仪器分析习题解Word文档下载推荐.docx
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20
2
3
4
解:
设镉的浓度为cxμg/ml
加入镉标的浓度c0分别为:
c0=0,Ax=
μg/mlA1=
μg/mlA2=
μg/mlA3=
按标准加入法作图得:
cx=μg/ml
11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量(用mg·
L-1表示)。
取一系列镁标准溶液(1μg·
mL-1)及自来水水样于50mL容量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2mL后,用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度,其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
编号
5
6
7
镁标准溶的体积/mL
自来水水样mL
吸光度(A)—标准溶液含镁量(μg)的标准曲线线性回归得
γ=
将A=代入得自来水样中含镁量为μg。
∴自来水中镁的含量为
μg·
mL-1即·
mL-1
12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm,狭缝宽度分别为,,,问对应的通带分别是多少
W=D·
S
已知:
D=1nm/mm,S1=,S2=,S3=
通带:
W1=D·
S1=1×
=
W2=D·
S2=1×
W3=D·
S3=1×
第八章紫外-可见分光光度法
掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因,
了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收,
了解影响紫外一可见吸收光谱的因素,共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用,
掌握Lambert-Beer定律及其物理意义,偏离Lambert-Beer定律的原因,
了解显色反应及显色条件的选择,
掌握光度测量条件的选择原则,
了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
紫外一可见吸收光谱的特征,Lambert-Beer定律及其物理意义,光度分析的应用。
λmax的估算。
6学时
8、能否用紫外光谱区别下列异构体
和
α、β不饱和酮λmax=215+30+3×
18=299
λmax=215+12=227nm基值、增加一个共轭双键、3个γ或
α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个更高位烷基取代
∴两个结构的λmax之差较大,故可以用紫外光谱区别。
9、计算下述化合物的λmax。
(A)共轭二烯基值217
增加一个共轭双链30
同环二烯1个36
环外双链1个5
烷基取代4个4×
308
∴λmax=308nm
(B)共轭二烯基值217
303
∴λmax=303nm
(C)共轭二烯基值217
环外双链2个2×
烷基取代4个5×
318
∴λmax=318nm
10、某化合物的结构可能是A或B,经紫外光谱测定=352nm,试判断应为哪种结构
A:
α、β六元环酮基值215
同环二烯1个39
α位烷基取代1个10
β位烷基取代1个12
γ或更高位烷基取代2个5
环外双链3个3×
λmax=357nm
B:
γ或更高位烷基取代2个18
λmax=324nm
∴应为A。
11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为
(1)或
(2)。
其紫外光谱的=284nm(ε=9700),试问其结构为何式
(1)α、β五元环酮基值202
α位—OH取代1个35
β位—OR取代1个30
λmax=279nm
(2)α、β不饱和酯基值193
β位烷基取代2个2×
12
λmax=252nm
∴应为
(1)。
12、有一个化合物,其化学式为C10H14,它有如下4个异构体,
试推测它们的紫外光谱哪个的λmax最大,哪个的λmax最小
(1)λmax=217+30+2×
5=257
(2)λmax=217+5=222
(3)λmax=217+36+3×
5=268
(4)λmax=217+30+36+3×
5=298
∴(4)λmax最大,
(2)λmax最小。
16、用邻苯三酚红钼铬合显色法测定蛋白质含量,试剂空白溶液及显色溶液的吸收曲线分别如图8-42中的1和2,应该如何选用参比溶液(所测定蛋白质本身无色)
应选用试剂空白为参比溶液。
