污泥检测方法Word格式.docx

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1、样品测定

用PH酸度计测定经处理后的样品待测液的PH值，记录结果。

2、结果表示

PH值一般保留一位小数。

四、精密度和准确度

经过7个实验室，对13个样不同浓度污泥样品PH值进行测定，实验室内相对标准偏差为0.07%～0.74%

含水率

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-20052含水率的测定重量法

将均匀的污泥样品放在称至恒重的蒸发皿中水浴上蒸干，放在103℃～105℃烘箱内烘至恒重，减少的重量以百分率计为含水率。

测定含水率的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质，特别注意样品的代表性。

采集的样品应放入密封容器尽快分析。

如需放置，应在密封贮存4℃冷藏冰箱中。

取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油。

如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。

3、样品测定

用四氯化碳做参比溶液，用合适的比色皿，在3400cm-1~2400cm-1之间对硅酸镁吸附后滤液进行扫描，得到样品含量。

同时不加污泥以滤纸代替样品，其他步骤同样品。

4、结果计算

土壤样品矿物油的浓度计算公式如下：

样品中浓度（mg/kg）=

---红外分光光度仪测出浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）;

v---定容体积的数值，单位为毫升（mL）

m---污泥样品质量的数值，单位为克（g）

f---污泥含水率的数值，以小数表示。

三、精密度与准确度

5个实验室分别为两个不同浓度的样品作了测定，平均测定值为9.903mg/g的样品，实验室内相对偏差为2.0％～3.9％；

平均值测定值为35.22mg/g的样品，实验室内相对偏差为1.8％～3.4％.

总氮

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-200549总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光的

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾最终可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。

硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出原子态氧在120℃～124℃条件下，可使样品中含氮化合物转化为硝酸盐，并且在此过程有机物同时被氧化分解。

用紫外风光光度法于波长22nm和275nm处，分别测出吸光度A220和A275，求出校正吸光度A=A220-A270。

称取0.01g（风干并通过80目-10目的尼龙筛）试样于250ml具塞三角瓶中，加入100ml无氨水、50ml碱性过硫酸钾溶液，混匀，塞紧磨口塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；

将三角瓶至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120℃～124℃，保持1h后，停止加热。

待压力表降至零后，开阀放气，取出三角瓶冷却至室温。

将消解样品过滤至250ml容量瓶中，用无氨水淋洗三角瓶与漏斗，一并移入容量瓶，加1+9盐酸10ml，用无氨水稀释定容。

同时制备空白溶液。

1、校准曲线

取一组25ml具塞闭塞管中，分别加入10mg/L硝酸钾标准使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，加无氨水稀释至10ml，加入5ml碱性过硫酸钾溶液塞紧瓶塞，用布和绳扎紧瓶塞，以防弹出；

；

将闭塞管至于手提式蒸汽灭菌器中，加热，使温度达到120℃～124℃，保持1h后，停止加热。

依次在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。

2、样品测定

将样品试液和空白试液在紫外紫外分光光上，以无氨水为参比溶液，用1cm比色皿分别在波长220nm和275nm下测定吸光度。

从校准曲线上查得相应总氮浓度。

A=（A220-A0220）-（A275–A0275）

A：

样品吸光度

A220：

样品试液在波长220nm下的吸光度

A0220：

空白试液在波长220nm下的吸光度

A275：

样品试液在波长275nm下的吸光度

A0275：

空白试液在波长275nm下的吸光度

3、结果计算

w=C×

V/[m×

1-f）]

w：

污泥样品总氮的含量，单位mg/kg

m：

称取污泥样品质量，单位g

C：

从校准曲线上查得总氮的含量，单位mg/L

V：

样品试液的定容体积，单位ml

f：

风干样品含水率，以小数表示

四、质量控制

经过6个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值32.51mg/g的样品，实验室内相对偏差为6.6%；

平均值31.67mg/g的样品，实验室内相对偏差为8.2%样品加标回收率范围为82.6%～104.4%。

总磷

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-200550氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法

污泥样品于氢氧化钠熔融，将污泥中含磷矿物及有机磷全部转化为可溶性正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品试液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。

准确称取（风干并通过80目-100目的金属筛）样品0.100g至0.2500g，小心放入镍坩埚底部，勿粘在壁上。

加入无水乙醇3-4滴，润湿样品，在样品上平铺2gNaOH。

将坩埚放入高温电炉，升温至400℃左右时，切断电源暂停15min；

然后继续升温至650℃，并保持15min，取出冷却。

加入80℃水10ml，待熔块溶解后将溶液用无磷定性滤纸过滤后无损失转入100ml容量瓶，同时用硫10ml硫酸溶液和水多次洗坩埚，洗涤液也过滤后一并移入容量瓶，冷却。

