药物合成反应课后翻译Word文档格式.docx

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2-Methyl-4-ethoxalylcyclopentane-1,3,5-trione.Asolutionofsodiumethoxideispreparedina2-l.three-necked,round-bottomedflaskfittedwithamercury-sealedstirrer,arefluxcondensercarryingadryingtube,andastopperbytheadditionof69.0g.（3moles）ofsodiumto950ml.ofabsoluteethanol.69.0g（3mol）钠和950ml无水乙醇在配有干燥回流冷凝管和汞封搅拌器的2L三口圆底烧瓶中制备乙醇钠。

Thesolutioniscooledto0–5°

inanicebathandstirred.溶液在0-5℃下冰浴搅拌。

Thestopperisreplacedbyadroppingfunnel,andacoldmixture（5–15°

）of108g.（1.50moles）offreshlydistilled2-butanoneand482g.（3.30moles）ofdiethyloxalate（Note1）isaddedgraduallyoveraperiodof30minutes.瓶塞用分液漏斗取代，108g（1.5mol）的丁二酮和482g（3.3mol）的乙二酸二乙酯在5-15℃下低温混合，在30分钟内逐步滴加到溶液中。

Aftertheadditioniscomplete,thethick,orange-redmixtureisallowedtowarmwithcontinuedstirringtoroomtemperature,heatedunderrefluxfor30minutes,andcooledagainto0°

inanicebath.完全加入后，橘红色的粘稠物继续搅拌至室温，加热回流30分钟后在冰浴中冷却至0℃。

Themixtureisdecomposedbystirringwith165ml.ofsulfuricacid（1:

1byvolume）addedinportions.将165ml浓硫酸（体积比1:

1）在搅拌加入，分解混合物。

Thesodiumsulfateformedisfilteredbysuctionandwashedwithethanol（150–200ml.）（Note2）.硫酸钠抽滤后用乙醇（150–200ml）洗涤。

Thewashingsandfiltratearecombinedandconcentratedbyevaporation.合并滤液和洗涤液后蒸发浓缩。

Theyellowishbrownproductwhichaccumulatesbyslowcrystallizationiscollectedbyfiltration,washedwithsmallquantitiesofice-coldwater,anddriedinair.过滤缓慢析出的棕黄色产品用小剂量的冰水洗涤后在空气中干燥。

Thecrudeproductweighs140–150g.粗产品140-150g。

Furtherevaporativeconcentrationofthemotherliquorfollowedbycoolingfurnishesanadditional40–50g.oftheketoester,此外将母液用冷冻蒸发浓缩后又得到40-50g的酮酯。

bringingthetotalyieldto180–200g.（53–59%）产品总共180-200g（产率53-59%）（Note2）.Thiscrudematerial（m.p.120–130°

）isusedinthenextstep.粗品（熔点120–130℃）用于下一步中ApuresamplecanbeobtainedbycrystallizationfromethylacetateaftertreatmentwithNoritactivatedcarbon,m.p.160–162°

.纯品是经过活性炭处理后在乙酸乙酯中结晶得到，熔点160–162℃。

Theprocedurefor2-pyrrolealdehyde2-吡咯甲醛

Ina3-l.three-neckedround-bottomedflask,fittedwithasealedstirrer,adroppingfunnel,andarefluxcondenser,isplaced80g.（1.1moles）ofdimethylformamide（Note1）.在配有封闭搅拌器、滴液漏斗和冷凝回流装置的三口圆底烧瓶中放入80g（1.1mol）的二甲基甲酰胺。

Theflaskisimmersedinanicebath,andtheinternaltemperatureismaintainedat10–20°

while169g.（1.1moles）ofphosphorusoxychlorideisaddedthroughthedroppingfunneloveraperiodof15minutes.烧瓶浸入冰浴中，内部温度保持在10-20℃，169g（1.1mol）的磷酰氯通过滴液漏斗在15分钟内滴加。

Anexothermicreactionoccurswiththeformationofthephosphorusoxychloride-dimethylformamidecomplex.放热反应生成磷酰氯二甲基甲酰胺化合物。

Theicebathisremoved,andthemixtureisstirredfor15minutes（Note2）.移去冰浴，在搅拌15分钟。

Theicebathisreplaced,and250ml.ofethylenedichlorideisaddedtothemixture.重新再冰浴下加入250ml的二氯乙烯。

Whentheinternaltemperaturehasbeenloweredto5°

asolutionof67g.（1.0mole）offreshlydistilledpyrrolein250ml.ofethylenedichlorideisaddedthroughacleandroppingfunneltothestirred,cooledmixtureoveraperiodof1hour.当内部温度降到5度时，把67g（1.0mol）新蒸馏的吡咯加入到250二氯乙烯中，通过滴液漏斗在1小时内低温下边搅拌边滴加。

Aftertheadditioniscomplete,theicebathisreplacedwithaheatingmantle,andthemixtureisstirredattherefluxtemperaturefor15minutes,duringwhichtimethereiscopiousevolutionofhydrogenchloride.滴加完后，用加热装置取代冰浴，搅拌回流15分钟，直到有大量氯化氢产生。

Themixtureisthencooledto25–30°

andtoitisaddedthroughthedroppingfunnelasolutionof750g.（5.5moles）ofsodiumacetatetrihydrate（Note3）inaboutofwater,cautiouslyatfirst,thenasrapidlyaspossible.当混合物降温到25-30℃后，通过滴液漏斗加入750g（5.5mol）的三水醋酸钠溶液，开始要小心，然后要尽可能地快。

Thereactionmixtureisagainrefluxedfor15minutes,vigorousstirringbeingmaintainedallthewhile（Note4）.反应物在充分搅拌下重新回流15分钟。

Thecooledmixtureistransferredtoa3-l.separatoryfunnel,andtheethylenedichloridelayerisremoved.冷却的混合物转移到分液漏斗中，出去二氯乙烯层。

Theaqueousphaseisextractedthreetimeswithatotalofabout500ml.ofether.水相用500ml乙醚分三次萃取。

Theetherandethylenechloridesolutionsarecombinedandwashedwiththree100-ml.portionsofsaturatedaqueoussodiumcarbonatesolution,whichisaddedcautiouslyatfirsttoavoidtoorapidevolutionofcarbondioxide.合并乙醚和氯乙烯溶液，用100ml饱和碳酸钠溶液分三次洗涤，然后通入二氧化碳，通入时要小心不要太快。

Thenon-aqueoussolutionisthendriedoveranhydroussodiumcarbonate,thesolventsaredistilled,andtheremainingliquidistransferredtoaClaisenflaskanddistilledfromanoilbathunderreducedpressure（Note5）.非水溶液用无水碳酸钠干燥，蒸馏溶剂，余下的溶液移入克氏烧瓶在油浴中减压蒸馏。

Thealdehydeboilsat78°

at2mm.;

thereisverylittlefore-runandverylittleresidue.醛沸点78度在2mm；

很少有预留无和残渣。

Theyieldofcrude2-pyrrolealdehydeis85–90g.（89–95%）,asanalmostwater-whiteliquidwhichsooncrystallizes.当几乎透明的液体会马上结晶，粗品产量85-90g（89-95%）。

Asampledriedonaclayplatemeltsat35–40°

.样品在素烧瓷板上干燥