有机化学实验备课教案即课堂板书网文档格式.docx
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Experiment10.MeasurementtheRefractionIndexofLiquid
（液体化合物折光率的测定）
Experiment11.Synthesisofn-ButylBromide
（1-溴丁烷的制备）
Experiment12.PreparationofDibutylEther
（正丁醚的制备）
Experiment13.SynthesisofTriphenylmethanol
（三苯甲醇的制备）
Experiment14.SynthesisofCinnamicAcid
（肉桂酸的制备）
Experiment15.SynthesisofEthylAcetate
（乙酸乙酯的合成）
Experiment16.SynthesisofEthylAcetoacetate
（乙酰乙酸乙酯的制备）
Experiment17.SynthesisofDibutylPhthalate
（邻苯二甲酸二丁酯的制备）
Experiment18.SynthesisofAcetanilide
（乙酰苯胺的制备）
Experiment19.Synthesisofp-AminobenzeneSulfonamide
（对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备）
Experiment20.SynthesisofMethylOrange
（甲基橙的制备）
Experiment21.SynthesisofFurancarbinolandFurancarboxylicAcid
（呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备）
Experiment22.Synthesisof8-Quinolinol
（8-羟基喹啉的制备）
Experiment23.SynthesisofAcetylsalicylicAcid（Aspirin）
（乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成）
熔点（meltingpoint）是固体物质在大气压下加热熔化时的温度，纯净的有机物均有固定的熔点。
一、Objectives:
1.了解熔点测定的意义：
通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。
2.掌握测定熔点的操作方法（毛细管法和使用显微熔点测定仪测定法）。
二、Procedure:
1.毛细管的准备
2.样品的填装（样品高度为2~3mm,一个试样最好同时装三根毛细管）。
3.仪器的安装
Thiele管（又叫b形管，也叫熔点测定管）熔点测定装置。
P35图2-13
注意：
①热载体液面；
②温度计位置．
4.熔点测定
（1）加热速度：
开始升温可较快5~6℃/min，距熔点10~15℃时，调节火焰使升温为1℃/min；
（2）记录熔程，即始熔（试样开始塌落，出现液滴）和全熔（全部透明呈液体）的温度；
（3）每测完一次样后，应将热浴冷到试样熔点以下15℃左右，才能测第二次；
（4）一个样品管不能反复使用；
（5）对已知物需测两次，求平均值，未知物需测三次，第一次为粗测。
记录测定结果：
m.p.（℃）
第一次
始熔全熔
第二次
第三次
平均值
样品（Ⅰ）.已知物
样品（Ⅱ）.未知物
5.用显微熔点仪测定试样熔点，具体操作见使用说明书。
三、Problems:
P37#2,#3
（蒸馏和沸点的测定）
蒸馏（Distillation）就是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。
蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
一、Objectives:
1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
二、Procedure:
1、Distillation
（1）Apparatus：
蒸馏装置如左图
安装注意：
①从下至上，从左到右依次安装。
②温度计位置，冷凝管的选择及通水，尾接管和接受器的配套使用。
（2）蒸馏操作：
①加料；
②沸石；
③通冷凝水；
④加热；
⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。
（3）蒸馏30mL工业酒精，收集75~78℃的馏分。
2、DeterminingtheBoilingPoint.
