年产1500吨双酚A型环氧树脂工艺设计Word文件下载.docx

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双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在碱性条件下经过缩合，经水洗、脱溶剂精制成的高分子化合物。

通常根据环氧树脂分子量的高低，把它分为超高分子量树脂（M＝10万－45万），高分子量树脂（M＝1400－8000），中等分子量树脂（M＝400-1400）和低分子量树脂（M≤400）。

双酚A型环氧树脂的性能，随分子量的升高也表现出一定的变化规律。

规律如下：

分子量上升、环氧值降低、软化点上升、固化物硬度下降、羟基含量上升、

固化物柔韧性增强、固化温度上升

环氧树脂的固化在不同分子量时期主要作用的基团是不同的，在低分子量时主要是通过环氧基的反应，当随着分子量的逐渐增大时，羟基的作用逐渐增大，而环氧基的作用明显减小，所以超高分子量的环氧树脂不需要借助固化剂便可以形成坚韧的涂膜。

因为环氧树脂被称为人工橡胶，其制品具有良好的物理机械性能、电气绝缘性能等、耐化学药品性，故广泛应用于涂料、玻璃钢、胶黏剂、灌封、电子浇铸、层压板、包装等领域。

1.3双酚A型环氧树脂生产原料

1.3.1环氧树脂生产的主要原材料及规格

表1.1环氧树脂的主要原材料及规格

·

双酚A

（BPA）

228.29

外观：

白色粒状（或粉状）结晶体熔点：

≥155.5℃

密度：

1.195g/

环氧氯丙烷

（ECH）

92.52

无色透明液体纯度：

≥99.5wt％

密度（20℃）：

1.180～1.184g/

沸点：

117.9℃

苯

78.11

纯度：

馏程℃：

109～112

0.862～0.868g/

80℃

氢氧化钠

NaOH

40.01

Fe2O3含量：

≤0.003wt％

2.13g/

1.3.2环氧树脂生产的主要原材料的性质

1.双酚A：

白色片状或粒状的晶体,有毒，室温下轻微溶于苯、甲苯、二甲苯，溶解度随温度增加急剧增加,不溶于水，溶于醚、醇、丙酮和碱性溶剂。

2.环氧氯丙烷：

有仿氯气味，无色，有毒，不稳定，对眼睛有强烈的刺激，有麻醉性有潜在致癌性，微溶于水，可溶解于醚、醇及甲苯中。

取样化验时，要取上层。

3.氢氧化钠：

白色半透明的晶状固态，具有强碱性，易溶于水，腐蚀性较强。

4.苯：

无色有甜味的透明液体，难溶于水，但是一种良好的有机溶剂，溶解有机分子和一些非极性的无机分子的能力很强。

1.4双酚A型环氧树脂合成方法

1.4.1合成原理

双酚A型环氧树脂是在碱性催化剂（通常用NaoH）作用下由环氧氯丙烷和双酚A经缩合而成，反应历程在学术界还没有统一的认识。

但其合成反应大体如下：

1.开环反应：

双酚A的羟基和环氧氯丙烷在碱的催化下，环氧基发生反应，生成端基为氯化羟基的化合物。

2.闭环反应：

氯化羟基和Na0H发生反应，之后脱HCl形成环氧基。

3.开环反应：

新生成的环氧基和双酚A的羟基发生反应生成具有端羟基的化合物。

4.开环反应：

端羟基化合物和环氧氯丙烷进一步反应生成具有端氯化羟基的化合物。

5.闭环反应：

生成的氯化羟基再NaOH反应，然后脱HCl生成环氧基。

在环氧氯丙烷过量情况下，连续进行上述开环一闭环反应，最终即可得到端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。

由于双酚A型环氧树脂的反应历程较复杂，学术界尚有争论上述反应是缩聚过程中可能的主要反应。

此外还可能有一些不可避免的副反应，如酚羟基与环氧基的反常加成反应和环氧基的水解反映等。

若反应条件得到严格的控制（如投料配比、NaoH用量及投料快慢、反应过程的温度、加料顺序、原料纯度等等），副反应即可受到控制，就可获得预定相对分子质量的线型双酚A型环氧树脂。

