水样CODBOD氨氮等指标的测定方法汇总Word下载.docx
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6CO2+12H2O,C6H12O6+602+6H2O
叶绿素
氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物有机物质生产量。
需要指出的是，在11C~12C之间，细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。
三、仪器、试剂和用具
1、150~200ml无色透明的细口试剂瓶（以保证取样时将气泡置于试剂瓶肩膀上，不能跑漏）；
便携式溶解氧测量仪。
2、黑色塑料布（袋）:
制作黑瓶用。
3、长棍、绳子：
将瓶子栓在长棍上沉入水中。
4、标签或标签笔：
标记黑白瓶、初瓶。
5、采水器：
漏斗、烧杯
四、实验步骤
1、水样采集：
水样采集一般应安排在晴天的上午进行。
一般浅水湖泊（水深w3m）可按
0m、0.5m、1m、2m、3m分层采样（本实验采样深度为：
0m、0.5m）。
每个采水深度至少需要一组黑白瓶，包括3个白瓶（LB瓶）、3个黑瓶（DB瓶）和1个原初瓶瓶（IB瓶，供测定初始溶氧量），将瓶编号。
分别用采水器在上述设定水层采集水样，注入相应编号的黑白瓶中，注意将采水器导管插至瓶底，罐满瓶并溢出2~3倍水，以排出瓶中原有空气，保证黑白瓶中溶氧与采水器中溶氧完全一致。
然后拧紧磨口瓶塞。
采水时间应力求相近，以便于分析比较。
罐瓶完毕后，立即测定原初瓶中的溶氧，记录在表格中。
2、挂瓶曝光
将各组黑、白瓶用瓶架悬挂于原采水层进行曝光培养，曝光时间可依据研究目的不同而异。
如，若测定日初级生产力，一般曝光为24小时，若研究初级生产力与光强的关系，则可第2~4小时测定一次。
3、溶氧测定（溶解氧测定仪）
曝光结束取出黑白瓶后，立即测定各瓶中的溶氧。
记录在表格中。
4、数据分析
日生成量的计算：
R=IB-DB
PG=LB-DB
式中：
R:
日呼吸量；
PN:
日净生产量；
PG日总生成量;
IB:
原初瓶溶氧量；
LB:
白瓶溶氧量；
DB:
黑瓶溶氧量。
单位：
mg（02）/L•d
呼吸量=初瓶溶解氧-黑瓶溶解氧
净生产量=白瓶溶解氧-初瓶溶解氧
总生产量=白瓶溶解氧-黑瓶溶解氧
五、实验报告
根据实验结果，对调查点水体的生产性能或生态环境进行初步评价。
实验二化学需氧量的测定
（一）实验目的和要求
（1）掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术，熟悉其原理和操作方法。
（2）复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。
（二）重铬酸钾法原理
在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，微波消解，将水样中的还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（三）仪器
1、微波消解COD测定仪（主机）
2、Teflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶
3、5mL15mL和10mL移液管
4、25mL玻璃自动滴定管
5、250mL隹形瓶
（四）试剂
1.重悟酸钾标准溶液G诚店E=02500mol/L）；
称取预先在120C烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.试亚铁灵指示液：
称取1.485g邻菲啰啉（C2H8N・”0）、0.695g硫酸亚铁（FeSO・7HO）溶于水中，稀释至100mL贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁镶标准溶液［耳眄h网ahKciQOJmH'
S称取硫酸
亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL®
形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
0.2500*10.00
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL
4.硫酸-硫酸银溶液：
于
F500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1—2d,不时
摇动使其溶解。
5.硫酸汞：
结晶或粉末。
（五）测定步骤
本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方法选择”拨至“0”处。
使用非密封微回流消解瓶来消解样品，应将“方法选择”拨至“1”处。
本仪器一般可同时消解3~9个样品，您可根据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至相对应的位置。
再将时间选择（Time）旋钮拨至“15”（密
封法）或“30”（回流法，易消解的样品可选“25”或“20”）处，仪器会自动地完成整个消解过程。
1、密封消解法
用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至10毫升）
加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升A0SQ-H2SQ催化
剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀，将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。
其测定
范围为：
10〜800mg/L（CQDcr）。
采用密封消解法同时
消解5个样品
将“方法选择”拨至“0”位置。
将“样品数目”拨至“5”位置。
将时间选择（Time）旋钮拨至
“15”位置即可。
2、滴定法测定COD吉果：
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才
能打开。
当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约60mL当使用非密封微回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁，并将体
积控制在约70mL最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
（6）计算
（V0—Vi）CX8X1000
CODr（O2,mg/L）=
V
试验三总氮的测定方法
（1）、原理
当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370C）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH溶
液使之成碱性，蒸馏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠
氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总
氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN测定同一水样中氨态氮含量后，总凯
氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
（2）、药品与仪器
1、浓硫酸，密度1.84g/cm3;
2、50%NaOH容液；
3、10%CuSO4溶液；
4、4%硼酸溶液；
5、无水硫酸钾或无水硫酸钠；
6、0.020mol/L（1/2H2SO4标准溶液：
吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L（1/2H2SO4）溶液，用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。
7、混合指示剂：
取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；
8、1%&
酞的乙醇溶液；
9、4%Na2S9H2C溶液；
10、蒸镏水：
将普通蒸镏水酸化后加入KMnO进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；
⑩、浮石：
在蒸镏水中煮沸后干燥备用；
⑩、600瓦可调温电炉两台；
⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置
（3）、操作步骤
操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。
①消化：
准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。
继续煮沸，烧瓶
中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。
再继续煮沸20分钟。
2蒸镏：
将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。
立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。
煮沸20~30分钟或在不使用蒸气
发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。
3滴定：
卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4滴定至溶液变为紫色。
4空白试验：
用同样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。
（4）、计算
总氮=（V1-V0）*C*14000/V（mmol/L）
V1滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积，ml;
V0滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积，ml;
C—硫酸标准溶液的准确浓度，mol/L;
14000每摩尔氮的质量（毫克）数；
V样品水样的取样体积，ml。
实验四总磷的测试方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。
钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；
钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。
一、原理
水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。
应先消化使含
磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。
有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化
方法也不相同。
有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消
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