岛津10a说明书docWord文件下载.docx

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　　5.验证内容与方法5.1预确认

　　5.1.1设备基本情况

　　本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATvp泵、SPD-10AVp检测器、LC-SCL控制器,NXX双通道色谱工作站组成。

主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。

　　设备名称：

高效液相色谱仪型号：

LC-10ATvp

　　生产厂家：

日本岛津仪器（苏州）有限公司安装日期：

XX.4使用部门：

质量管理部5.1.2安装确认项目要求:

　　安装场所环境温度10-30℃，且要稳定；

相对湿度≤65%，无腐蚀性气体；

远离振源安有空调；

电源功率220±

10V，50HZ；

供电电源应有良好的接地；

线路连接各接口连接正确；

管线连接各接口连接正确。

5.2校正

　　高压泵

　　校正泵流量设定值：

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。

　　表1SS的检定

　　计算公式：

Fm=（W2-W1）/ρ·

tSs=（Fm-Fs）/Fs×

100%

　　其中：

Fm为流量实测值（ml/min），Fs为流量设定值（ml/min），

　　W2为容量瓶加流动相的重量（g），W1为容量瓶的重量（g），ρ为实验温度下流动相的密度（g/cm3），t为收集流动相的时间（min）5.3运行确认

　　进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。

5.3.1

　　紫外检测器

　　基线漂移和基线噪声的测定。

　　将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。

基线漂移应≤5×

10-3（AU/h）,基线噪声应≤5×

10-4（AU）。

5.3.2

　　流量稳定性误差SR的检定。

　　将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称

　　重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR。

　　表2SR的检定

SR=（Fmax-Fmin）/F×

Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min），

　　Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min），F为同一组测量中算术平均值（ml/min）。

　　5.4性能确认5.4.1

　　最小检测浓度

　　在静态条件下，用注射器注入4×

10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。

Ct=2·

HN.C/H

　　式中：

Ct:

最小检测浓度（g/ml）

　　HN:

噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm）C:

样品浓度（g/ml）

　　H:

