邯郸市5种绿叶蔬菜微量元素测定Word格式文档下载.docx

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这些微量元素不仅存在于细胞膜、细胞液、核糖体、蛋白质和核酸之中，而且在生理、生化作用上具有重要意义。

大量前人的研究成果显示，蔬菜中含有的微量金属元素对人体有益的包括铁、锌、钙、铜、锰、钾、钠、钙、镁、镍等，对人体有害的包括铅、镉等，每种元素都在人体中起着非常重要的作用。

本实验根据待测样品所含元素种类及实验条件，选择其中的铁、锌、钙、铜、锰、铅和镍七种元素作为研究对象。

1.1本次实验所用五种蔬菜

菠菜又叫波斯菜，是富含维生素和矿物质的绿色蔬菜之一。

菠菜中所含的营养不仅种类众多，而且大部分营养含量比其他蔬菜多好几倍，因而被称为“营养的宝库”。

从营养方面分析，菠菜含有胡萝卜素、叶酸、叶黄素、钙、铁、维生素（B1、B2、C等），其中以胡萝卜素、叶酸、维生素（B1、B2）、钙的含量较高，能提供给人类多种营养物质。

菠菜中的含氟-生齐酚、6-羟甲基二酮及微量元素物质，能促进人体新陈代谢，增进身体健康。

韭菜是一种常见的蔬菜，它浑身是宝。

其种子和叶可以入药，具有补肾助阳、固精等功效[6]。

研究发现，韭菜含有多种维生素、尼克酸、胡萝卜素、碳水化合物以及丰富的纤维素、粗纤维和矿物质等。

经常食用，能促进肠道蠕动，预防便秘、肠癌对人体有益[7]。

韭菜中的矿质元素对生物体的各种生理、生化机能也有重要的作用，这里主要针对铅、镉、砷、汞等重金属元素在韭菜中的污染分析评价[8－9］。

茼蒿为菊科植物,又称蓬蒿菜、菊花菜、蒿菜、蒿子杆，菊科一年生草本植物。

现研究发现，茼蒿营养非常丰富，含有多种氨基酸、脂肪、蛋白质及较高量的钙、锌、钾等矿物盐[10-11]。

油麦是一种常见的蔬菜，为菜菊科莴苣属植物。

其色泽淡绿，口感鲜嫩、清香，具有独特风味。

矿物元素组成是评价蔬菜营养价值和食用安全性的一项重要指标。

关于油麦菜矿物元素组成的研究报道，主要集中在汞、镉、铬、铅、砷等几种重金属元素上，如有文献采用FAAS法测定了不同产地油麦菜重金属元素的含量[12-13]。

油菜的营养成分含量和食疗价值是蔬菜中的佼佼者。

它含有多种营养素，其中所含的维生素C比白菜高1倍多，并且含有丰富的钙、铁、维生素C和胡萝卜素，对于皮肤大有益处，同时油菜还具有促进血液循环、散血消肿的功效。

1.2蔬菜中七种微量元素在人体中所起作用

铁是人需要的微量元素。

人体内含铁量为4.2g～6.1g，约占体重的0.004%，是血液中血红蛋白、肌红蛋白、细胞色素酶、过氧化酶、过氧氢酶的重要组成部分，同时也是交换与输送氧气的必需品，以及酶和一些氧化还原体系所不可缺少的重要媒介。

缺铁会使血红蛋白减少、免疫力降低、心悸、头晕、眼花，严重时可造成缺铁性贫血。

锌是人需要的微量元素。

人体约含2g锌，大部分在骨骼、肌肉、血浆和头发中。

锌在体内与80多种酶的活性有关,如碳酸酐酶、DNA、RNA聚合酶等,许多蛋白质都有锌参与形成的锌指结构,在转录调控中起重要的作用,所以缺锌必然会引起机体代谢紊乱[14]。