投料时调节双酚A与环氧氯丙烷的用量比，就可以制得平均相对分子质量不同的环氧树脂。

1.4.2合成方法

液态双酚A型环氧树脂合成方法归纳起有两种：

一步法和两步法。

一步法可分为一次加碱法和二次加碱法；

二步法可分为间歇法和连续法。

目前低分子量液体环氧树脂和中分子量固体环氧树脂一般采用一步法工艺；

高分子量环氧树脂采用两步法。

二步法工艺的优点：

与一步法相比，它具有设备少、生产工艺简单、无三废排放、工时短、产品质量易调控等优点。

但本设计产量低仍采用一步法。

2工艺流程设计

2.1工艺流程框图

双酚A

环氧氯丙烷

循环使用

NaOH

环氧氯丙烷

苯

产品

图2.1工艺流程框图

2.2工艺流程叙述

1.在带有搅拌装置的反应釜内加入双酚A与环氧氯丙烷，升温到70℃,保温30分钟,使双酚A溶解,然后冷却降温到50℃,于50℃-55℃下滴加第一批NaOH溶液,约4小时加完,然后升温到55℃-60℃,并保温4小时,使之充分反应.

2.减压蒸馏回收还未反应的环氧氯丙烷,约2小时.

3.使反应物冷却到65℃一下,加入苯,同时滴加第二批NaOH溶液,1小时内滴加完,反应在65℃-70℃保温3小时.

4.反应物冷却到40℃以下时放入分离器中用热水洗涤,分出水层,直到环氧树脂的苯溶液透明,环氧树脂溶液经过过滤器过滤进入储槽再去精制釜精制.

5.先常压蒸馏,然后减压蒸馏,蒸出苯,蒸出的苯经过冷凝器进入苯回收器,树脂经过过滤器过滤进入储槽,得到产品.

生产周期约16小时

3物料衡算

3.1计算条件与数据理

1）假设每年生产300天，则每天的产量为：

Md=1500÷

300=5t/d

一天生产一批，分两釜进行，则每釜的产量为m=5/2=2.5t

2）原料单耗如下：

表3.1工艺配方

原料名称用量（mol）用量（w）

双酚A1502

环氧氯丙烷2.75565

苯1.20224

氢氧化钠2.42213

3.2环氧树脂收集

进出料框图如下：

环氧树脂

苯

NaCl99%环氧树脂

水

少量的碱和盐

水及少量的碱和盐杂质回收苯图3.1环氧树脂回收进出料框图

设环氧树脂的收率为95%，最后得到的是99%的环氧树脂

99%的环氧树脂产品：

2500.00Kg

进入分离器的纯环氧树脂质量：

2500.00×

99%÷

95%=2605.26Kg

产品中的纯环氧树脂：

2500×

99%=2475.00Kg

产品中的杂质：

25001%=25.00Kg

由上计算得到物料衡算表

表3.2环氧树脂回收衡算表

输入物料

质量（Kg）

输出物料

纯环氧树脂

2605.26

环氧树脂纯物质

2475.00

杂质

25.00

未回收到

105.26

总计

3.3缩合工段物料衡算：

环氧氯丙烷环氧氯丙烷

双酚A双酚A树脂及双酚A

30%的氢氧化钠杂质、水、盐脚

苯苯

图3.2缩合工段物料衡算图

反应的总方程式为：

由表3.1中双酚A和环氧氯丙烷的比值可知n=0

设环氧氯丙烷的质量为x，氢氧化钠为y，双酚A为z，氯化钠为t，水为r

则

x=1415.92Kgz=1746.86Kgy=612.31Kgt=894.36Kgr=275.47Kg

双酚A的转化率为95%

则输入物质

双酚A的：

1746.86÷

95%=1838.80kg

环氧氯丙烷：

1838.80÷

502×

565=2069.57kg

氢氧化钠：

213=780.21kg

输出物质：

双酚A：

1838.80-1746.86=91.94kg

2069.57-1415.92=653.65kg

780.21-612.31=169.90kg

氯化钠：

894.36kg

水：

275.47kg

以上计算可得到下列物料平衡表

表3.3缩合工段物料衡算表

输入物质

质量（kg）

输出物质

1838.80

91.94

2069.57

653.65

780.21

169.90

507.00

2605.26（其中有105.26未回收到）

275.47

氯化钠

894.36

5195.58

3.4回收过量环氧氯丙烷

环氧氯丙烷（g）环氧氯丙烷（l）

图3.3环氧氯丙烷回收框图

设冷却回收率为97%：

对于输入物料为一股：

653.65kg

对于输出物料为一股：

653.65×

97%=634.04kg

由以上计算可得下列物料平衡表：

表3.4回收物料平衡表

回收环氧氯丙烷

634.04

未回收

19.61

收率：

97%

4热量衡算

4.1对溶解釜进行热量衡算

4.1.1溶解阶段

根据《化学工程手册》可知双酚A的溶解热可由下式估算：

==TmK1/M

在式中-熔融热，kcal/kg

Tm-熔点（K）

K1-系数

M