《分析化学》期末考试复习题Word格式文档下载.docx

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《分析化学》期末考试复习题Word格式文档下载.docx

(D)化学分析法

6.欲分析165〜360nm的波谱区的原子吸收光谱

应选用的光源为

(A)钨灯

(B)

能斯特灯

(C)空心阴极灯

(D)

氘灯

7.在原子吸收定量分析中,采用标准加入法时,消除了下列哪种干扰?

(D)

(A)分子吸收(B)背景吸收(C)光散射(D)基体效应

8.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)

(A)保留值(B)峰面积(C)分离度(D)半峰宽

9.当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量分析其中几个时,可选用(A)

(A)内标法(B)标准曲线法(C)外标法(D)标准加入法

10.氢火焰离子化检测器是一种(B)

(A)浓度型检测器(B)质量型检测器

(C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器

(D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器

11.某物质的摩尔吸光系数很大,则说明

(A)该物质溶液的浓度很大(B)

(C)该物质对某波长的光吸收能力强(D)

12.

(C)光通过该物质溶液的光程长测定该物质的灵敏度低

使用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪常用的载气是

(A)氢气(B)氮气(C)氧气(D)

19•紫外光的波长范围是

17.影响有色配合物的摩尔吸光系数的因素是

(A)比色皿的厚度

(C)有色配合物的浓度

18.在光度分析中,某有色溶液的最大吸收波长

19.

25.在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于(C)

(A)空心阴极灯(B)火焰

(C)原子化系统(D)分光系统

、填空题

1标定下列溶液的浓度,请选一基准物

待标液

HCI

NaOH

KMnO4

Na2S2O3

EDTA

基准物

Na2CO3

邻苯二甲酸氢钾

(KHC8H4O4)

Na2C2O4

(H2C2O4H2O)

aCr2O7

(KIO3)

纯Zn

(ZnO)

6222024000027299938黄丽婷

2•朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为A=-lgT=

jbc__o

该定律成立的前提是:

(1)—入射光是单色光;

____

(2)_吸收发生在均匀的介质中;

___

(3)吸收过程中,吸收物质互相不发生作用。

3•在分光光度法中,以吸光度为纵坐标,以波长为横坐标作图,可得光吸收曲线•浓度不同的同种溶液,在该种曲线中其最大吸收波长一不变,相应的吸光度大小

则__不同—.

4•在原子吸收分光光度计中,光源发射锐线光谱。

5.在气固色谱法中,各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附能力不同;

而在气

液色谱中,分离是基于各组分在固定液中=溶解_能力的不同。

6.空心阴极灯发射的光谱,主要是待测元素的光谱。

光强度随着灯的工作电

流的增大(增大、减小)而增大(增大、减小)。

7.在相同条件下,组分1的调整保留值与另一组分2的调整保留值之比称为

相对保留值。

&

气固色谱的流动相是气体,固定相是固体。

9•气相色谱的色谱柱分为填充柱禾廿毛纟细管柱两类。

—好(好、差)。

10•当两个色谱峰间的距离越大,说明色谱柱对各组分的选择性越

11.在分光光度法中,以—吸光度—为纵坐标,以浓度为横坐标作图,可得标准工

作曲线.若在分光光度计上,测得未知溶液的吸光度,就可以在该标准工作曲

13.同一色谱柱,理论塔板数n越大,即理论塔板高度H越小,则色谱柱的柱效率越

高。

14•空心阴极灯的阳极是钨棒,而阴极材料是待测元素,管内充有

惰性气体。

15.在原子吸收分析中,为了消除基体效应的干扰,宜用标准加入法进行定量分

析。

16.空心阴极灯是由待测元素金属作阴极,由钨棒作阳极,管内充有低压惰性气体。

空心阴极灯能发射待测元素的锐线光谱。

17.邻二氮菲分光光度法测定微量铁时,加入盐酸羟胺的作用是_还原剂加入

NaAc溶液的目的是形成pH=4-5的缓冲溶液,加入邻二氮菲溶液的作用是

与卩62+生成呈红色配合物。

18.气液色谱衡量柱效率可用塔板数或塔板高度。

20.在相同条件下,某组分i的调整保留值与标准物质的调整保留值之比,称为相对保留

丄。

它只与柱温及固定相性质有关,而与柱径、柱长、填充情况及流动相流速等

色谱操作条件无关。

21.气相色谱中,各组分能否分离取决于色谱—分离后的组分能否准确检测出来,取决于检测器。

22.原子化系统的作用是试样转化为原子蒸气,常用的原子化方法有两种:

