邻苯二甲酸二辛酯的合成.docx

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摘要

本课题介绍了以异辛醇和邻苯二甲酸酐（苯酐）为原料,合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的方法,分别以氧化锌、浓硫酸和复配型催化剂（氧化铝与辛酸亚锡以1∶1比例复配）催化合成DOP,考察催化剂对合成DOP的影响,结果表明,氧化铝与辛酸亚锡以1∶1比例复配催化剂为最佳催化剂。

考察了各反应条件对合成DOP的影响,结果表明,在异辛醇与苯酐摩尔比3∶1,氧化铝/辛酸亚锡复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2%时,反应时间为2.5h的反应条件下,反应物转化率达到最高95.97%。

关键词邻苯二甲酸二辛酯增塑剂催化剂

ABSTRACT

Thissubjectethylhexanolandphthalicanhydride（phthalicanhydride）asrawmaterials,syntheticplasticizerso-dioctylphthalate（DOP）method,zincoxide,twokindsofconcentratedsulfuricacidmonomercatalystDOP,studytourscatalystsynthesisDOPtoacertainpercentageofamutualcomplexcompoundcatalystsynthesisresultsshowthataluminumoxideandstannousoctoatecatalystcompoundina1:

1ratioisthebestcatalyst.InvestigatedtheimpactofprocessofconditionsforsynthesisofDOPresultsshowthatethylhexanolandphthalicanhydridemolarratio3:

1,alumina/Sncompoundtheamountofcatalyst,respectively,accountedfor0.2%ofthetotalamountofreactants,reactiontimewas2.5hprocessconditions,thereactionconversionrateofthehighest.

Keywords:

o-dioctylphthalateplasticizercatalyst

目录

第一章邻苯二甲酸二辛酯概述 5

1.1简介 5

1.2应用范围 6

1.3国内外生产工艺简介 7

1.3.1 间歇法生产DOP工艺 7

1.3.2 连续法生产DOP工艺 7

1.3.3 酸催化工艺 8

1.3.4 非酸化工艺 8

1.4我国DOP的生产能力 9

1.5DOP的市场需求 9

1.6DOP的催化剂技术生产的关键是催化剂 9

1.7产品现行质量标准和内控标准 9

第二章邻苯二甲酸二辛酯的合成 11

2.1实验原料及规格 11

2.2实验仪器 11

2.3实验原理 12

2.4实验装置图 12

2.5实验步骤 12

2.5.1 合成 12

2.5.2 分离 13

2.5.3精制 13

2.6检测方法 13

2.6.1 外观的测定 13

2.6.2 折光率的测定 13

2.7数据处理 13

第三章结果与讨论 14

3.1不同催化剂对转化率的影响 14

3.2催化剂用量对转化率的影响 14

3.3 醇酐摩尔比对转化率的影响 15

第四章结束语 16

参考文献 17

致谢 18

第一章 邻苯二甲酸二辛酯概述

1.1简介

产品名称：

邻苯二甲酸二辛酯学名：

邻苯二甲酸-2-乙基己酯别名：

绝缘级二辛酯

英文名称：

Dioctylphthalate

英文别名Bis（2-ethylhexyl）phthalate;Di-2-ethylhexylphthalate

英文简称：

DOP分子式：

结构式：

EMBEDChemDraw.Document.6.0

分子量：

390.62

性质:

