理化分析检验员培训指导Word格式文档下载.docx
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第一部化学分析基本知识
1、玻璃仪器的使用常识(常用各类玻璃仪器主要用途和使用注意事项见附表1)
●哪些常用玻璃仪器可用电炉直接加热?
哪些不能用电炉直接加热?
可用电炉直接加热的玻璃仪器:
烧杯、烧瓶、三角瓶、坩埚等;
不能用电炉直接加热的玻璃仪器:
试剂瓶、容量瓶、称量瓶等。
●哪些玻璃仪器不能放在烘箱中干燥?
玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。
●滴定管分成哪几种?
读数有何要求?
滴定管分为碱式和酸式两种,有白色和棕色之分;
读数时对于无色或浅色溶液,要
读凹液面底部;
对于深色溶液,要读凹液面两侧最高点;
读数要求估读1位,即读至小
数点后第二位。
酸式滴定管下端有玻璃旋塞,用以控制溶液的流出。
酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液,不能盛碱性溶液,因碱及玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。
碱式滴定管下端连有一段橡皮管,管内有玻璃珠,用以控制液体的流出,橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。
凡能及橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液,均不能使用碱滴定管。
酸式滴定管的使用方法是:
(1)给旋塞涂凡士林。
把旋塞芯取出,用手指蘸少许凡士林,在旋塞芯两头薄薄地涂上一层,然后把旋塞芯插入塞槽内,旋转使油膜在旋塞内均匀透明,且旋塞转动灵活。
(2)试漏。
将旋塞关闭,滴定管里注满水,把它固定在滴定管架上,放置1-2分钟,观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出,旋塞不渗水才可使用。
(3)滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。
如有气泡,将影响溶液体积的准确测量。
排除气泡的方法是:
用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°
角,左手迅速打开旋塞,使溶液快速冲出,将气泡带走。
(4)进行滴定操作时,应将滴定管夹在滴定管架上。
左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在后,三指轻拿旋塞柄,手指略微弯曲,向内扣住旋塞,避免产生使旋塞拉出的力。
向里旋转旋塞使溶液滴出。
(见图示1)
碱式滴定管的使用方法是:
(1)试漏。
给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1-2分钟。
若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。
(2)滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出。
方法是:
把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。
(3)进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏挤橡皮管,使其及玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
使用滴定管时还应注意以下几点:
(1)滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。
洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。
管中注入水后,一手拿住滴定管上端无刻度的地方,一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方,边转动滴定管边向管口倾斜,使水浸湿全管。
然后直立滴定管,打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。
滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。
(2)装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2-3次,洗去管内壁的水膜,以确保标准溶液浓度不变。
装液时要将标准溶液摇匀,然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。
(3)滴定管必须固定在滴定管架上使用。
读取滴定管的读数时,要使滴定管垂直,视线应及弯月面下沿最低点在一水平面上,要在装液或放液后1-2分钟进行。
每次滴定时最好从“0”刻度开始。
酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括:
酸管碱管莫混用,视线刻度要齐平。
尖嘴充液无气泡,液面不要高于零。
莫忘添加指示剂,开始读数要记清。
左手轻轻旋开关,右手摇动锥形瓶。
眼睛紧盯待测液,颜色一变立即停。
数据记录要及时,重复滴定求平均。
误差判断看V(标),规范操作靠多练。
●移液管分成哪几种?
有何特点?