锌对细胞免疫有明显作用：

可以激活胸腺素、增强T细胞，同时也可以保护夜间视力正常[15]。

发育中的儿童缺锌会引起厌食症、侏儒症等，由此，把锌称为“生命的元素”。

钙不仅是形成和维持骨骼、牙齿结构的主要矿物质成分，而且在机体各种生理和生物化学过程中起着重要作用。

钙可维持细胞的正常生理状态，细胞内的钙离子是细胞对刺激产生反应的媒介。

钙参与了血液凝固过程，目前已知的至少有4种依赖维生素K的钙结合蛋白参与血液凝固过程，最后使可溶性纤维蛋白原转变为纤维蛋白，形成凝血。

铜是人体内多种酶的组成成分，可以促进铁构成血红蛋白，是氧化还原体系中极为有效的催化剂。

从皮肤色素沉着到保护动脉管壁弹性等，都需要含铜酶的参与，铜蛋白、超氧化物歧化酶和血浆铜蓝蛋白都有抗炎活性，具有抗菌消炎作用，并且有保护毛细血管网络呈良好状态作用[16]。

锰是人体必需的微量元素之一，具有重要的生理功能和营养作用，它参与多种酶的组成影响酶的活性有上百种酶可由锰激活有水解酶脱羧酶激酶转移酶肽酶等等[17]。

另外据有关专家报道微量元素锰对人的身体有很好的益处具有抗化学癌变的作用而且能促进青少年骨骼的生长，锰是构成人体骨骼所必需的微量元素之一也是制取甲状腺素非常重要的物质，它能使食物充分消化吸收能缓解神经过敏和烦燥不安能解除疲劳增强记忆力能预防骨质疏松症[18]。

铅在人体内都是以离子状态存在的，铅的活性远远比钙、铁、锌等元素的活性高，即铅与人体细胞的结合能力较这些金属离子要强得多。

因此，当铅毒进入儿童身体后，就会率先抢占钙、锌、铁等离子的位置，使其吸收、功能和代谢活动明显受阻，影响儿童体格生长和智能发育，从而导致孩子出现个子矮小、出牙慢、体弱多病、多动症、偏食厌食及贫血等系列铁、锌、钙缺乏的症状。

镍是人体必需的一种微量元素，与人体健康有密切的关系，它对某些酶的活性、血液系统、内分泌腺的作用、遗传物质的合成、机体超微结构等都有影响。

如果镍在人体中超标，会引起炎症、癌症、神经衰弱症、系统紊乱等病症；

如果人体中缺镍时，可能出现糖尿病、生长发育缓慢等病症[19]。

2测定蔬菜中微量金属元素的含量

2.1实验条件

2.1.1实验室环境要求

仪器应安置在无强电磁场和强热辐射源的地方，应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。

实验室的内部环境应经常保持清洁，温湿度适宜。

室内空气湿度应小于70%室内温度应控制在15～30℃。

2.1.2实验方法及原理

本实验采用火焰原子吸收法对5种绿叶蔬菜中所含的铁、锌、钙、铜、锰、镍、铅等微量金属元素进行分析。

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。

仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量[20]。

原子吸收光谱法可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级，用此方法可准确测得蔬菜中金属元素含量。

2.1.3确定最佳实验条件的方法

本实验采用正交实验法来确定最佳实验条件。

正交实验法是能够大幅度减少试验次数而且并不会降低试验可信度的方法。

针对本实验的四个变量因素（即乙炔流量、燃烧器高度、灯电流、狭缝宽度），选择L-9-3-4正交实验表（见表2.1）最为合适。

这里“L”表示正交表，“9”表示总共要作9次试验，“3”表示每个因素都有3个较好的实验水平，“4”（即下表中的A、B、C、D）表示这个表有4列，最多可以安排4个变量因素。

在本实验中将选择相同浓度时有最大吸光度的测定条件，作为实验的最佳测定条件。

具体如下表：

表2.1L-9-3-4正交实验表

ABCD

实验11111

实验21222

实验31333

实验42123

实验52231

实验62312

实验73132

实验83211

实验93323

2.1.4实验结果处理方法

实验结果拟用标准曲线法进行分析。

在测量样品中金属元素含量前，需配制一系列含待测元素的不同浓度的标准溶液，在选定仪器工作条件下，用火焰原子吸收光谱法测其吸光度值，绘制标准曲线（采用Origin作图），建立回归方程。

