分析化学试验理工学院文档格式.docx
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必修
先修课程
无机化学、有机化学
考核方式
课程考核由两分组成:
实验成绩和平时成绩。
实验占50%,实验报告占30%,考勤占20%。
即
总成绩(100%)=实验(50%)+实验报告(30%)+考勤(20%)
教材及主要教学参考书
胡广林、张雪梅主编.《分析化学实验》化学工业出版社
刘约权、李贵深主编.《实验化学》<
第二版>
上册高等教育出版社。
课程简介
分析化学实验是化工专业本科生的基础课之一,它即是一门独立的课程,又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
学习并掌握分析化学实验的基本知识,基本技术操作和典型的分析测定方法;
通过实验加深对分析方法的原理及其有关理论的理解,并能灵活运用所学理论知识指导实验操作;
增强对量的概念的认识,培养严谨的科学态度和良好的实验素养,使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力。
为后继课的学习和科学研究奠定基础。
能力培养任务
通过本课程的学习,加深对分析化学基本概念和基本理论的理解;
正确熟练的掌握化学分析的基本操作,较系统的学习化学分析试验的基本知识,学习并掌握典型的化学分析方法树立量的概念,运用误差理论和分析化学理论知识,找出是严重影响分析结果的关键环节,在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,正确处理实验数据,以保证试验结果准确可靠;
培养良好的实验习惯,实事求是的科学态度严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。
一、课程概况
二、实验课程知识、能力体系
《分析化学实验》课程知识(能力)体系
序号
章节
教学内容
对应能力
总学时
要求
1
实验一
盐酸、氢氧化钠溶液的配制
溶液配制方法
4
掌握
盐酸、氢氧化钠的比较滴定
滴定操作
熟悉
实验二
配制盐酸溶液0.1M
用Na2CO3基准物质标定HCl
盐酸的标定
3
实验三
碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠混合物分析
混合碱的滴定
学习双指示剂的使用
滴定终点判断
实验四
水中总硬度的测定
配位滴定法
EDTA标准溶液的配制和标定方法
EDTA的应用
金属指示剂变色原理及滴定终点的判断
金属指示剂
5
实验五
铅铋混合液的连续滴定的条件及原理
混合离子的滴定
调节酸度提高配位滴定选择性的方法
控制酸度法
6
实验六
碘量法测定铜的原理和方法
方法选择
Na2S2O3标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定
7
实验七
硫酸亚铁铵的分析
亚铁离子的滴定
二苯胺磺酸钠指示剂使用的原理
氧化还原指示剂的应用
了解
8
实验八
可见分光光度法测铁
分光光度法
邻菲咯啉分光光度法测定铁的原理和方法
显色法
学会721型或7220、7221型分光光度计的使用方法
仪器操作
“要求”指学生对知识、能力掌握的熟练程度,填写:
了解、熟悉、掌握。
三、教学内容及基本要求
理论教学部分(按章节顺序填写)学时:
酸碱标准溶液的配制和滴定练习
教学目的
和要求
1.学习间接法配制酸、碱标准溶液的方法;
2.学会制作化学试剂的标签。
3.学习酸、碱滴定管的洗涤、涂油、检漏、装管、排气、读数、滴定等操作方法。
4.学会滴定操作方法及酸碱滴定终点的正确判断。
5.通过比较滴定求出终点时酸、碱溶液的体积比。
重点
1.间接法配制酸碱溶液
2.酸碱滴定练习及比较滴定
实验用品
酸碱滴定管、锥形瓶、托盘天平
教学内容与
学时分配
1.配制HCl溶液
用洁净量筒量取4.3~4.5mL浓HCl,用蒸馏水稀释至500mL后,转入磨口试剂瓶中,盖好瓶塞,充分摇匀,贴好标签备用。
2.配制NaOH溶液
由台天平迅速称取2~2.2g固体NaOH于烧杯中,加约30mL无CO2的蒸馏水使之溶解,然后稀释至500mL,转入橡皮塞试剂瓶中,盖好瓶塞,摇匀,贴好标签备用。
或取50%的NaOH(取上部清液)2.7~2.9mL,倒入试剂瓶中,加蒸馏水500mL,摇匀,贴好标签备用。
3.滴定练习
(1)由“碱管”放出约10mL0.1mol·
L-1NaOH于锥形瓶中,加10mL蒸馏水和1~2滴甲基红指示剂,用0.1mol·
L-1HCl溶液滴定至由黄色变橙色。
(2)由“酸管”放出10mL0.1mol·
L-1HCl溶液于另一锥形瓶中,加10mL蒸馏水和1滴酚酞指示剂,用0.1mol·
L-1NaOH溶液滴定至终点(微红),30s不褪色。
(3)酸碱相互回滴,反复辨认终点颜色,控制好滴定速度。
4.酸碱标准溶液比较滴定
(1)将酸(碱)式滴定管分别装好“标液”至零刻度以上,并调整液面至“0.00”刻度附近,准确记录初读数(准确至0.01mL)。
(2)由碱管以10mL·
min-1的流速放出约25.00mL(准确至0.01mL)的NaOH溶液于锥形瓶中,加1~2滴甲基红,用HCl溶液滴定至溶液颜色由黄色变成橙色,准确记录酸管的终读数。
