分析化学实验思考题综述Word格式.docx

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系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。

（8）天平的零点稍有变动：

（9）移液管移液后管尖残留量稍有不同：

（10）灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：

2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？

系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。

方法误差可通过对比试验进行消除；

试剂误差可通过空白试验进行消除；

仪器误差可以通过校正仪器来消除；

通过严格的训练，提高操作水平予以避免。

3准确度和精密度有何区别？

如何理解二者的关系？

怎样衡量准确度与精密度？

精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。

精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。

精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。

准确度的高低用误差来衡量；

精密度的高低用偏差来衡量。

4某分析天平的称量误差为±

0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？

如果称量1.000g时，相对误差又是多少？

这些数值说明什么问题？

称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：

称取试样的质量为1.000g，相对误差为：

这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。

5滴定管的读数误差为±

0.02mL，如果滴定用去标准滴定溶液2.50mL，读数的相对误差是多少？

如果滴定时用去25.00mL，相对误差又是多少？

相对误差的不同说明什么问题？

滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：

滴定用去标准滴定溶液25.00mL，相对误差为：

这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。

6化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？

如何配制？

普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。

有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。

由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶解即可。

7什么叫基准物质？

作为基准物质应具备哪些条件？

能用直接法配制标准滴定溶液的物质，称为基准物质。

基准物质应具备以下条件：

（1）试剂的实际组成应与其化学式完全相符。

若含有结晶水时（如H2C2O42H2O、Na2B4O710H2O），其结晶水的数目也应与化学式相符。

（2）试剂必须有足够的纯度。

一般要求纯度在99.9%以上，所含杂质的量应在滴定分析允许的误差限度以下。

（3）化学性质稳定。

如：

加热干燥不挥发、不分解，称量时不吸收空气中的CO2和水分，不被空气氧化等。

（4）具有较大的摩尔质量。

因为摩尔质量越大，称取的量就越多，称量时相对误差就越小。

8什么叫滴定度？

？

滴定度代表标准滴定溶液的反应强度，是指每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的质量（g），常用TA/B

表示。

A表示被测物质的分子式，B表示标准滴定溶液中滴定剂的基本单元，单位为g/mL。

滴定度与物质的量浓度换算关系为：

TA/B=cBMA×

10-3

9标定标准溶液浓度的方法有几种？

各有什么优缺点？

标定标准溶液浓度的方法有两种：

（1）用基准物质直接标定；

（2）用已知准确浓度的标准滴定溶液标定。

这种方法不及直接标定法好，因为标准滴定溶液浓度的不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。

因此，标定时应尽量采用直接标定法。

10标定HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3等溶液时，使用的基准物质有哪些？

标定HCl用基准的无水Na2CO3；

NaOH用基准的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、基准的草酸（H2C2O42H2O）、基准的硼砂（Na2B4O710H2O）；

KMnO4用基准的草酸钠（Na2C2O4）、基准的草酸（H2C2O42H2O）；

Na2S2O3用基准的重铬酸钾（K2Cr2O7）、基准的溴酸钾（KBrO3）、基准的碘酸钾（KIO3）。

11若将H2C2O42H2O基准物质长期保存在放有硅胶的干燥器中，用它标定NaOH溶液的浓度时，结果是偏低还是偏高？

结果偏低。

因为长期放在干燥器中，H2C2O42H2O会失去结晶水，称量的量中H2C2O4偏多，使浓度偏大，因此标定用量减少，消耗NaOH溶液量较多，导致结果偏低。

12已知密度为1.19g/cm3的盐酸，其中HCl的质量分数为37%，问1L盐酸含有多少克HCl？

该盐酸的物质的量浓度为多少？

若配制1L0.15mol/L的HCl溶液，应取这种浓盐酸多少毫升？

解：

mHCl=ρHClVHCl=1.19×

37%×

103=440.3克

cHCl=·

=440.3/36.46=1.21mol/L

由：

c1V1=c2V2已知c1=0.15mol/L，V1=1L，c2=1.21mol/L

得到：

V2=1×

0.15/1.21=124mL

实验一、分析天平的称量练习

1.称量的方法有哪几种?

指定质量称样法和递减称样法各有何优缺点?

在什么情况下选用这两种方法?

称量有三种方法：

直接称量法，指定质量称量法，递减称量法。

指定质量称量法：

用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。

但用此方法称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便容易调节其质量。

在直接配制标准溶液和试样分析时经常使用指定质量称样法。

递减称量法：

此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。

但此称量操作比较繁琐，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可进行几次相同的操作过程。

主要用于称量过程中样品易吸水、易氧化或易与空气中的CO2发生反应的试样。

2.在实验中记录称量数据应准至几位?

为什么?

