《染整工艺实验》分析Word格式文档下载.docx

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5、实验结果和讨论

（1）、原始数据的记录和结果计算。

（2）、贴样，阐述实验现象。

（3）、问题讨论，对实验结果的分析，实验体会。

在指定的实验报告纸上，第一项是实验目的和要求，请写实验目的和原理；

第二项是实验仪器设备，请写主要仪器和染化料；

第三项是实验结果与分析，请写实验步骤和实验结果与讨论。

轻化工程实验室

实验一表面活性剂的性能测试

一、实验目的

1、掌握表面活性剂溶液表面张力的测定原理和方法

2、掌握由表面张力计算表面活性剂CMC的原理和方法

3、设计实验过程

二、实验原理

表面张力及临界胶束浓度（简称CMC）是表面活性剂溶液非常重要的性质。

若使液体的表面扩大，需对体系做功，增加单位表面积时，对体系做的可逆功称为表面张力或表面自由能，它们的单位分别是N·

m-1和J·

m-2，在因次上是相同的。

表面活性剂在溶液中能够形成胶团时的最小浓度称临界胶束浓度，在形成胶团时，溶液的一系列性质都发生突变，原则上，可以用任何一个突变的性质测定CMC值，但最常用的是表面张力-浓度对数图法。

该法适合各种类型的表面活性剂，准确性好，不受无机盐的影响，只是当表面活性剂中混有高表面活性的极性有机物时，曲线中出现最低点。

表面张力的测定方法也有多种，较为常用的方法有滴体积（滴重）法和拉起液膜法（环法及吊片法）。

滴体积（滴重）法：

在垂直安置的毛细管中液体，当它受重力作用下流时，同时受管端向上的表面张力，因而液滴不至于很快地脱离管口，液滴慢慢增大，其重量也逐渐增加，当液滴增大到不能被其表面张力所抗衡时，它就脱离管口而下落，液体的表面张力愈大，则每一滴的重量也愈大，当液滴达最大而落下时，可认为这时重力与表面张力相等。

G=2πrσf

式中：

G为液滴重量；

f为校正系数；

r为管端半径；

σ为表面张力。

如果用同一毛细管测两种液体，两种液体的表面张力、液滴重量各不相同，则：

G溶=2πrσ溶fG水=2πrσ水f

若用同一毛细管，让两种液体流经同一体积，则由于表面张力的不同，其同一体积内滴数也不同。

故：

G溶n溶=ρ溶vgG水n水=ρ水vg

n溶、n水分别表示表面活性剂溶液和水溶液的滴数；

ρ溶、ρ水分别表示表面活性剂溶液和水溶液的比重。

对比上列两组公式，则得：

σ溶/σ水=G溶/G水=ρ溶n水/ρ水n溶

因为表面活性剂溶液的浓度很稀，可认为ρ溶≈ρ水，

则σ溶=σ水×

n水/n溶

已知水的表面张力，通过实验测得n溶和n水，可算出表面活性剂的表面张力。

环法：

将一圆环平置于液面，测量将环拉离液面所需要的拉力F，消除环本身的重力影响，拉力F等于液体的表面张力乘以环与液面相接触的总长度。

界面张力仪依此原理设计，我们可以通过界面张力仪得到液体的表面张力。

测定不同浓度下表面活性剂水溶液的表面张力。

以表面张力为纵坐标，表面活性剂水溶液的浓度对数（浓度Ｘ１０６的对数）为横坐标，做表面张力—浓度对数曲线，在曲线的转折点处所对应的表面活性剂水溶液浓度就是临界胶束浓度CMC。

如希望准确测定CMC值，在拐点处增加几个测定值即可实现。

几个概念

⑴、表面张力

从力学的观点看，液体的表面张力是张紧的液体表面的收缩力，它存在于液体表面上的任何部分，单位N/m；

从能量的角度看，表面张力是指使液体增加单位表面时所需做的可逆功，单位是J/m2。

⑵、表面张力的产生

分子间存在着范德华力，液体内部的分子受到来自邻近分子间的吸引力，合力为0。

而处于液体表面的那些分子，却因气相中分子密度小，对液体表面分子的吸引力很小，而使液体表面分子受到一个指向液体内部的不平衡的净拉力，有使液体表面分子尽可能地离开液体表面进入液体内部的趋势，从而使液体表面具有张力，有自发收缩的趋势。

