分析化学知识点总结doc.docx
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分析化学知识点总结doc
1.分析方法的分类按原理分：
化学分析:
以物质的化学反应为基础的分析方法
仪器分析:
以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法
光学分析方法：
光谱法，非光谱法
电化学分析法：
伏安法，电导分析法等
色谱法：
液相色谱，气相色谱，毛细管电泳
其他仪器方法：
热分析
按分析任务：
定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：
无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
按试样用量及操作规模分：
常量、半微量、微量和超微量分析
按待测成分含量分：
常量分析（>1%）,微量分析%）,痕量分析（<％）
2.定量分析的操作步骤
1）取样
2）试样分解和分析试液的制备
3）分离及测定
4）分析结果的计算和评价
3.滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
4.滴定方式
a.直接滴定法
b.间接滴定法
2+
，再用硫酸溶解，用
KMnO滴定CO
2-
2+
如Ca沉淀为CaCO
间接测定
Ca
2
4
4
2
4
c.返滴定法
如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴
d.置换滴定法
络合滴定多用
5.基准物质和标准溶液
基准物质:
能用于直接配制和标定标准溶液的物质。
要求：
试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液:
已知准确浓度的试剂溶液。
配制方法有直接配制和标定两种。
6.试样的分解
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析
试样的分解：
注意被测组分的保护
常用方法：
溶解法和熔融法
对有机试样,灰化法和湿式消化法
7.准确度和精密度
准确度:
测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。
绝对误差:
测量值与真值间的差值
用E表示
E=x-x
T
相对误差:
绝对误差占真值的百分比
用E表示
E=E/x
=x-x
T
/x×100％
r
rT
T
精密度:
平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。
偏差:
测量值与平均值的差值,用d表示
n
平均偏差：
各单个偏差绝对值的平均值d
xix
i1
n
相对平均偏差：
平均偏差与测量平均值的比值
n
xix
d
相对平均偏差%
i1
100%
100%
x
nx
n
2
xi
x
标准偏差：
s
s
i1
n1
相对标准偏差：
RSDRSD
s
100%
x
准确度与精密度的关系
1.精密度好是准确度好的前提;
2.精密度好不一定准确度高
8.系统误差与随机误差
系统误差:
又称可测误差，具单向性、重现性、可校正特点方法误差:
溶解损失、终点误差－用其他方法校正
仪器误差:
刻度不准、砝码磨损－校准（绝对、相对）
操作误差:
颜色观察
试剂误差:
不纯－空白实验
主观误差:
个人误差
随机误差:
又称偶然误差，不可校正，无法避免，服从统计规律
不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。
一般平行测定4-6
次
9.有效数字:
分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内
运算规则：
加减法:
结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。
（与小数点
后位数最少的数一致）++=
乘除法:
结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应
（与有效数字位数最少的一致）××＝
10.定量分析数据的评价－－－解决两类问题:
（1）可疑数据的取舍过失误差的判断
方法:
4d法、Q检验法和格鲁布斯（Grubbs）检验法
确定某个数据是否可用。
（2）分析方法的准确性系统误差及偶然误差的判断
显著性检验：
利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。
方法：
t检验法和F检验法
确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性
11.提高分析结果准确度方法
选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）
减小测量误差（误差要求与取样量）
减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）
消除系统误差对照实验：
标准方法、标准样品、标准加入
空白实验
校准仪器
校正分析结果
12.质子条件式
物料平衡（Material（Mass）Balance）:
各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。
电荷平衡（ChargeBalance）:
溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数（电中性原则）。
质子平衡（ProtonBalance）:
溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目。
（1）先选零水准（大量存在,参与质子转移的物质），一般选取投料组分及H2O
（2）将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边
（3）浓度项前乘上得失质子数
注意：
同一种物质，只能选择一个形态作为参考水准
13.酸度：
溶液中H＋的平衡浓度或活度，通常用pH表示
pH=-lg[H+]
14.酸的浓度：
酸的分析浓度，包含未解离的和已解离的酸的浓度
-
对一元弱酸：
cHA＝[HA]+[A]
15.
分布分数：
溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数，用
δ表示
“δ”将平衡浓度与分析浓度联系起来
[HA]
＝δHAcHA,[A-]=
δA-cHA
16.
