加氢岗位技术操作规程.docx

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加氢岗位技术操作规程

加氢岗位技术操作规程

一、加氢精制岗位说明

1．工艺说明

焦化粗苯首先经脱重组份塔分离为轻苯和重苯，轻苯中的不纯物如硫、氧、氮化合物经催化剂两级加氢反应处理，同时不饱和化合物转化为饱和化合物，再经稳定塔处理后得到合格的BTXS馏分送至萃取蒸馏单元。

加氢精制由原料预分离、加氢反应、加氢油稳定组成。

主要包括：

脱重组份塔C-1101、蒸发塔C-1103、高压分离器、预反应器R-1101、带加热炉H-1101的主反应器R-1102、循环氢气压缩机K-1101A/B、新氢压缩机K-1102A/B、稳定塔C-1102。

1.1原料预分离部分

自罐区焦化粗苯泵送来的粗苯原料经原料过滤器（FI-1101A/B）、主反应产物/脱重组份塔进料换热器（E-1101）换热（77℃）后进入脱重组份塔（C-1101），该塔为减压操作（0.05MpaA），粗苯原料在塔中进行轻、重组份预分离，塔顶气（72℃）经脱重组份塔顶冷凝器（E-1102）冷凝冷却（43℃）后进入脱重组份塔顶回流罐（V-1101），不凝气和漏入系统的空气经真空机组（X-1101）排放至放火炬，冷凝后的液体经脱重组份塔塔顶泵（P1101A/B）一部分作为回流送至脱重组份塔（C-1101）顶部，一部分作为顶部出料送入加氢进料缓冲罐（V-1102），该罐采用氮气气封。

塔底重苯（175℃）经脱重组份塔底泵（P-1103A/B）送至脱重组份塔底冷却器（E-1104A/B）冷却（90℃）后送往罐区重苯罐。

脱重组份塔底设置脱重组份塔底重沸器（E-1103A/B），热源采用2.2Mpa饱和蒸汽加热。

因粗苯原料中含有易聚合的的物质，为防止在分离过程中聚合结焦，脱重塔采用真空操作，塔底再沸器设置两台（一用一备），并向粗苯原料及加氢进料缓冲槽中注入一定量（100-150mg/kg）的阻聚剂。

脱重组份塔共设50块浮阀塔盘，并设三个进料口。

塔顶压力通过真空泵（XP-1101）出口补入的气量进行调节。

再沸器出口温度通过控制重沸器加热蒸汽量来调节控制，蒸汽冷凝液经脱重组分塔蒸汽凝液罐（V-1103）集中排放至装置内公用工程单元的蒸汽液收集罐（V-1305）。

塔釜液位通过重苯采出量来控制，塔顶回流量通过流量控制。

原料过滤器的作用是捕集原料中可能存在的固体颗粒杂质，过滤器设置两台（一用一备），当压差高时切换清理过滤器而不影响正常的生产操作。

1.2加氢反应部分

加氢进料缓冲槽V-1102中的液体经加氢进料原料泵（P-1104A/B）升压至4.0-4.8MPa，送入轻苯预热器（E-1105）与主反应产物换热至110℃，进入轻苯蒸发器经加热后进入混合器（J-1101A）与循环氢压缩机（K-1101A/B）来的循环气混合，依次进轻苯蒸发器（E-1106A-C）和混合器（J-1101B-C），在轻苯蒸发器与主反应产物进行换热至（175℃），经三级蒸发（三级蒸发采用特殊结构的连续蒸发器形式，通过加入循环气体，减少产品分压和控制每台蒸发器的汽化率，这将使操作温度下降有效抑制结焦）后，送入混合器J-1102与蒸发塔底来的液体混合后进入蒸发塔重沸器（E-1107）进一步汽化后进入蒸发塔（C-1103），塔底残液间歇排入废芳烃罐，蒸发塔重沸器（E-1107）热源采用2.2Mpa饱和蒸汽加热，蒸汽冷凝液经蒸发塔底蒸汽凝液罐（V-1105）集中排放至装置内公用工程单元的蒸汽液收集罐（V-1305）。

轻苯与循环气体的混合物在约175℃左右离开蒸发塔顶部，经主反应产物/预反应进料换热器（E-1108），与主反应产物换热至预反所需要的温度，进入预反应器（R-1101）底部，通过催化剂床层逆流向上，在此双烯烃、苯乙烯、二硫化碳等在高活性催化剂NiMo作用下进行加氢饱和，气体混合物从预反应器顶部离开。

