分析化学第四版思考题复习资料Word格式.docx

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高钨钢：

可用高氯酸溶解（可将W氧化为H2WO4）；

纯铝：

可用HCl或NaOH溶解；

玻璃：

可用HF溶解。

1-4下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：

　　铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。

参见：

中南矿冶学院分析化学教研室.分析化学手册.北京：

科学出版社，1982铬铁矿：

用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；

金红石（TiO2）：

用KHSO4熔剂，瓷坩埚熔融；

锡石（SnO2）：

用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；

陶瓷：

用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。

1-5欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

用NaOH溶解。

可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。

1-6欲测定硅酸盐中SiO2的含量；

硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

应分别选用什么方法分解试样？

测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；

测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

1-7分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。

对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。

前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。

湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。

1-8误差的正确正义是（选择一个正确答案）：

a.某一测量值与其算术平均值之差　　　　b.含有误差之值与真值之差c.测量值与其真值之差　　　　　　　　　d.错误值与其真值之差　　答：

c。

1-9误差的绝对值与绝对误差是否相同？

不相同。

误差的绝对值是|Ea|或|Er|，绝对误差是Ea。

1-10常量滴定管可估计到±

0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，在滴定时，耗用体积应控制为多少？

常量滴定管读数可准确到±

0.01mL，每次滴定需读数2次，则读数误差可达0.02mL，故要求相对误差＜0.1%，滴定时的体积应大于20mL，但要小于滴定管的容量。

计算为：

　　设溶液的体积最少为x，则0.1%=0.02/x×

100%，故x=0.02/0.1×

100=20（mL）1-11微量分析天平可称准至±

0.001mg，要使称量误差不大于0.1%，至少应称取多少试样？

微量分析天平可称准到±

0.001mg，每个试样需称量2次（用递减称量法），则称量误差可达0.002mg，故要求称量误差＜0.1%，则称量试样的质量应多于2.000mg。

设试样的质量最少为x，则0.1%=0.002/x×

100%，故x=0.002/0.1×

100=2（mg）1-12下列情况各引起什么误差？

如果是系统误差，应如何消除？

a.砝码腐蚀　　　　　　　　　b.称量时，试样吸收了空气中的水分c.天平零点稍有变动　　　　　d.读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度f.试剂中含有微量待测组分　　g.重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全h.天平两臂不等长　　答：

a.会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b.会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。

c.可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

d.可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

e.会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。

f.会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。

g.会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。

h.会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。

1-13下列数值各有几位有效数字？

0.72,36.080,4.4×

10-3,6.023×

1023,100，998，1000.00,1.0×

103,pH=5.2时的[H+]。

有效数字的位数分别是：

0.072——2位；

36.080——5位；

6.023×

1023——4位；

100——有效数字位数不确定；

998——3位；

1000.00——6位；

1.0×

103——2位；

pH=5.2时的[H+]——1位。

1-14某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为96.24%。

问该结果是否合理？

该结果不合理。

因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。

最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。

1-15将0.0089gBaSO4换算为Ba。

问计算时下列换算因数中，选择哪一个较为恰当：

0.5959，0.588,0.5884。

应选用0.588。

质量虽然只有2位有效数字，但是首位数字接近9，换算因数的有效数字位数可以选择3位。

1-16用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。

称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±

0.1mg。

试问分析结果应以几位有效数字报出？

通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出。

1-17答：

需称取K2Cr2O7：

0.02000×

0.5000×

294.18=2.9418g2.9418×

0.1%=0.00294g，称量准确到第3位小数，即称取2.942g，便能保证称量质量有4位有效数字。

1-18标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4,M=204.23g.mol-1）和二水合草酸（H2C2O4.2H2O,M=126.07g.mol-1）都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？

选择邻苯二甲酸氢钾更好。

因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。

1-19用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？

a.滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b.称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc.在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管d.锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水e.滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f.滴定管活塞漏出HCl溶液g.称取Na2CO3时，撇在天平盘上h.配制HCl溶液时没有混匀　　答：