（1）微量法测定沸点的装置（如左图）。
用烧杯或b形管作热浴器加热。
（2）外管中加入4~5滴待测液，内管（毛细管）一
端封闭，开口处浸入样品。
（3）加热，样品沸腾，当出现一连串小气泡时停止
加热。
（4）记录最后一个气泡出现而欲缩回至内管的瞬间
温度，即为该样品的沸点。
（5）用此法测定无水乙醇的沸点，测定两次，取平
均值。
三、Problems:
P41#2，#4，#8
（分馏）
一、Principle:
蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。
蒸馏主要用于分离两种
或两种以上沸点相差较大的液体混合物，而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物。
具体原理参见教材P41～43。
二、Objectives:
1、了解分馏的原理和意义，分馏柱的种类和选用方法。
2、掌握实验室常用的简单分馏操作。
三、Apparatus:
1、几种常用的分馏柱
2、简单分馏装置图
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度。
（2）要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中。
（3）尽量减少分馏柱热量散失和波动。
四、Procedure:
分馏丙酮－1,2-二氯乙烷的混合物。
1、100mL圆底烧瓶中加入50mL丙酮和25mL1,2-二氯乙烷的混合物，加入几粒沸石，安装分馏装置，水浴小火加热。
2、记下第一滴馏出液落到接收瓶的温度，控制温度，使蒸馏速度为1mL/min为宜，分别用四个接收瓶收集以下四个温度范围的馏出液，并记录各瓶的量。
收集瓶编号
1
2
3
4
温度范围（℃）
56~60
60~70
70~80
80~83
馏出液体积（mL）
3、蒸气温度达83℃时停止加热，并将残液倾入5号瓶中。
4、定性估计分馏效率，将两端馏出液（第1和第5号瓶）作定性试验。
1分别取1~2滴馏出液放入盛有水的试管中，观察是上浮还是下沉？
为什么？
2分别取几滴馏出液于蒸发皿中，点火观察能否燃烧，有无火焰，为什么？
五、Problems:
P46#1,#2
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气
一起蒸出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏也是分离和提纯有机化合物常用的方法。
用水蒸气蒸馏来分离和提纯的物质必须具备什么条件？
水蒸气蒸馏常用于何种情况？
水蒸气蒸馏的基本原理等，参见教材P51~52。
1、了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
操作注意：
1、蒸馏前打开夹子，待水蒸气从T形管中冲出时将夹子夹紧。
2、注意安全管中水柱的情况，若出现不正常的水柱上升，应立即打开T型管上的夹子，移去热源，排除故障。
3、馏出液澄清透明为水蒸气蒸馏的终点，停止蒸馏时应先打开T型管上的夹子，然后移去火焰，以防倒吸。
从中草药徐长卿中提取丹皮酚。
丹皮酚为植物精油，丹皮酚的结构：
1、提取：
称取5g徐长卿置于250mL三颈瓶中，加水20mL，进行水蒸气蒸馏，
当馏出液澄清时，停止蒸馏。
2、鉴定：
取一滴馏出液，滴于小块滤纸上，待其挥发后，观察滤纸上是否留有
油迹。
取出馏出液1~2mL，摇匀，加入1%FeCl3的乙醇溶液2~4滴，观察现
象。
P54#1,#2
萃取和洗涤是分离和提纯有机物常用的操作。
它们的基本原理都是利用物质在
互不相溶（或微溶）的溶剂中的溶解度不同而达到分离。
萃取是从液体或固体混合物中提取所需的物质，洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质，所以洗涤实际上也是一种萃取。
1、液—液萃取：
使用分液漏斗。
2、液—固萃取：
索氏提取器（茶叶中提取咖啡因）。
具体见教材P54~56
二、Objectives:
1、了解萃取和洗涤的原理及用途。
2、学习萃取和洗涤的实验操作。
三、Procedure:
1、分液漏斗的使用方法及注意事项。
使用分液漏斗应注意：
（1）用前先检查是否有漏水现象。
（2）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放进烘箱内烘干。
（3）上口玻璃塞（或橡皮塞）打开后才能开启活塞。
（4）上层液体不能由分液漏斗下口放出。
（5）用后洗净，活塞用薄纸包裹后塞回去。
2、混合物的分离
实验操作方法：
40mL混合物（由25mL甲苯，15mL苯胺和2克苯甲酸组成），充分搅拌下滴入6mol/LHCl，使混合液PH=3，分液，水相放入锥形瓶待处理。
有机相加入15mL水洗涤后，分液。
边振荡边向有机相中滴入5%NaOH，使PH=9~10。
分出有机相，置于一干燥的锥形瓶中，加入适量无水CaCl2干燥，常压蒸馏得一无色透明液体，约15mL，沸点？
为何物？
被分出的水相，置于一小烧杯中，滴加6mol/LHCl，至PH=3，此时有大量白色沉淀，抽滤，干燥，为何物？
将第一次置于锥形瓶中的水相，边摇荡边加入6mol/LNaOH，使PH=10，分离，有机相置于一圆底烧瓶中，用乙醚萃取，分离，粒状NaOH干燥，得一透明液体约12~13mL，为何物？
四．Problems:
P58#2,#3
Experiment6.Re
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