由于该反应属放热反应，反应器出口温度与催化剂、循环状态及在E－1108由主反产物加热控制的入口温度（190℃－225℃）有关，反应器出口温度为202℃－240℃。

在预反应器催化剂底部，设置了一套分配/分离装置，包括预反进口分配器、格栅及一些瓷球，以分离沉降的聚合物，积聚的液体化合物被除去从R-1101底部排出。

在预反应器内进行如下反应：

二烯烃等不饱和物的加成转化反应：

环戊二烯＋氢气＝环戊烯

C5H6+H2NiMoC5H8

其他二烯烃＋氢气＝单烯烃

CnH2n-2+H2NiMoCnH2n

苯乙烯＋氢气＝乙基苯

C8H8+H2NiMoC8H10

含硫化合物的加氢脱硫反应：

二硫化碳＋氢气＝甲烷＋硫化氢

CS2+4H2NiMoCH4+2H2S

茚＋氢气＝茚满

C9H8+H2NiMoC9H10

预反应器出口温度应避免大于240℃，因为在高温下增加了焦状物的聚积。

当预反应器的进出口温差约5℃，且预反应器最大的出口温度已达到时，催化剂则应进行再生。

预反应产物经主反应产物/预反应产物换热器（E-1109）、主反应器进料加热炉（H-1101），升温至主反应温度280℃～341℃后进入主反应器（R-1102）顶部。

物料气体通过CoMo催化剂床层流下，进行加氢处理，在此原料中的烯烃发生脱硫、脱氮和烯烃饱和反应，形成相应的饱和烃。

硫化物（主要是噻吩）、氧化物（主要是苯酚）及氮化物（主要是吡啶）被加氢转化成烃类、硫化氢、水及氨（同时芳烃也会转化成烷烃，芳烃转化应当抑制，以避免产品损失）。

由于反应放热，主反后出口温度在310～370℃，进出口温差为20～30℃。

R-1102出口混合气体氢气分压为1.8MPa。

在主反应器内进行如下反应：

烯烃饱和

单烯烃十氢气＝链烷烃

CnH2n+H2CoMoCnH2N+2

硫化物加氢

硫醇＋氢气＝乙烷十硫化氢

C2H6S十H2CoMoC2H6+H2S

噻吩十氢气＝丁烷十硫化氢

C4H4S+4H2CoMoC4H10+H2S

氧化物加氢

苯酚十氢气＝苯十水

C6H6O+H2CoMoC6H6+H2O

古马隆十氢气＝乙基苯十水

C8H6O+3H2CoMoC8H10+H2O

氮化物加氢反应

吡啶＋氢气＝戊烷＋氨气

C5H5N+5H2CoMoC5H12+NH3

芳烃的加氢反应：

苯十氢气＝环已烷

C6H6+3H2CoMoC6H12

甲苯十氢气＝甲基环已烷

C7H8十3H2CoMoC7H14

乙基苯＋氢气＝乙基环己烷

C8H10+3H2CoMoC8H16

在催化剂的操作循环过程中，沉积物如积碳及产品的聚合物会聚集在催化剂表面，造成催化剂的活性越来越低。

工艺参数不得不改变，以保持所需要的转化速率。

氢分压及催化剂体积是固定参数，只能改变反应温度，降低的催化剂活性可以由提高反应器的入口温度来实现。

催化剂活性可以由反应器的进出口温差来判断。

主反应器催化剂的活性可以由加氢油中的噻吩含量来确定，如果此值超过允许值，入口温度必须增加，反应温度应按如下原则确定：

即尽可能避免不希望的反应发生。

例如：

增加芳烃的氢化反应；

增加结焦反应；

当主反应出口温度约370℃时催化剂必须再生。

反应器温差与下列因素有关：

催化剂活性

原料中反应物的含量；

原料/循环气比例；

氢气分压；

反应器进口温度。

反应器R-1101和R-1102内的催化剂在生产过程中会失去一些活性，当活性降低到一定程度时需要再生，再生时用蒸汽及空气烧掉催化剂上的沉积物恢复催化剂的活性。

若再生前催化剂床层压差已大，再生后应将催化剂从预、主反应器中卸出，进行过筛并用新催化剂替换失去活性的催化剂，经过再生催化剂的活性可恢复。

再生后的催化剂必须同新催化剂一样进行硫化。

从主反应器底部出来的主反应产物经主反应器加热器E-1109、预反应器加热器E-1108、连续蒸发器E-1106C～A、轻苯预热器E-1105、脱重组份塔进料换热器E-1101、循环器加热器E-1110充分换热后、再经反应产物冷却器（E-1111A～B）换热（40℃）后进入高压分离器（V-1106）进行气液分离。

