水样CODBOD氨氮等指标的测定方法汇总Word下载.docx

1、2817.72KJ6CO2 + 12H2O , C6H12O6 + 602 + 6H2O叶绿素氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系，因此可计算出浮游植物 有机物质生产量。需要指出的是，在11 C 12C之间，细菌耗氧量往往可达到总 呼吸量的40%60%因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。三、仪器、试剂和用具1、 150200ml无色透明的细口试剂瓶（以保证取样时将气泡置于试剂瓶肩 膀上，不能跑漏）；便携式溶解氧测量仪。2、 黑色塑料布（袋）:制作黑瓶用。3、 长棍、绳子：将瓶子栓在长棍上沉入水中。4、 标签或标签笔：标记 黑白瓶、初瓶。5、 采水器：漏斗、烧杯四、实验步骤

2、1、 水样采集：水样采集一般应安排在晴天的上午进行。一般浅水湖泊（水深w 3m）可按0 m、0.5 m、1 m、2 m、3 m分层采样（本实验采样深度为：0 m、0.5 m）。每个 采水深度至少需要一组黑白瓶，包括 3个白瓶（LB瓶）、3个黑瓶（DB瓶）和1个 原初瓶瓶（IB瓶，供测定初始溶氧量），将瓶编号。分别用采水器在上述 设定水层采集水样，注入相应编号的黑白瓶中，注意将 采水器导管插至瓶底，罐满瓶并溢出23倍水，以排出瓶中原有空气，保证黑白 瓶中溶氧与采水器中溶氧完全一致。然后拧紧磨口瓶塞。采水时间应力求相近， 以便于分析比较。罐瓶完毕后，立即测定 原初瓶中的溶氧，记录在表格中。2、 挂

3、瓶曝光将各组黑、白瓶用瓶架悬挂于原采水层进行曝光培养， 曝光时间可依据研究 目的不同而异。如，若测定日初级生产力，一般曝光为 24小时，若研究初级生 产力与光强的关系，则可第24小时测定一次。3、 溶氧测定（溶解氧测定仪）曝光结束取出黑白瓶后，立即测定各瓶中的溶氧。记录在表格中。4、 数据分析日生成量的计算：R = IB - DBPG = LB - DB式中：R:日呼吸量；PN:日净生产量；PG日总生成量;IB :原初瓶溶氧量； LB :白瓶溶氧量； DB :黑瓶溶氧量。 单位：mg（02） /L d呼吸量=初瓶溶解氧-黑瓶溶解氧净生产量=白瓶溶解氧-初瓶溶解氧总生产量=白瓶溶解氧-黑瓶溶解氧

4、五、实验报告根据实验结果，对调查点水体的生产性能或生态环境进行初步评价。实验二化学需氧量的测定（一） 实验目的和要求（1） 掌握容量法（重铬酸钾法）测定化学需氧量的原理和技术 ，熟悉其原理和 操作方法。（2） 复习有机污染物综合指标的含义和测定方法。（二） 重铬酸钾法原理在强酸溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液， 微波消解，将水样中的 还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂， 用硫酸亚铁铵标准溶液 回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。（三） 仪器1、 微波消解COD测定仪（主机）2、 Teflon密封消解罐或非密封微回流玻璃消解瓶3、 5mL 15mL和 10

5、mL移液管4、 25mL玻璃自动滴定管5、 250mL隹形瓶（四） 试剂1.重悟酸钾标准溶液G诚店E =0 2500mol/L）；称取预先在120C 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀 释至标线，摇匀。2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C2H8N ”0）、0.695g硫酸亚 铁（FeSO 7HO）溶于水中，稀释至100mL贮于棕色瓶内。3. 硫酸亚铁镶标准溶液耳眄h网ah KciQOJmHS 称取硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量 瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标

6、定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL形瓶中，加水稀 释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指 示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红 褐色即为终点。0.2500* 10.00c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）；V 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL4.硫酸-硫酸银溶液：于F 500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1 2d,不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。（五）测定步骤本仪器采用智能化的集成控制系统，使用密封消解罐来消解样品，请将“方 法选择”拨至“0”处。使用非密封微回流消解瓶来消解样

7、品，应将“方法选择” 拨至“1”处。本仪器一般可同时消解39个样品，您可根据炉腔内样品的数目， 将“样品数目”拨至相对应的位置。再将时间选择（ Time）旋钮拨至“ 15” （密封法）或“30”（回流法，易消解的样品可选“ 25”或“ 20”）处，仪器会自动地 完成整个消解过程。1、密封消解法用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须用蒸馏水稀释至 10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升A0SQ-H2SQ催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇匀， 将罐按下图所示方式均匀放入炉腔内。其测定范围为：10800mg/L（CQDcr）。采用密封消解法同时消解5个样品

8、将“方法选择”拨至“ 0”位置。将“样品数目”拨至“ 5”位置。 将时间选择（Time）旋钮拨至“15”位置即可。2、滴定法测定COD吉果：消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开。当打开密封消解罐时，须将反应液转移到250mL锥形瓶中，用蒸馏水冲 洗消解罐帽2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约 60mL当使用非密封微 回流消解瓶消解样品时，消解结束后只须用蒸馏水直接冲洗塞子或瓶壁 ，并将体积控制在约70mL最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用盛有硫酸亚铁铵的滴定 管来滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。（6）计算（V0Vi）CX 8X 1000COD

9、r（O2,mg/L）=V试验三总氮的测定方法（1）、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点 315370C）在催化剂硫酸铜或硫 酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮氨态氮转化为硫酸铵。然后加入 NaOH溶液使之成碱性，蒸馏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或 亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、 吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。 以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl ）氮，即TKN 测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。（2）、

10、药品与仪器1、浓硫酸，密度1.84g/cm3 ;2、50% Na OH容液；3、10% Cu SO4溶液；4、4%硼酸溶液；5、无水硫酸钾或无水硫酸钠；6、0.020mol/L（1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸 2.80ml，溶于1000ml 蒸镏水中，得到约0.10mol/L（1/2H2SO4）溶液，用碳酸钠标定。然后从中吸取 200ml，用蒸镏水稀释至1000ml备用。7、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；8、1%&酞的乙醇溶液；9、4%Na2S9H2C溶液；10、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入 KMnO进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使 其中不

11、含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；、600瓦可调温电炉两台；、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置（3）、操作步骤操作可分为消化、蒸镏和滴定三个步骤。消化：准确量取一定体积（以含氮0.510mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml 浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶 以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸 20分钟。2蒸镏：将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和35 滴酚酞，然后缓慢沿壁加

12、入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻 将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心 转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。 煮沸2030分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约 1/3时，停止蒸镏。3滴定：卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以 0.02mol/L （ 1/2H2SO4滴定至溶液变为 紫色。4空白试验：用同样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。（4）、计算总氮=（V1- V0） *C*14000/V（mmol/L）V1 滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积， ml;V0 滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的

13、体积， ml;C硫酸标准溶液的准确浓度，mol/L ;14000 每摩尔氮的质量（毫克）数；V 样品水样的取样体积，ml。实验四总磷的测试方法总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克 数计量。水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。 钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样 有干扰，要消化作总磷的测定。一、 原理水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。 应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸 盐。有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同， 故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消