一种是—火

焰原子化法,另一种是非火焰原子化法。

23.色谱峰的峰形越窄,说明色谱柱的柱效越—高(高或低)。

四、简答题

1请画出紫外可见分光光度计的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用。

答:

I参比丨

11或读数指示器

I光源单色器试样检测器记录器I

作用:

光源:

较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。

单色器:

能把电磁辐射分离出不同波长的成分。

试样池:

放待测物溶液

参比池:

放参比溶液

检测器:

检测光信号(将光信号变成电信号进行检测)记录器:

记录并显示成一定的读数。

,并说明各组成部分的作用。

2•请画出原子吸收分光光度计的组成图(即方框图)

或读数指示器

I光源|t|原子化器|t|单色器|t|检测器|t|记录器I

提供锐线光谱。

原子化器:

试样转化为原子蒸气。

分离特征谱线。

、放大。

信号转换(将光信号变成电信号进行检测)记录器:

3•气相色谱仪由哪几部分组成,各有什么作用?

气相色谱仪主要包括五部分:

(1)载气系统;

(2)进样系统;

(3)分离系统;

(4)检测

系统;

(5)记录系统。

(1)

载气系统的作用

:

把样品输送到色谱柱和检测器中

(2)

进样系统的作用

将液体样品瞬间汽化为蒸气

(3)

分离系统的作用

分离样品。

(4)

检测系统的作用

把各组分浓度或质量轉化电信号。

(5)

记录系统的作用:

自動尋找檢測器的信號,從而獲得色譜圖。

或者,記錄并顯示數據。

4•色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题?

可以说明

(1)根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。

(2)根据峰的保留值进行定性分析

(3)根据峰的面积或高度进行定量分析。

(4)根据峰的保留值和区域宽度,判断色谱柱的分离效能。

(5)根据峰间的距离,可评价固定相及流动相是否合适,选择性如何。

5•在分光光度分析中,什么是吸收光谱曲线?

什么是标准曲线?

它们有何实际意义?

利用

标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标?

A(纵坐标)〜入(横坐标)作图为吸收光谱曲线,吸收曲线是吸光度法选择测量波长

(最大吸收波长)的依据。

A(纵坐标)〜C(横坐标)作图可得标准曲线,在相同条件下测定样品溶液的吸光度,

从标准曲线上可查出被测样品的浓度。

定量分析时不能使用T〜C为坐标。

四、计算题

1.以邻二氮菲光度法测定Fe(n),称取试样0.500g,经处理后,加入显色剂,最后定容

为50.0mL,用1.0cm吸收池在510nm波长下测得吸光度A=0.430,计算试样中的Fe的质

411

量分数?

(&

510=1.1x10Lmol-cm,M(Fe)=55.85)

解:

c(Fe)=△=—0.430—=3.9x10°

mol/L

和1.0汽1.1汉10

w(Fe)二

c(Fe)50.010"

M(Fe)

0.500

100%

53

3.91050.01055.85

100%=0.022%

5

2、某化合物的最大吸收波长max=280nm,光线通过该化合物的1.0x10-mol/L溶液时,

透光度为50%(用2cm吸收池),求该化合物在280nm处的摩尔吸光系数。

解:

A=bc,而A=-lgT

=-lgT/bc=-lg0.50/(1.0

4-1-1

=1.5x10Lmolcm

-5

X10x2)

3、有一色谱柱长2m,测得空气峰为30s,某组分保留时间为390s,该组分峰底宽度为36s,求有效塔板数和有效塔板高度。

L=2m,tm=30s,tr=390s,Wb=36s

tR‘=tr-tm=390-30=360s

t□'

23602..

n有效=16(E)2叨6(盂)2=1600块Wb36

L2m仝

H有效1.2510m=1.25mm

n有效1600

4、根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数,试样中只含下列两组分:

乙苯对二甲苯

色谱峰面积A

120

75

1.00

相对质量校正因子fi'

0.97

采用归一化法定量:

A*f

乙苯对二甲苯

fi'

A116.4+75

刀fi'

A/191.4*100%

质量分数=0.610.39

i%100%

mb+m2+…+mn

Afi'

n

(Afi'

i1

、(Afi'

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