22、Fe3+用硫氰酸盐显色后,定容至50mL,用1cm比色皿,在波长480nm处测得A=。
求吸光系数a及摩尔吸光系数ε。
A=abc,已知
A=,b=1cm,
L·
g-1·
cm-1
=ml=L==×
10-5mol/L
mol-1·
23、用双硫腙光度法测定Pb2+。
Pb2+的浓度为50mL,用5cm比色皿在520nm下测得T=53%,求ε。
若改用3cm比色皿时,T,A,ε各为多少
T=53%,A=
mol/L
改用3cm比色皿时,
b=3,ε不变,c不变
∴
∴
24、某钢样含镍约%,用丁二酮肟比色法(ε=×
104)进行测定。
试样溶解后,定量转入100mL容量瓶中,显色,用水稀释至刻度。
于波长470nm处用1cm比色皿进行测量。
欲使测量误差最小,应称取试样多少克
当A=时,测量的误差最小,MNi=58
设此时试样应取m克
则m(mol/L)
b=1cm,L·
A=A=εbc
∴=×
104×
1×
×
10-4m
m=
25、在Zn2++2Q2-—显色反应中,当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时,可以认为Zn2+全部生成。
在选定的波长下,用1cm吸收池,测得两种显色反应溶液的吸光度如下:
Zn2+初始浓度
Q2-初始浓度
A
10-4mol·
L-1
10-2mol·
10-3mol·
求该配合物的稳定常数。
①
∴Zn2+全部生成
L·
②
[]mol·
[Zn2+]==×
10-4mol·
[Q2-]=×
10-3–2×
10-4=×
26、在下列不同pH值的缓冲溶液中,甲基橙的浓度均为×
L-1,用比色皿,在520nm处测得下列数据:
pH
A
试用代数法和图解法求甲基橙的pKa值。
代数法:
pKa=pH+
AHB=(pH=)
=(pH=)
pH=时A=
∴pKa=+
同样,将pH=,A=代入得pKa=
将pH=,A=代入得pKa=
取平均值pKa=
图解法(略)
第九章分子荧光光谱法
了解荧光的产生和影响荧光强度的因素,
掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点,
荧光光谱法的定量关系、应用特点。
荧光的产生和影响荧光强度的因素。
3学时
第十章红外及拉曼光谱法
了解红外吸收光谱和吸收峰特征的表达,
掌握红外吸收光谱产生的条件,影响吸收峰位置、峰数和强度的因素,
掌握主要的IR谱区域以及在这些区域里引起吸收的键振动的类型,
掌握常见基团的特征吸收频率,利用IR谱鉴别构造异构体并能够解析简单化合物的结构,
了解红外吸收光谱的实验技术,
了解拉曼光谱的原理及应用。
IR光谱产生的条件,影响吸收峰位置,峰数和强度的因素,常见基团的特征吸收频率。
键振动的类型,IR谱解析,FT-IR的原理和特点。
2、下列振动中哪些不会产生红外吸收峰
(1)CO的对称伸缩
(2)CH3CN中C—C键的对称伸缩
(3)乙烯中的下列四种振动
(A)(B)
(C)(D)
(1),有红外吸收峰
(2),有红外吸收峰
(3)只有D无偶极矩变化,无红外吸收峰
3、下列同分异构体将出现哪些不同的特征吸收带
(1)CH3——CO2H—CO2CH3
(2)C2H3COCH3CH3CH2CH2CHO
(3)OO
(1)CH3——COH在3300~2500cm-1处有vO—H,
其vC=O位于1746~1700cm-1
—COCH3无vOH吸收,其vC=O位于1750~1735cm-1
(2)C2H3CCH3其vC=O位于1720~1715cm-1
CH3CH2CH2CH其2820cm-1及2720cm-1有醛基费米共振双峰。
vC=O位于1740~1720cm-1
(3)O的vC=O吸收频率小于O的vC=O吸收频率
4、下列化合物在红外光谱中哪一段有吸收各由什么类型振动引起
HO——CH=OCH3—CO2CH2C≡CH
(A)(B)
(A)HO——CH:
vOH3700~3200cm-1
δOH1300~1165cm-1
vCH(O)2820~2720cm-1双峰
vC=O1740~1720cm-1
苯骨架振动:
1650~1450cm-1
苯对位取代:
860~800cm-1
v=CH3100~3000cm-1
(B)CH3—COCH2C≡CH:
vC=O1750~1735cm-1
vC—O—C1300~1000cm-1
vC≡C2300~2100cm-1
v≡CH3300~3200cm-1
vasC—H2962±
10cm-1、2926±
5cm-1
vsC—H2872±
10cm-1、2853±
10cm-1
δasC—H1450±
20cm-1、1465±
20cm-1
δsC—H1380~1370cm-1
5、红外光谱(图10-28)表示分子式为C8H9O2N的一种化合物,其结构与下列结构式哪一个符合
(A)(B)(C)
(D