使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：

cHCl=2mNa2CO3/（MNa2CO3VHCl）。

a.由于VHCl偏高，cHCl偏低；

b.由于mNa2CO3偏低，cHCl偏低；

c.由于VHCl偏高，cHCl偏低；

d.无影响；

e.因为VHCl偏低，cHCl偏高；

f.因为VHCl偏高，cHCl偏低；

g.由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。

称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使mNa2CO3偏低，最终导致cHCl偏低；

h.溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此cHCl偏低的可能性较大。

1-20假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样，若出现19题中所述的情况，将会对分析结果产生何种影响？

此题是用HCl测定Na2CO3的含量，ωNa2CO3=cHClVHClMNa2CO3/mNa2CO3。

除了出现d的情况相同外，其它情况时对ωNa2CO3的影响与19题相反。

1-21答：

用H2C2O4.2H2O标定NaOH溶液的计算公式为：

cNaOH=mH2C2O4.2H2O/（MH2C2O4.2H2OVNaOH）。

　　若将未密封H2C2O4.2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中，会使其失去结晶水。

用它标定NaOH溶液的浓度时，消耗NaOH溶液的体积偏高。

根据计算公式可知，最终使结果偏低。

1-22有6.00gNaH2PO4及8.197gNa3PO4的混合物，加入少量水溶解，加入2.500mol.L-1HCl40.0mL。

问所得溶液为酸性，中性，还是碱性？

nNa3PO4=8.197/163.94=0.0500mol，nHCl=0.040×

2.500=0.10mol，nHCl=2nNa3PO4，HCl与Na3PO4反应生成了NaH2PO4，溶液显酸性。

第二章思考题

2-1在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：

γH+＞γHSO4-＞γSO42-，试加以说明。

可由德拜-休克尔公式解释。

H+，HSO4-，SO42-的水化离子的有效半径值分别为：

900，400，400，H+和HSO4-的电荷相同，故γH+＞γHSO4-；

SO42-与HSO4-的值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高，故γHSO4-＞γSO42-。

2-2于草酸溶液中加入大量强电解质，草酸的浓度常数Ka1c和Ka2c之间的差别是增大还是减少？

对其活度常数Ka10和Ka20的影响又是怎样？

浓度常数Kac受溶液的离子强度的影响，而活度常数Ka0不受离子强度的影响。

对于草酸来说，　　因此，随着电解质加入，离子强度I增大，Ka1c/Ka2c会增大，即两者差别增大。

主要是第二级解离出二价的C2O42-受影响较大。

2-3写出下列酸碱组分的质子条件。

a.c1（mol.L-1）NH3+c2（mol.L-1）NaOHb.c1（mol.L-1）HAc+c2（mol.L-1）H3BO3c.c1（mol.L-1）H3PO4+c2（mol.L-1）HCOOH　　答：

a.[NH4+]+[H+]+c2=[OH-]b.[H+]=[OH-]+[Ac-]+[B（OH）4-]c.[H+]=3[PO43-]+2[HPO42-]+[H2PO4-]+[HCOO-]2-4在下列各组酸碱物质中，哪些属于共轭酸碱对？

a.H3PO4-Na2HPO4b.H2SO4-SO42-c.H2CO3-CO32-d.NH3+CH2COOH-NH2CH2COO-e.H2Ac+-Ac-f.（CH2）6N4H+-（CH2）6N4　　答：

只有f是共轭酸碱对，其余的都不是。

2-5判断下列情况对测定结果的影响：

a.　标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸；

b.　用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样？

若滴定至第二化学计量点时，情况又怎样？

c.　已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3。

用此NaOH溶液测定HAc的含量时，会对结果产生多大的影响？

a.使NaOH消耗的体积增大，NaOH浓度偏低。

b.NaOH吸收CO2后成为Na2CO2。

在第一化学计量点时，pH=4.7，生成NaH2PO4和H2CO3，转化的Na2CO3全部反应，故不影响测定结果。

　　第二化学计量点时，pH=9.7，生成Na2HPO4和NaHCO3，转化的Na2CO3只部分反应，需消耗更多的NaOH溶液，测定结果会偏高。

c.测定HAc时，以酚酞指示终点，此时吸收CO2生成的Na2CO3生成了NaHCO3，而NaOH吸收1molCO2消耗2molNaOH，故需多消耗1/2×

0.4%=0.2