由于原料中含有微量的氯离子及反应中生成的NH3和H2S，易生成NH4Cl和NH4HS，这些盐在主反应产物冷却后期在换热器壁上析出。

为了除去这些盐，故在E-1106A～C和E-1105每台壳程入口管道均设有注脱盐水（脱盐水量根据生产过程具体情况进行调节）口，脱盐水间歇注入反应物流中，随反应物流经高压分离器（V-1106）进行气液分离，废水送至催化污水汽提处理。

高分气经主反应产物与循环气换热器（E-1110）换热（62℃）后进入循环气分液罐（V-1107），高分气换热主要目的是避免循环氢中酸性气及烃类物质冷凝，确保压缩机不带液。

装置加氢反应所需新氢由PSA制氢装置送入新氢压缩机加压后送入循环气分液罐（V-1107）与循环氢一起经循环氢气压缩机加压至2.8-3.1MPa送至反应部分J-1101A，与反应进料充分混合。

1.3稳定塔部分

高压分离器的油相经减压后经稳定塔进料/稳定塔底油换热器（E-1113）换热（127℃）后，进入稳定塔（C-1102），除去反应产物中的溶解气体，稳定塔顶气体（83℃）经稳定塔顶冷凝器（E-1114）冷凝（62℃）后进入稳定塔顶回流罐（V-1108）分离成分离气、回流液及少量废水，气体进入稳定塔顶气冷却器（E-1115）进一步冷却（43℃），冷凝的碳氢化合物液体返回稳定塔回流罐（V-1106），含硫废气（0.4MPa（G）、43℃）排至界区外处理装置。

回流罐中液体经稳定塔顶回流泵（P-1105A/B）升压后回流至稳定塔顶部，水包中积累的部分含硫污水与高压分离器的含硫污水一起排至催化污水汽提进行处理。

稳定塔底BTXS馏份（164℃）经稳定塔进料/稳定塔底油换热器（E-1113）冷却至92℃再经稳定塔底油冷却器（E-1117A～B）冷却（43℃）后进罐区或萃取蒸馏单元缓冲槽（V-1201）。

稳定塔底重沸器（E-1116）热源采用2.2Mpa饱和蒸汽加热，蒸汽冷凝液经稳定塔底蒸汽凝液罐（V-1109）集中排放至装置内公用工程单元的蒸汽液收集罐（V-1305）。

稳定塔共设30块浮阀塔板。

塔顶压力通过外排的酸性气量进行调节。

塔灵敏板温度通过控制加热蒸汽量来调节。

塔釜液位通过塔釜采出量控制。

1.4催化剂硫化

预、主反应器催化剂均为一层，采用德国Basf的商品催化剂。

新鲜的或再生后的催化剂在使用前都必须进行预硫化和衰减。

本设计采用气相硫化方法，以氢气、纯BT（用于硫化的原料必须绝对不含乙烯，否则由于低的活性，在催化剂表面将形成象沉淀物一样的结焦物，这将导致一个较短的再生循环，因此不允许使用粗苯作为作为硫化载体），二甲基二硫（DMDS）为硫化剂，注入量为每吨催化剂需110kg，在24～36小时内完成硫化。

催化剂型号

每吨催化剂用硫耗量

M8-12s

75kg

M8-21s

75kg

 75kg硫相当于110kg二甲基二硫

催化剂进行硫化时，DMDS自硫化剂卸桶泵（P-1108）至V-1104，由P-1106A/B注入至蒸发塔出口，按正常操作路线进行反应器催化剂的硫化，催化剂硫化结束后，硫化油通过不合格油线退出装置或向系统注入脱盐水进行系统冲洗，以防轻苯进料后残存在系统中的硫化物随BTXS馏份进入萃取蒸馏单元造成产品质量不合；硫化期间循环气体中CH4含量要小于12％，H2S含量要小于3000mg/kg，用外排氢气量来控制。

1.5催化剂再生

1.5.1催化剂再生的目的在于，通过烧掉在生产过程中附着在催化剂表面以焦状聚合物形式存在的碳，使催化剂尽可能恢复到原先的活性。

1.5.2一般情况下催化剂不需要再生，只有当催化剂活性明显降低和催化剂床层压差超压后才需要再生。

1.5.3再生期间，催化剂仍留在反应器里，燃烧中产生的大部分热量由蒸汽（或惰性气体N2）来吸收，由于在本操作中用的是蒸汽，下边叙述与之有关。