样品经预处理后，配制成待测溶液，用同样的方法测其吸光度值，用标准曲线法对其中的待测元素含量进行分析，根据回归方程计算出样品中的金属元素的含量。

2.2仪器与试剂

2.2.1仪器

TAS-986F型原子吸收分光光度计（北京浩天晖科贸有限公司），铁、锌、钙、铜、锰、镍和铅空心阴极灯（北京威格拉斯仪器有限公司），KJ-B型无油空压机（天津市利豪迈工贸有限公司），乙炔钢瓶，粉碎机，电炉，马弗炉。

2.2.2试剂

三氧化二铁（Fe2O3，GR）、金属锌（光谱纯）、碳酸钙（CaCO3，GR）、铜丝（光谱纯）、

硫酸锰（MnSO4,GR）、镍标液（100μg/ml）、硝酸铅［Pb（NO3）2，GR］、0.2mol/L盐酸溶液、1mol/L盐酸溶液、1:

1盐酸溶液、1:

1硝酸溶液、1%硝酸溶液、0.5mol/L硝酸溶液、0.2%硝酸锶溶液

盐酸:

硝酸:

水=1:

1:

3。

2.3实验准备过程

2.3.1样品采集

邯郸市售菠菜、油麦、韭菜、油菜、茼蒿。

菠菜茼蒿

油麦

油菜

菠菜

韭菜

2.3.2样品处理

取5种蔬菜的新鲜部分，先用自来水洗干净；

然后用蒸馏水洗，晾干后放在80℃烘干3h；

再用植物粉碎机粉碎，过100目筛[21]。

称约2g样品两份置于两个干净的坩埚中，在马弗炉中200℃下灼烧4小时，使炭化完全；

之后改500℃6小时，充分灰化；

当灰分完全变白时，冷却；

一份加10mL1：

1盐酸溶解，再转移到10mL容量瓶中；

另一份用10ml1∶1硝酸溶解，再转移到10ml容量瓶中（若有絮状不溶物用砂芯漏斗抽滤除去，可得无色透明溶液）。

2.3.3标准储备液的配制

100μg/ml铁标准溶液：

将0.1430g三氧化二铁（Fe2O3，GR），用10ml1:

1盐酸溶液微热溶解，用去离子水稀释至1L。

100μg/ml锌标准溶液：

将0.1000g金属锌（光谱纯）溶于少量1:

1盐酸溶液中，用去离子水稀释至1L。

100μg/ml钙标准溶液：

将0.1248g碳酸钙（CaCO3，GR，105℃烘干），用1L0.2mol/L盐酸溶液溶解至1L。

100μg/ml铜标准溶液：

将0.1000g铜丝（光谱纯）溶于少量1:

1硝酸溶液，用1%硝酸溶液稀释至1L。

100μg/ml锰标准溶液：

将0.2749g硫酸锰（MnSO4,GR）溶于去离子水，加入10ml1:

1盐酸溶液，用去离子水定容1L[22]。

100μg/ml铅标准溶液：

将0.1599g硝酸铅［Pb（NO3）2，GR］，用1%硝酸溶解后稀释至1L[23]。

100μg/ml镍标准溶液：

来源于天津市光复精细化工研究所。

2.4实验过程

2.4.1铁元素含量的测定

2.4.1.1铁标准系列溶液的配制

吸取2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml铁储备液，分别置于50ml容量瓶中，以盐酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀。

此标准系列铁的浓度分别为4.010、6.032、8.086、10.05、12.06μg/mL。

2.4.1.2测量铁（4.010μg/mL）元素时仪器最佳条件的探索（见表2.2）

表2.2测定铁元素时探索最佳条件的正交实验表

12μg/ml铁标液灯电流（mA）狭缝宽度（nm）燃气流量（ml/min）高度（mm）吸光度

实验12.00