记录称量数据准至小数点后四位。

操作使用万分之一天平，实验需要精确的质量，数据准至小数点后四位可达到特定的质量要求。

3.称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么？

实际上该题目主要针对过去的机械天平而言，因为是等臂天平，放在天平盘的中央，才能保证等臂，减少不等臂而引起的称量误差，使称量准确。

4.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？

将称量瓶取出，在接收器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中。

当顷出的试样接近所需量时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上得试样全部进入称量瓶中，然后再盖好瓶盖，称量。

5.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg，为什么？

这是由分析天平得称量误差决定的。

调零和称量时两次读数的误差各为0.1mg，称量一次，允许产生±

0.2mg的偏差，用递减称量法称量一份试样时，需要连续两次称取容器+试样的质，故允许产生±

0.4mg的偏差。

（但是如果方法中间不再调零点，允许产生±

0.3mg的偏差。

现在有的学生采用“容器+样品”放在天平上直接去皮，倾出样品后，直接称量的方式完成递减称量法的称量，这种方式允许产生±

0.2mg的偏差。

大家讨论？

）

6.试述递减称样法的操作要点是什么？

（1）.称量瓶应从干燥器中取出，称量结束后应该再放回干燥器。

（2）.不能用手直接接触称量瓶，应佩戴干净的手套，或者用干净纸条取称量瓶。

用小制片夹住称量瓶，打开瓶盖，轻敲瓶口外缘，使样品落下，再回敲瓶口，盖上瓶盖。

（3）.两次称量之差即为试样质量。

（4）.动作要迅速，尽量缩短打开瓶盖的时间。

（5）.称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。

7、述用纸条进行递减称样法的操作要点是什么？

左手用纸带套住称量瓶，放在接受试样的容器上方，右手用一干净纸片包住称量瓶盖的顶部，打开瓶盖，倾斜瓶身，用瓶盖轻轻敲打瓶口上方，使试样慢慢落在容器中。

注意不要让试样撒落在容器外。

当试样量接近要求时，将称量瓶缓缓竖起，用瓶盖敲动瓶口，使瓶口部分的试样落回称量瓶中，盖好瓶盖，把称量瓶放回天平，取出纸带，关好左边门，进行准确称量。

称量一份样品倾样次数太多，最多不能超过3次。

实验二、滴定分析基本操作练习

l．配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？

为什么？

选用普通天平（托盘天平、台秤），由于NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，所以不能精确称量，粗配然后标定。

2．HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗，为什么？

配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，需要准确量度吗，为什么？

不能，浓盐酸易挥发，其浓度不能固定，准确量取体积已无意义；

NaOH容易吸水，且易和空气中的CO2发生反应，不能准确称量。

配制HCl和NaOH溶液所用的水的体积，不需要准确量度，因为是粗配，有个大概浓度就可以，其准确浓度还需要进一步标定获得。

3．滴定管和移液管是否要用所盛溶液润洗内壁2～3次？

用于滴定的锥形瓶和烧杯是否需要干燥？

要不要用所盛溶液润洗？

滴定管和移液管需要润洗，为了避免稀释待取溶液。

用于滴定的锥形瓶和烧杯不需要干燥，对测定没有影响。

不要用所盛溶液润洗，否则会增加待测物的物质的量，带来误差。

4．HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时却使用酚酞作为指示剂?

HCl溶液与NaOH溶液，相互滴定两种指示剂均可采用，但是考虑到终点颜色的观察敏锐性一般黄色到橙色，无色到红色容易观察，因此采用上述方法。

（HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时，化学计量点时的pH值为7.0，滴定的pH值突越范围为4.3～9.7，选用指示剂的原则是：

指示剂的变色范围部分或者全部落在突越范围内；

颜色由浅到深的变化。

甲基橙和酚酞的变色区域分别是3.1（红）～4.4（黄），8.0（无色）～9.6（红色），满足指示剂选择的第一个条件。

根据颜色的变化，在酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞做指示剂。

5．滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准至小数点后第几位数字?

以上三种量器为量取体积准确至±

0.01mL，因此均能记录到小数点后两位。

（如果体积在10mL以上应记录四位有效数字）

6．滴定读数的起点为什么每次最好调到0.00刻度处？

因为滴定管在制作过程中会出现管内刻度不完全均匀的现象，每次滴定都从0.00刻度开始，能消除系统误差。

7．配制HCl溶液与NaOH溶液时，需加入去离子水，是否准确量取其体积？

不需要，因为是粗配。

8滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

加入半滴的操作是：

将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，处于“悬而未滴”状态，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。

9.酚酞指示剂使溶液变红后，在空气中放置一段时间后又变为无色，原因是什么？

溶液吸收了空气中的CO2后，酸度增加，pH值降低。

实验三、混碱分析

1.双指示剂法的测定原理是什么？

用HCl溶液滴定Na2CO3为例