DOP化学名为邻苯二甲酸二辛酯，是一个带有支链的侧链醇酯，相对分子质量是388，无色或淡黄色油状透明液体，具有二辛酯的特殊气味。

比重0.9861（20/20）,熔点-55℃，沸点370℃（常压），不溶于水，溶于大多数有机溶剂和烃类，微溶于乙二醇、甘油和一些胺类[1]。

有优良的柔软性、耐挥发和耐抽出等综合性能，与大多数工业用树脂有良好的相容性。

与二丁酯相比，邻苯二甲酸二辛酯的挥发度小，与水的互溶性低，并有良好的电性能，而二丁酯主要用作聚氯乙稀辅助增塑剂，相比较DOP而言，二丁酯易迁徙，常与DOP结合

使用，以降低增塑剂的添加成本。

物理常数

表1-1邻苯二甲酸二辛酯物理常数沸点

370℃（1.0325×10EMBEDEquation.3 Pa,760mmHg）

折光率

1.4859（20℃）

闪点

218.33℃（开杯）

粘度

81.4CP（厘泊）（20℃）

相对密度

0.9861（20℃）

燃点

241℃

冰点

-55℃

熔点

-16℃

流动点

-41℃

体积电阻

EMBEDEquation.3 （EMBEDEquation.3 ·cm）

比热

（50～150℃）平均为0.57卡/克

蒸发热

23.6千卡/克分子

溶解度

在水中小于0.1%（20℃）

挥发热

（150℃）20mg/EMBEDEquation.3 小时

1.2应用范围

DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。

本品是一种多种树脂都有很强溶解力的增塑剂,能与多种纤维素树脂、橡胶、乙烯基树脂相溶，有良好的成膜性、粘着性和防水性。

常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明纸和模塑粉等制作中。

少量用于硝基纤维素的制作中。

亦可用作丁腈胶的增塑剂[2]。

本品还可用作驱蚊油（原油）、聚氟乙烯涂料、过氧化甲乙酮以及香料（人造麝香）的溶剂。

可以作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。

由于它具有较好的相溶性，较低的挥发性，较低的抽出性，较好的低温柔软性良好的电器性能及对热和光的抵抗性。

因此，除广泛应用于聚氯乙烯薄板、薄膜、人造革、硝酸纤维素、合成橡胶工业外还应用于

电缆粒子制造，医疗器械等方面。

通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。

用其增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。

电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产

电线。

品级DOP，主要用于生产食品包装材料。

医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。

运输：

用槽罐车装运，本品应存放于通风、干燥处、远离火源[3]。

健康危害：

吸入和食入后会引起呼吸急促和心率的加快,如大量被吸收后可能引起中央神经系统的紊乱和肠胃不适.

应急处理：

迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。

不要直接接触泄漏物。

尽可能切断泄漏源。

防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏：

用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。

大量泄漏：

构筑围堤或挖坑收容。

用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置[4]。

1.3国内外生产工艺简介

目前，国外生产有以下几种工艺：

酸性触媒生产工艺（硫酸或对甲基苯磺酸、）非酸触媒生产工艺（金属氧化物，两性触媒，或酯类触媒）及无催化剂工艺，在单元生产方式上有连续法（各工艺单元均连续），半连续法（脱醇、中和连续）及间歇法，目前，国内以硫酸为触媒的生产工艺正在逐步转向非酸触媒的生产工艺，单元生产方式连续法和间歇法兼有。

1.3.1.间歇法生产DOP工艺过程

间歇式[5]生产的优点是设备简单，改变生产品种容易；其缺点是原料消耗定额高，能量消耗大，劳动生产率低，产品质量不稳定。

间歇式生产方式适用于多品种、小批量的生产。

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MERGEFORMAT

图1—1间歇法生产流程图

1.3.2连续法生产DOP工艺流程

连续法[6]生产能力大，适合干大吨位的DOP的生产。

酪化反应设备分塔式反应器和串联多釜反应器两类。

前者结构复杂，但紧凑，投资较低，操作控制要求高，动力消耗少。

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MERGEFORMAT

图1-2连续法生产流程图

1.3.3酸催化工艺

酸催化[7]合成DOP使用的催化剂有硫酸、磷酸、偏磷酸、亚偏磷酸、硫酸氢锡（钾）酸式盐；对甲苯磺酸、苯磺酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸和沸石分子筛，固载杂多酸（HPA）等。

生产工艺采用间歇法、半连续法和全连续法。

酸催化法催化剂的活性顺序为：

硫酸＞对甲苯磺酸＞苯磺酸＞氨基磺酸＞磷酸。

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图1-3酸催化生产流程图

1.3.4非酸催化工艺

国外自20世纪60年代研究和开发了一系列非酸催化剂。

有关专利、文献报道的非酸催化剂[8]，主要有：

由英国B．F．Goodrich公司开发的钦酸酣，包括钦酸四丁酯、钻酸四异丙酯、钻酸四苯酯；由西德H01s公司最早使用的氧化铝、铝酸钠、含水Alz02／NaOH等两性催化剂；IV族元素化合物，如氧化锗、氧化铅、氧化亚锡、草酸亚锡和硅的化合物；碱土金属化合物，如氧化镁；V族元素化合物，如氧化锑、