缓冲溶液：
能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的
pH变化
缓冲溶液的选择原则：
不干扰测定，例如：
EDTA滴定Pb2+,不用HAc-Ac-
有较大的缓冲能力，足够的缓冲容量
常用单一酸碱指示剂：
甲基橙
MO（~）甲基红MR（~）酚酞PP（~）
影响指示剂变色范围的因素：
指示剂用量:
宜少不宜多，对单色指示剂影响较大
离子强度：
影响pKHIn；温度；其他
17.
影响滴定突跃的因素
滴定突跃：
pKa+3～-lg[
Kw/cNaOH（剩余）]
浓度:
增大10倍，突跃增加
1个pH单位（上限）
Ka：
增大10倍，突跃增加
1个pH单位（下限）
弱酸准确滴定条件：
-8
cK≥10
a
对于·L-1的HA,
a≥10-7
才能准确滴定
K
18.
多元酸能分步滴定的条件
:
被滴定的酸足够强,cKan≥10-8
相邻两步解离相互不影响，△lgKa足够大,
若△pH=±,允许Et=±%,
则需△lgKa≥5
19.混合酸分步滴定:
两弱酸混合（HA＋HB）
被滴定的酸足够强,cKa≥10-8，c1Ka/c2Ka’>105
强酸＋弱酸（H+＋HA）
Ka>10-7,测总量；Ka<10-7,测强酸量
20.终点误差：
指示剂确定的滴定终点（EP）与化学计量点（SP）之间存在着差异
（pHep≠pHsp），使滴定结果产生的误差，用Et表示。
21.常用酸碱标准溶液的配制与标定
酸标准溶液:
HCl（HNO3,H2SO4）
-1
3
-1
24
-1
）稀释.
配制:
用市售HCl（12mol·L
）,HNO（16mol·L
）,HSO（18mol·L
标定:
Na2CO3或硼砂（Na2B4O7·10H2O）
碱标准溶液:
NaOH
配制:
-1
）,
2
以饱和的NaOH（约19mol·L
用除去CO的去离子水稀释.
标定:
邻苯二甲酸氢钾（KHCHO）或草酸（HCO·2HO）
8
4
4
2
2
4
2
22.酸碱滴定法的应用
NaOH与Na2CO3混合碱的测定；极弱酸的测定；磷的测定；氮的测定
23.络合物的分布分数
δM=[M]/CM=1/（1+
1[L]+
2[L]2++n[L]n）
δML=[ML]/CM=
1[L]/（1+
1[L]+
2[L]2++n[L]n）=δM
1[L]
δMLn=[MLn]/CM=
n[L]n/（1+
1[L]+
2[L]2++n[L]n）=δM
n[L]n
24.影响滴定突跃的因素
滴定突跃
sp
pM：
pcM+～lgK
浓度:
增大10倍，突跃增加
1个pM单位（下限）
K:
增大10倍，突跃增加
1个pM单位（上限）
MY
络合滴定准确滴定条件：
lg
sp
cM·KMY≥
对于·L-1的M,lgKMY≥8才能准确滴定
25.络合滴定法测定的条件
考虑到浓度和条件常数对滴定突跃的共同影响，用指示剂确定终点时，
若pM=±,
要求
E≤%,则需lgc
sp
≥
M
·K
t
MY
sp
-1
K
≥
若cM
=·L时,则要求lg
26.金属离子指示剂
要求:
指示剂与显色络合物颜色不同（合适的pH）；
显色反应灵敏、迅速、变色可逆性好；
稳定性适当，KMIn金属离子指示剂封闭、僵化和变质
指示剂的封闭现象
若K
MIn>K
MY,则封闭指示剂
Fe
3+
、Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+
对EBT、XO有封闭作用；
若K
MIn太小，终点提前
指示剂的僵化现象
PAN
溶解度小,
需加乙醇、丙酮或加热
指示剂的氧化变质现象
金属离子指示剂变色点
pMep
的计算
变色点：
[MIn]=[In
]
故pM
ep
=lgK
MIn
=lg
K
-lg
In（H）
MIn
+
+2
/Ka1Ka2
In（H）=1+[H]/
Ka2+[H]
27.准确滴定判别式
若pM=±,要求Et≤%,
根据终点误差公式
可知需lg
sp
·
K
MY≥
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