⑶、表面活性剂

物质A（溶质）能降低物质B（溶剂）的表面张力，就说A对B有表面活性。

当溶质A在很低浓度时就能显著降低溶剂B（水）的表面张力，称之为表面活性剂。

（当溶液的浓度增加到一定值后，溶液的表面张力就不再下降了）

⑷、临界胶束浓度

表面活性剂在溶液中能够形成胶束的最低浓度，或溶液的表面张力达到最低值所需要的表面活性剂的最低浓度，亦即溶液性质发生突变时的浓度。

简称CMC。

它是表面活性剂活性的量度。

对于表面活性剂的润湿、渗透作用，其浓度只须稍高于CMC即有效，而乳化、分散、增溶和去污净洗，其浓度要高于CMC较多才有效果。

⑸、克拉夫特点

离子型表面活性剂的溶解度在低温时随温度升高上升非常缓慢，当溶液的温度上升到某一定值后，离子型表面活性剂的溶解度随温度升高而迅速增大，此温度点就是所谓的kraff特点。

用滴重计测定液体的表面张力的方法

1、将滴重计垂直装好，用被测液淋洗滴重计3次。

2、将水吸入滴重计至刻度以上，先观察每一滴水落下后，水在毛细管中移动了多少刻度，即为X。

3、重新将水吸至刻度以上，当液面流经A刻度时开始读滴数，记录液面经刻度A、B间隔内的滴数c（注意：

第一滴和最后一滴不可能正好是完整的一滴，因此当液面流经A刻度到第一滴落下，要记下所走过的刻度a，当液面流经B刻度到最后一滴落下，也要记下所走过的刻度b），根据修正公式准确算出A、B间的滴数。