定容待测。

同时制备空白试液。

在50ml容量瓶中，分别加入5mg/L磷标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，同时加入显色测定所用样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂2至3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。

准确加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，加水定容。

于15℃温度以上放置30min，与波长700nm，1cm比色皿，以空白试液为参比，测试吸光度，绘制标准曲线。

吸取样品试液2ml至10ml加水总体积约3/5处，加入二硝基酚指示剂2至3滴，并用碳酸钠溶液或硫酸溶液调至溶液呈微黄色。

于15℃温度以上放置30min，与波长700nm，1cm比色皿，以空白试液为参比，测试吸光度。

从校准曲线上查得相应总磷浓度。

V1×

V2/[m×

1-f）]/V3

污泥样品总磷的含量，单位mg/kg

从校准曲线上查得总磷的含量，单位mg/L

V1：

样品熔融后的定容体积，单位ml

V2：

显色时的定容体积，单位ml

V3：

从熔融定容后的分取体积，单位ml

经过5个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值22.21mg/g的样品，实验室内相对偏差为4.0%；

平均值19.13mg/g的样品，实验室内相对偏差为4.4%样品加标回收率范围为92.8%～111.7%。

汞

城污水处理厂污泥检验方法CJ/T221-200543总汞的测定常压法消解法后原子荧光法

在一定的条件下，高锰酸钾可将试样中的汞氧化，使所有汞全部转化为二价无机汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还原为气态汞，用氩气作为载气将其导入电热石英炉中进行原子化。

这些原子蒸气受到光源特征辐射线照射而被激发。

受激发原子从激发态返回基态，发射出一定波长的原子荧光。

产生的荧光强度与试样中的汞含量成正比，可从校准曲线查的被测元素汞的含量。

称取（风干并通过80目-10目的尼龙筛）0.0500±

0.0100g污泥样品于100ml锥形瓶中，嫁入硫硝混合液2ml，带剧烈反应停止后，加5ml去离子水和3ml高锰酸钾溶液，在瓶口插入一个三角漏斗，在电热板加热分，解，并煮沸5min。

若紫色褪去，补加高锰酸钾溶液以保持高锰酸钾过量存在。

取下冷却，滴加盐酸羟胺溶液至紫色褪去，移入100ml容量瓶，加5ml硝酸溶液，定容待测。

，

在6个100ml容量瓶中，分别加入0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml汞标准使用液1.00ug/ml，用1+19硝酸溶液定容。

根据仪器要求，依次测量校准曲线系列溶液，记录相应荧光强度，绘制校准曲线。

根据仪器要求测定样品溶液与空白溶液，记录相应荧光强度，在校准曲线上查的相应汞的含量。

w=（C-C0）×

1-f）]/1000

样品总汞的含量，单位mg/kg

从校准曲线上查得样品试液中总汞的含量，单位μg/L

C0：

从校准曲线上查得空白试液中总汞的含量，单位μg/L

试液定容体积，单位ml

经过7个实验室，对2个不同浓度同一的污泥样品含进行测定，平均值13.2mg/kg的样品，实验室内相对偏差为8.8%；

平均值5.46mg/kg的样品，实验室内相对偏差为1.6%样品加标回收率范围为89.5%～110.0%。

粪大肠菌群

粪便无害化卫生标准GB7959-1987

粪大肠菌群是一群需氧及兼性厌氧，在44.5℃24h内能分解乳糖、产酸产气的革兰氏阴性无芽孢杆菌。

二、样品的制备

堆肥样品：

去除样品中砖瓦石块，并剪碎尚未腐烂的有机物，充分混匀称取10g样品，放于无菌的250mL带玻璃珠的三角瓶中，加入无菌水，使100mL，即为1:

10的浑浊液。

粪稀样品：

吸取混匀后样品10mL，放于无菌的250mL带玻璃珠的三角瓶中，加入无菌水，使100mL，即为1:

10的稀释液。

三、接种

根据样品的污染程度，决定其稀释度，为了避免所接种的不同稀释样品的发酵均呈阳性或者阴性反应，要考虑到所接种的试管有效稀释度。

1、样品稀释用灭菌吸管吸取1:

10混悬液1mL，注入装有9mL灭菌水的管中，制成1:

100稀释液，按同样的方法依次制成1:

1000、1:

10000等稀释液。

2、初发酵试验：

用1mL灭菌管吸取1:

10、1:

100、1:

10000稀释液各1mL，分别接种于1管单料乳糖胆盐发酵管中，每个稀释液各用1支吸管。

置于44.5℃培养24±

2h。

将产酸产气或只产酸的发酵管接种于碱性品红亚硫酸钠琼脂培养基上，然后放入37℃恒温培养箱内，培