移液管可分为胖肚吸管和刻度吸管两种,一般情况下,同规格的移液管,胖肚吸管的容量允差比刻度吸管小,即胖肚吸管精确度比刻度吸管高。
例以下5,10容量误差:
附表1:
常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项
名称
主要用途
使用注意事项
烧杯
配制溶液、溶解样品等
加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干
锥形瓶
加热处理试样和容量分析滴定
除有及上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞
碘瓶
碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析
同上
圆(平)底烧瓶
加热及蒸馏液体
一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏;
也可作少量气体发生反应器
凯氏烧瓶
消解有机物质
置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人
洗瓶
装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀
量筒、量杯
粗略地量取一定体积的液体用
不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液
量瓶
配制准确体积的标准溶液或被测溶液
非标准的磨口塞要保持原配;
漏水的不能用;
不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热
滴定管(2550100)
容量分析滴定操作;
分酸式、碱式
活塞要原配;
漏水的不能使用;
不能加热;
不能长期存放碱液;
碱式管不能放及橡皮作用的滴定液
微量滴定管1234510
微量或半微量分析滴定操作
只有活塞式;
其余注意事项同上
自动滴定管
自动滴定;
可用于滴定液需隔绝空气的操作
除有及一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球
移液管
准确地移取一定量的液体
上端和尖端不可磕破
刻度吸管
准确地移取各种不同量的液体
称量瓶
矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;
高形用于称量基准物、样品
不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配
试剂瓶:
细口瓶、广口瓶、下口瓶
细口瓶用于存放液体试剂;
广口瓶用于装固体试剂;
棕色瓶用于存放见光易分解的试剂
不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;
磨口塞要保持原配;
放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开
滴瓶
装需滴加的试剂
漏斗
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;
短颈漏斗用作一般过滤
分液漏斗:
滴液球形梨形筒形
分开两种互不相溶的液体;
用于萃取分离和富集(多用梨形);
制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)
磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。
试管:
普通试管、离心试管
定性分析检验离子;
离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀
硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;
离心管只能水浴加热
(纳氏)比色管
比色、比浊分析
不可直火加热;
非标准磨口塞必须原配;
注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
冷凝管:
直形球形蛇形空气冷凝管
用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上的液体蒸汽
不可聚冷聚热;
注意从下口进冷却水,上口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属于厚壁容器,能耐负压;
不可加热
表面皿
盖烧杯及漏斗等
不可直火加热,直径要略大于所盖容器
研钵
研磨固体试剂及试样等用;
不能研磨及玻璃作用的物质
不能撞击;
不能烘烤
干燥器
保持烘干或灼烧过的物质的干燥;
也可干燥少量制备的产品
底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;
不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子
垂熔玻璃漏斗
过滤
必须抽滤;
不能聚冷聚热;
不能过滤氢氟酸、碱等;
用毕立即洗净
垂熔玻璃坩埚
重量分析中烘干需称量的沉淀
标准磨口组合仪器
有机化学及有机半微量分析中制备及分离
磨口处勿需涂润滑剂;
安装时不可受歪斜压力;
要按所需装置配齐购置
2、化学试剂的分类及管理
●化学试剂的分级有哪些?
理化分析常用的试剂是哪种?
化学试剂主要分四级,具体见下表:
级别
习惯等级及代号
标签颜色
适用范围
一级
优级纯()
绿色
用于精密的科学研究和重要测定
二级
分析纯()
红色
适用于一般分析和科研
三级
化学纯()
蓝色
适用于工业分析和化学试验
四级
实验试剂()
棕色
只适用于一般化学实验
理化分析常用的试剂是分析纯试剂。
●化学试剂的安全存放有哪些要求?
易燃类:
易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧,通常把闪点在25℃以下的液体均列入易燃类,如乙醚、石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯等。
该类试剂需单独存放在阴凉通风处,存放最高温度不得超过30℃,特别注意远离火源。
剧毒类:
专指由消化道侵入极少量即能引起中毒致死的试剂,如氰化钾、三氧化二砷、二氯化汞及其他极毒汞盐。
该类试剂要放在阴凉干燥处,及酸类试剂隔离,应建立双人保管签字领用制度。
皮肤有伤口时,禁止操作该类物质。
强腐蚀类:
指具有强腐蚀性的固体和液体,如硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、乙酸酐、氢氧化钠等。
该类试剂存放要求阴凉通风,不要放在高架上,最好放在地面靠墙处,以保证存放安全。
强氧化剂:
该类试剂在适当条件下会发生爆炸,如硝酸钾、高氯酸、重铬酸钾等。
该类试剂存放温度不得超过30℃,注意散热。
一般试剂:
分类存放在阴凉通风处,温度低于30℃。
3、溶液的配制及标定
●溶液浓度的表示主要有哪几种?
分别代表什么含义?
体积比浓度()
例:
(1+3)硫酸,是指一单位体积的硫酸及3单位体积的水相混合。
质量百分浓度(%)
定义:
100g溶液中含有溶质的克数。
在实验室很少采用,市售试剂一般以质量百分浓度表示。
98%硫酸表示100g硫酸试剂中含有98g纯硫酸和2g水
体积百分浓度
a)质量体积百分浓度()
100溶液中所含溶质的克数。
b)体积百分浓度()
100溶液中含有液体溶质的数。
摩尔浓度
指单位体积溶液中所含溶质的物质的量,以表示。
物质的量
物质的量是国际单位制中7个基本物理量之一,其符号为n,单位为摩尔,单位符号()