4、重复测三次,各次相差不应超过1滴。

5、照上法再测定十二烷基硫酸钠（SDS）的滴数（滴重计应先用SDS淋洗3次）。

6、计算

查室温下水的表面张力σ水，计算该温度下SDS的表面张力

σSDS=σ水×

n水/nSDS

三、实验仪器和化学品

滴重计1个、50ml容量瓶4个。

1.00×

10-1mol/L十二烷基硫酸钠溶液（SDS）、蒸馏水

四、实验步骤

要求：

1、用移液管准确移取溶液在容量瓶里配制成1.00×

10-2mol/L～1.00×

10-4mol/L和5.00×

10-4mol/L、2.00×

10-3mol/L、3.00×

10-3mol/L、5.00×

10-3mol/L八个浓度的溶液2、用滴重计测定这八个浓度溶液以及蒸馏水的滴数，先测低浓度、再测高浓度。

3、画图，以表面张力为纵坐标，以表面活性剂的浓度乘以106的对数为横坐标做表面张力—浓度对数曲线，得出临界胶束浓度CMC。

4、将原始数据和计算结果用表格列出。

5、分析实验产生误差的原因。

附：

十二烷基硫酸钠溶液（SDS）各浓度溶液的配制原液：

10-1mol/L

1、10-1mol/L（坐标5）

2、10-2mol/L：

5mL10-1mol/L→50mL（坐标4）

3、5×

10-3mol/L：

2.5mL10-1mol/L→50mL（坐标3.7）

4、3×

1.5mL10-1mol/L→50mL（坐标3.51）

5、2×

1mL10-1mol/L→50mL（坐标3.3）

6、10-3mol/L：

5mL10-2mol/L→50mL（坐标3）

7、5×

10-4mol/L：

2.5mL10-2mol/L→50mL（坐标2.7）

8、10-4mol/L：

5mL10-3mol/L→50mL（坐标2）

五、实验结果与讨论

1、将原始数据和计算结果用表格列出。

2、分析实验产生误差的原因。

注意事项

1、SDS的克拉夫特点是15℃，测定温度要高于此温度。

2、SDS在溶解和定容过程中，要小心操作，尽量避免产生泡沫，产生少量泡沫可忽略不计体积。

3、溶液配制及测定过程中，不要让不同浓度的溶液间产生相互

影响，防止震动，注意灰尘的影响。

A、B间隔内的滴数

第一次

第二次

第三次

平均

σ溶

横坐标

蒸馏水

SDS（10-4M）

2

SDS（5×

10-4M）

2.7

SDS（10-3M）

3

SDS（2×

10-3M）

3.3

SDS（3×

3.51

3.7

SDS（10-2M）

4

SDS（10-1M）

5

实验二表面活性剂的鉴别

一、实验目的

1、学习表面活性剂类型的鉴别方法

2、了解各类表面活性剂的鉴别试剂及现象

二、实验原理

1、表面活性剂与某些染料作用，生成带色的染料络合物

2、阴离子表面活性剂与碱性染料试剂反应，生成的产物不溶于水而溶于有机溶剂，亚甲基蓝染料转移实验建立在这一反应基础上。

3、非离子表面活性剂的浊点

含有醚基或酯基的非离子表面活性剂在水中的溶解度随温度的升高而降低。

开始在较低温度时表面活性剂溶液呈透明状，当温度升高到某一温度时，溶液开始变混浊。

这一温度称为该表面活性剂的浊点。

当温度下降后，溶液重新成为透明状。

它决定了非离子表面活性剂的使用温度应低于浊点。

三、实验仪器和染化料

具塞试管等。

氯仿，亚甲基蓝指示剂，百里酚蓝（指示剂），溴酚蓝（指示剂），0.05%的阴离子表面活性剂，2%盐酸，10%醋酸，10%氯化钠,滤纸等。

（配试剂另需要硫酸、硫酸钠、次硝酸铋、碘化钾、酒精、冰乙酸）。

四、实验步骤

（备注：

加热都用酒精灯）

（以下一、二、三实验用的非水性试剂使用后不可倒入水池，要回收到废液瓶中。

）

实验室提供A，B，C，D，E五种表面活性剂水溶液，通过以下实验鉴别五种表面活性剂的类型。

（一）、亚甲基蓝-氯仿试验检测阴离子表面活性剂

在25mL具塞试管中加入3—5mL亚甲基蓝溶液和3mL氯仿，逐滴加入0.05%的阴离子表面活性剂溶液（一定要逐滴加，不能加多了），每加一滴，盖上塞子，并剧烈摇动使之分层。

继续滴加直至上下两层同一色调。

然后加入2mL试样溶液（A,B,C,D,E）,再次摇动,静置令其分层,观察上下两层的相对强度。

（1）氯仿层（下层）色泽变浓,而水层（上层）几乎无色,表示试样是阴离子表面活性剂。

（2）若水层色泽变浓,则试样是阳离子表面活性剂。

（3）若两层显色基本相同,且水层呈乳状液,则表示有非离子表面活性剂存在。

（二）、百里酚蓝试验检测阴离子表面活性剂

取试管加入2mL试样溶液（A,B,C,D,E）,加入1滴2%的HCl和1滴百里酚蓝摇匀,若呈亮紫色，表示阴离子表面活性剂存在。

（三）、溴酚蓝检测阳离子表面活性剂

取试管加入2mL试样溶液（A，B，C，D，E）,加入1滴10%醋酸，滴加1滴溴酚蓝，摇匀，其溶液呈天蓝色的为阳离子表面活性剂

（四）、Dragendroff试剂KBiI4显色剂点滴检测聚氧乙烯型非离子表面活性剂

在滤纸上点试样溶液（A，B，C，D，E），用玻璃棒点上KBiI4显色剂溶液，若呈橙红色，则为聚氧乙烯型非离子型表面活性剂。

（五）、对非离子表面活性剂浊点试验

将鉴别出的非离子表面活性剂2mL加入试管中，边搅拌边加热。

在试管内插入0~100温度计一支，如出现混浊，慢慢冷却到溶液刚变透明时，记下温度即为浊点。

如加热至沸仍无混