薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx

上传人:b****3 文档编号:14486226 上传时间:2022-10-23 格式:DOCX 页数:10 大小:43.09KB
下载 相关 举报
薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx_第1页
第1页 / 共10页
薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx_第2页
第2页 / 共10页
薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx_第3页
第3页 / 共10页
薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx_第4页
第4页 / 共10页
薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx_第5页
第5页 / 共10页
点击查看更多>>
下载资源
资源描述

薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx

《薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx(10页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。

薄层色谱显色剂的配置Word格式文档下载.docx

1%铁氰化钾溶液;

2%三氯化铁溶液;

临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

方法:

喷后置紫外光下观察。

④甲醛/硫酸

检出物:

多环芳烃。

溶液:

37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。

(2)醇类

①3,5一二硝基苯酰氯

醇类。

溶液:

I.2%本品甲苯溶液;

Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;

Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。

先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。

②硝酸铈铵

I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;

Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。

喷板后于105oC加热5min。

③香草醛/硫酸

高级醇、酚、甾类及精油。

香草醛1g溶于硫酸lOOml。

方法:

喷后于120oC加热至呈色最深。

④二苯基苦基偕肼 

醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。

本品15mg溶于氯仿25ml中。

喷后于110oC加热5~lOmin。

结果:

紫色背景呈黄色斑点。

(3)醛酮类

①品红/亚硫酸

醛基化合物。

I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;

Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;

Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。

将I、Ⅱ、Ⅲ以1:

1:

10混合,用水稀释至l00ml。

②邻联茴香胺 

检出物:

醛类、酮类。

本品乙酸饱和溶液。

③2,4-二硝基苯肼

醛基、酮基及酮糖。

I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;

Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。

喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。

饱和酮立即呈蓝色;

饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;

不饱和羰基化合物不显色。

④绕丹宁

类胡萝卜素醛类。

I.1%

~5%绕丹宁乙醇溶液;

Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。

先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。

(4)有机酸类

①溴甲酚绿

有机酸类。

溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。

浸板。

蓝色背景产生黄色斑点。

②高锰酸钾/硫酸

脂肪酸衍生物。

见通用显色剂酸性高锰酸钾。

③过氧化氢

芳香酸。

0.3%过氧化氢溶液。

喷后置紫外光(365nm)下观察。

呈强蓝色荧光。

④2,6-二氯苯酚-靛酚钠

有机酸与酮酸。

0.1%本品的乙醇溶液。

喷后微温。

蓝色背景呈红色。

(5)酚类

①Emerson试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))

酚类、芳香胺类及挥发油。

I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;

Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。

先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。

斑点呈橙-淡红色。

挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。

②Boute反应

酚类、氯、溴、烷基代酚。

将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。

③氯醌(四氯代对苯醌)

酚类。

1%本品的甲苯溶液。

④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂

2%本品的甲苯溶液。

⑤TCNE(四氰基乙烯)试剂

酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。

0.5%~1%本品的甲苯溶液。

⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂

2%本品的甲醇溶液。

⑦氯化铁

酚类、羟酰胺酸。

1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。

酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

(6)含氮化合物

①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂

脂 

肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。

10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:

3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。

②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂

芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。

I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;

Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。

将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。

呈橘红色斑点。

③4-甲基伞形酮

含氮杂环化合物。

本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。

喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。

④碘铂酸钾

生物碱类及有机含氮化物。

10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。

临用前配制。

⑤硫酸高铈铵/硫酸

生物碱及含碘有机化物。

硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。

喷后薄层于1l0oC加热数分钟。

阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。

⑥Ehrlich(对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂

吲哚衍生物及胺类。

1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:

1混合。

喷后板于50oC加热20min。

呈不同颜色的斑点。

(7)胺类

①硝酸/乙醇

脂肪族胺类。

50滴65%硝酸于乙醇100ml中。

需要时120oC加热。

②2,6-二氯醌氯亚胺

抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。

新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。

喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。

③茜素

胺类。

O.1%本品的乙醇溶液。

④丁二酮单肟/氯化镍

I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml;

Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。

将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。

⑤Pauly(对氨基苯磺酸)试剂

酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。

磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。

用前加等体积10%碳酸钠溶液。

⑥硫氰酸钴(Ⅱ).

生物碱、伯、仲、叔胺类。

硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。

白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。

若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。

⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠

芳香胺类。

本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。

喷后反应30min显色。

⑧葡萄糖/磷酸

葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。

喷后于115℃加热l0min。

2006-3-202:

47PM1

资料 

邮件 

消息 

编辑 

引用 

报告 

bibabysfb

银虫

金币:

302.2

贴子:

42

流量:

16.8MB

注册:

2005-6-8

状态:

离线 

(8)硝基及亚硝基化合物

①α-萘胺

3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。

I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;

Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。

先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。

呈红褐色斑点。

②二苯胺/氯化钯

亚硝胺类。

1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:

方法:

喷后置紫外光(254nm)下观察。

显紫色斑点。

(9)氨基酸及肽类

①茚三酮

氨基酸、胺与氨基糖类。

本品O.2g溶于乙醇l00ml中。

喷后于110oC加热。

呈红紫色斑点。

②茚三酮/乙酸镉

氨基酸及杂环胺类。

茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。

喷后于120oC加热20min。

③1,2-萘醌-4-磺酸钠

氨基酸。

临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。

喷后室温干燥。

不同氨基酸呈不同色点。

④靛红/乙酸锌

氨基酸与某些肽类。

靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。

喷后于80~85"

C加热30min。

⑤茚三酮/冰醋酸

二肽及三肽。

1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:

喷后于l00oC加热5min。

nbsp;

⑥香草醛

氨基酸及胺类。

I.本品1g溶于丙醇50ml中;

Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。

先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。

(10)甾类

①香草醛/硫酸

甾体激素。

溶液

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 人文社科 > 法律资料

copyright@ 2008-2022 冰豆网网站版权所有

经营许可证编号:鄂ICP备2022015515号-1