样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）

　　5.4.2定性、定量测量的重复性

　　将1×

10—4g/ml萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。

重复进样6次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5%。

6验证结果评定与结论

　　QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证小组。

验证小组负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。

7验证周期及拟订再验证项目

　　质量部负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证小组审核。

　　如仪器因出现严重故障而更换零部件，则需要进行再验证。

验证内容包括：

校正、运行确认、性能确认。

篇二：

LC-10A操作说明

　　岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程

　　3液相色谱仪的使用

　　3.1开机前的准备工作

　　首先自下而上分别打开色谱仪的B泵、A泵、UV检测器、色谱控制系统及柱温箱的Power开关，仪器将进行自检。

　　3.2开机

　　打开计算机电源开关，双击计算机桌面上的Class-VP图标，然后双击使用的色谱仪instrument1（一台计算机可能同时连接数台色谱仪，如：

instrument2、instrument3等）。

此时，仪器鸣笛，说明工作站与计算机连接完毕（如果没有鸣笛声，应对上述各部操作进行检查，或与设备工程师联系）。

随后即可进行正常分析方法的选择或分析参数的设定。

　　3.3分析参数的设定

　　3.3.1单击参数设定图标，出现参数设定画面：

　　a.点击pump键，可以设定梯度方式、流量、各泵流动相的百分比以及仪器最高使用压力等。

　　b.点击CTO-10ASVP键，可以设定柱温及最高使用温度等。

　　c.点击SPD-10AVP（DetA）键，可以设定氘灯的开关、检测波长、光谱扫描的波长范围及间隔、采样频率、运行时间等。

　　d.点击SCL-10AVP键，可以设定触发方式等。

　　e.点击StatusLog键，可以设定柱温、室温、泵压力等的单位。

　　f.点击Time-program键，可以设定梯度程序。

　　3.3.2以上参数设定完成后，按下Download，程序将被加载按程序的初始状态运行，当扳动进样阀加载样品时，按设定的程序运行。

　　3.4运行及进样

　　3.4.1设备运行前应对色谱仪各部件进行检查，确保连接正确。

如：

色谱柱安装是否正确及废液排放管是否插入废液缸中等。

　　3.4.2点击泵运行图标，可看见仪器左下方相应泵的运行指示灯显示为绿色。

若为二元泵运行，可以听见泵交替运行的声音。

　　3.4.3点击工作站上方分析方法图标选择分析方法。

确定运行参数正确后，点击Download，设备开始空载运行。

如果分析样品，单击框图中的兰色箭头，输入文件号及样品名称，单击Start及回零键后进样，同时，工作站开始采集数据。

　　3.5结束分析

　　3.5.1当仪器运行完指定的程序后，会自动停止，重新回到程序的初始状态。

也可通过手动点击红色圆圈按键Stop停止程序运行。

　　3.5.2程序运行完成后，会自动对谱图进行积分。

也可手动单击绿色小框图标进行积分。

为了显示谱图细微处的色谱峰，可按住鼠标左键拉动指定的区域，对谱图进行放大处理。

　　3.6脱机（offline）调图、谱图处理及打印

　　在Windows视窗桌面，双击instrumentoffline图标，打开色谱工作站脱机画面。

在脱机方式中可以调出图库中存储的色谱图，对其进行谱图积分处理，也可以对分析方法重新进行修改等。

点击工作站上方的积分图标，从中可以设置积分参数，如：

斜率、峰宽、最小峰面积等。

对不需要的峰，可单击锁定图标，将其删除。

如对后面的峰进行积分，单击开锁键，可将其后的色谱峰进行积分。

处理后点击ReportsMethodCustomReport下拉菜单，然后点击Report，打印出谱图及分析数据。

如需将谱图放大，可通过左右键调整，待谱图框呈虚线、鼠标呈十字时，通过拖拉谱图，将其放大。

　　3.7关机前的准备及关机

　　关机前，应依次用水/乙腈或水/甲醇、水、乙腈或甲醇冲洗系统和色谱柱，将系统中的酸、碱、无机盐等物质冲洗掉，避免其存留在色谱柱内对色谱柱损害，可采用1.0ml/min流速冲洗系统每阶段至少40分钟，至基线走平。

关机时，先点击参数设置项pump键，将泵的流量设置为零，然后点击Download键，使泵的流速为零，再关闭泵，退出工作站。

最后自上而下关闭色谱控制系统、UV检测器、A泵、B泵、及柱温箱的Power开关。

　　4注意事项

　　4.1仪器运行前应对流动相管线进行检查，若发现线路中有气泡，应打开泵头上的阀门，然后按仪器面扳上的Purge键，稍后会听到泵的排液声。

待线路中的气泡排完后，再次按下仪器面扳上的Purge键停止排液，然后关闭泵头上的阀门。

　　4.2在调整流动相流速时，应避免急剧将流速调整幅度过大，以免损坏泵。

以每次升高0.5ml流量为宜。

　　我在使用岛津液相色谱仪时发现，柱箱控温系统显示“ERRLEAK”，然后出现报警声，应该是有什么东西泄露了，可是我找不到任何泄漏的地方，重启数次柱箱加热系统后上述症状会消失，请问谁知道这是怎么回事

　　估计是管路的轻微泄露了，你先检查一下柱温箱的检漏元件附近的管路是不是泄露了？

估计是柱子出口端的短路有轻微的泄漏。

要是这样的话拧紧一下接头部位吧。

　　还有一个原因就是你的柱温箱里面有冷凝水（估计是用过低温），在检漏元件附近有冷凝的水珠，导致刚开机的时候检查到有液体所以报警，反复重启后由于冷凝水挥发掉了，于是恢复正常了。

这样的话就只有控制实验室的湿度，或者是开机之前拿纸擦一下柱温箱的内部好了

篇三：

LC-10ATvp高效液相色谱仪验证方案

　　W2为容量瓶加流动相的重量（g），W1为容量瓶的重量（g），ρ为实验