(3)平行测定2~3次。
(每次测定都必须将酸、碱溶液重新装至滴定管的零刻度线附近。
)计算酸碱溶液的体积比。
学时分配:
4学时
教学方法与
教学手段
教学方法:
讲解法、实验法
教学手段:
板书
本章思考题
本章课后习题
主要
参考资料
教科书:
胡广林等编.《分析化学实验》.北京:
化学工业出版社,2010
主要参考书:
刘约权,李贵深主编.《实验化学》第二版,上册.北京:
高等教育出版社,2005
备注
制定者:
刘祺凤
酸碱标准溶液的标定
1.学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定氢氧化钠溶液的原理及方法。
2.学会用已知浓度标准溶液标定未知浓度标准溶液的方法
3.进一步熟练滴定操作。
HCl、NaOH标准溶液的标定
浓盐酸、滴定管、锥形瓶、无水碳酸钠、甲基橙
1.称量基准物
在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份(准确至0.1mg),每份约0.4g~0.6g分别置于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水(最好是用煮沸过的中性水),温热使之溶解,冷却。
加1~2滴酚酞指示剂。
2.标定NaOH溶液
分别用0.1mol·
L-1的NaOH溶液滴定上述溶液至由无色变为微红色,30s内不褪色,即为终点。
记录所耗NaOH溶液的体积。
3.标定HCl标准溶液
用25.00mL移液管取待标定的HCl标准溶液于锥形瓶中。
用0.1mol·
L-1的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为淡红色,记录所消耗的NaOH溶液的体积。
平行滴定三份。
讲解法、举例法、演示法
混合碱的测定
1.了解测定混合碱的原理。
2.掌握用双指示剂法测定混合碱的方法。
重点:
双指示剂法的应用
酸碱滴定管、酚酞、甲基橙、混合碱、电子天平、锥形瓶、移液管
准确称取2~2.2g(准确至0.1mg)混合碱样品于150mL烧杯中,加50mL蒸馏水溶解,然后定量转移至250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。
用25mL移液管移取试液三份,分别置于三个锥形瓶中,各加入2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至红色恰好消失,记下HCl用量V1(单位为mL)。
然后加入2滴甲基橙,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色(接近终点时应剧烈摇动锥形瓶),记录HCl溶液的体积V2(单位为mL)。
计算混合碱中各组分的含量。
4学时
自来水总硬度的测定
1.学习配位滴定法测定水中总硬度的原理和方法。
2.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
3.熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。
重点和难点
1.配位滴定法
2.金属指示剂使用方法
酸碱滴定管、锥形瓶、移液管、铬黑T、EDTA二钠盐、分析天平
1.EDTA溶液的配制
称取0.7~0.8gEDTA二钠盐,溶于100~150mL温水中,冷却后用纯水稀释至250mL细口瓶中,摇匀备用。
2.EDTA溶液的标定
分析天平上准确称取0.15~0.20g处理过的金属Zn,置于100mL烧杯中,加入
10mL1:
1HCl溶液,盖好表面皿,使Zn完全溶解,以少量蒸馏水冲洗表面皿后,将溶液定量转入250mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取25.00mL锌溶液于250mL锥形瓶中,逐滴加入1:
1NH3·
H2O至开始出现Zn(OH)2白色沉淀为止,再依次加入10mLpH=10的缓冲溶液,20mL蒸馏水,少许(约0.1g)铬黑T指示剂,摇匀。
然后用待标定的EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA溶液体积V。
平行测定三次,计算EDTA溶液的物质的量浓度。
3.水中总硬度的测定
用移液管移取水样50.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mLNH3.H2O—NH4Cl缓冲溶液,加少许铬黑T指示剂,摇匀。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,记录的用量。
平行测定三次。
自行设计实验——铅铋混合液的测定
运用所学理论知识,在总结有关实验操作的基础上,采用配位滴定法,自行设计出铅铋混合液中铅、铋含量的分析方案。
1.混合离子连续滴定的方法
2.控制溶液酸度提高滴定选择性的方法
酸碱滴定管、铅铋的硝酸液、二甲酚橙、EDTA二钠盐、分析天平
1.查阅有关资料,设计出详细的实施方案(包括目的要求、实验原理、详细的操作步骤、实验用品,以及注意事项和有关的化学反应式)。
经指导教师审阅批准后方可实验。
2.实验应讨论以下问题:
(1)能否连续滴定?
(2)