与前锅二口相合，铁丝固济（包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法），地下掘一穴安埋空锅，锻炼之后候冷取出，大概银朱一两只有真汞三钱。

”文中涉及的操作方法是（　　）

A．蒸馏B．升华

C．干馏D．萃取

解析　意思为“向一沙锅中放入一定量的朱砂，用炭屑填平锅口，剪与锅一般大蛎壳板，在上面钻许多小孔，盖在锅上，再将一空沙锅与该锅的口密合，再用铁丝等固定密封，在地上挖一洞，将空锅放在洞口上，加热锻烧，冷却后可以得到汞”。

即通过加热反应产生的汞蒸气冷却后得纯净汞。

答案　A

2．下列有关物质的分离说法正确的是（　　）

A．可用加热法分离NH4Cl（s）和I2（s）

B．碘水中加CCl4振荡静置后，上层为紫色，下层几乎为无色

C．工业上制无水酒精通常是将生石灰与95%酒精混合后蒸馏

D．蒸馏、分馏、干馏都是利用组分沸点不同而分离的方法

解析　加热时氯化铵分解，碘升华，温度较低时重新生成固体，不能分离，故A错误；

四氯化碳密度比水大，下层呈紫色，故B错误；

生石灰与水反应消耗水，再蒸馏可得到无水乙醇，故C正确；

干馏为复杂的化学变化，故D错误。

答案　C

3．在下列物质的分离与提纯实验中，所采取的操作方法与对应原理都正确的是（　　）

选项

操作目的

操作方法

对应原理

A

除去CuSO4溶液中的Fe2＋

加入H2O2和稀H2SO4，然后再加入CuO固体调节溶液的pH大于4，过滤

Fe3＋沉淀完全的pH小于Cu2＋开始沉淀的pH，而Fe2＋沉淀完全的pH大于Cu2＋开始沉淀的pH；

H2O2为绿色氧化剂，不会引入新杂质

B

除去乙酸乙酯中的乙酸

加NaOH溶液，再进行分液

乙酸与NaOH溶液反应后进入水层，再利用乙酸乙酯和水的密度不同进行分离

C

除去NaNO3固体中的KCl杂质

将固体溶于适量水中，制成热饱和溶液，然后降温结晶

NaNO3在水中的溶解度随温度变化明显

D

除去乙醇中的水，制成无水乙醇

直接对含水的乙醇进行蒸馏

乙醇与水的沸点不同，通过收集不同沸点的馏分进行分离

解析　除去CuSO4溶液中的Fe2＋，应先在酸性条件下将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后采用调节溶液pH的方法将Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀而过滤除去，A项正确；

在强碱性条件下，乙酸乙酯发生水解，故除去乙酸乙酯中的乙酸，应先用饱和Na2CO3溶液处理，将乙酸转化为乙酸钠进入水层，然后利用乙酸乙酯不溶于水并与水分层的原理进行分液，B项错误；

将NaNO3和KCl的混合物溶于水，制成热饱和溶液后，再降温结晶时，得到的晶体将是KNO3，而非NaNO3，C项错误；

乙醇与水在加热时得到一种恒沸混合物，不能进行有效分离，正确的方法应该是先在乙醇中加入新制生石灰，然后再进行蒸馏提纯，D项错误。

【反思归纳】

提纯的“四个原则”及“四个必须”

1．“四个原则”：

一是不增加新的杂质；

二是不减少被提纯物质；

三是被提纯物质与杂质易分离；

四是被提纯物质易复原。

2．“四个必须”：

一是除杂试剂必须过量；

二是过量试剂必须除尽；

三是除杂途径必须最佳；

四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。

题组二　分离、提纯装置分析

4．下列实验中，所选装置不合理的是（　　）

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④

B．用CCl4提取碘水中的碘，选③

C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤

D．粗盐提纯，选①和②

解析　CH3COOC2H5难溶于Na2CO3溶液，二者混合会分层，可以用分液法分离，选③，A项错误；

用CCl4萃取碘水中的碘，选③，B项正确；

⑤可以用作洗气瓶，可用于FeCl2溶液吸收Cl2，C项正确；

粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。

分离、提纯的创新装置

1．过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

2．蒸馏装置的创新

图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。

3.洗气装置的创新——双耳球吸收法

由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。

故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。

题组三　物质分离提纯实验方案的设计

5．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（　　）

选用试剂

选用装置

除去Cl2中少量的HCl、H2O

试剂a为饱和氯化钠溶液

甲

除去NH3中少量的H2O

试剂b为无水氯化钙

乙

除去H2中少量的HCl、H2O

试剂b为碱石灰

除去N2中少量的O2

足量铜网

丙

解析　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；

B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；

C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；

D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

6．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是（　　）

A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵

B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发

C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应

D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3

解析　①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：

一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。

②加试剂法分离（过滤）提纯固体混合物应满足的条件：

所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。

A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；

B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；

C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，错误；

D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。

【解题指导】

分离提纯题的答题步骤

第一步：

确定被提纯物质与除杂对象

对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；

除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。

第二步：

选择合适的分离或除杂装置

根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；

根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。

第三步：

综合分析，筛选答案

综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。

考点二　离子的检验与推断

★★☆　难度：

☆☆☆）

1．常见阳离子检验

（1）常规检验法

①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH。

②焰色反应：

用焰色反应可检验出溶液中的K＋和Na＋。

（2）特殊检验法

2．常见阴离子检验

（1）利用酸碱指示剂检验

（2）利用盐酸和其他试剂检验

（3）利用AgNO3（HNO3酸化）溶液检验

（4）利用某些特征反应检验

―→滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色

3．离子推断中的基本原则

P103改编）下列鉴别方法可行的是（　　）

A．滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口检验溶液中是否含有NH

B．用Ba（NO3）2溶液鉴别Cl－、SO和CO

C．通入少量Cl2后，溶液变为棕黄色，再加入淀粉溶液后，溶液变蓝，说明有I－

D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ca2＋

2．教材基础知识探究

怎样检验溶液中既有Cl－，又有SO？

答案　向试液中，先加足量的Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，过滤后，再向滤液中加入AgNO3溶液，仍有白色沉淀，且白色沉淀不溶于稀HNO3。

3．（溯源题）（2016·

四川理综，2）根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是（　　）

实验操作

现象

结论

将某溶液与稀盐