有机合成实验指导书文档格式.docx

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所需仪器设备：

常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。

实验地点：

有机合成实验室

三、实验项目及学时分配

序号

实验项目名称

实验学时

实验类型

指导教师

1

塞子的钻孔和简单玻璃工

4

学生分组实验

崔玲、安伟、贾顺杰

2

蒸馏和沸点的测定

3

精馏

6

重结晶提纯法

5

溴乙烷的制备

环己烯的制备

四、考核方式及成绩评定

本课程考核方式为操作考试。

成绩评定方法：

平时成绩占50%，期末操作考试占50%。

五、教材及参考资料

教材：

《基础化学实验》（下册）崔玲贾才兴主编，校本教材，2014

参考资料：

1.高职高专教材编写组编.《有机化学实验》.北京：

高等教育出版社，2009.

2.东北师大学等校.《有机化学实验》.北京：

人民教育出版社，1982.

3.复旦大学等编.《物理化学实验》.北京：

高等教育出版社，1993.

4.北京大学化学系物理化学教研室编.《物理化学实验》.北京：

北京大学出版社，1995.

5.崔献英等编.《物理化学实验》.合肥：

中国科学技术大学出版社，2000.

6.武汉大学化学与分子科学学院实验中心编.《物理化学实验》.武汉：

武汉大学出版社，2004.

7.淮阴师范学院化学系编.《物理化学实验》.北京：

高等教育出版社，2004.

实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工

一、实验目的与要求

1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法

2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工

二、实验内容

在有机化学实验中，在装备实验装置时，如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器，就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。

其中有些常用的玻璃用品如熔点管、减压蒸馏的毛细管、气体吸收和水蒸气蒸馏的弯导管、胶头滴管（玻璃端）等，由于某些原因需要自己动手加工制作。

所以在实验中较熟练地掌握玻璃管、玻璃棒的加工和塞子的选用及钻孔的方法，是进行有机化学实验必不可少的基本操作。

三、实验场地、仪器、设备

实验场地：

有机合成实训室

实验仪器：

钻孔器（一套）、垫板、圆锉、三角锉、玻璃管（φ0.5~1.0cm）、橡皮塞、软木塞、酒精喷灯、工业酒精、火柴

四、实验步骤

（一）、塞子的钻孔

1、塞子的选择

①类型的选择：

软木塞和橡皮塞是有机实验室最常用的两种塞子。

通常根据两种塞子的特点和用塞子时的具体情况来选择合适的塞子。

软木塞的优点是不易和有机化合物发生化学反应，缺点是容易漏气、容易被酸碱腐蚀；

而橡皮塞的优点是不易漏气、不易被碱腐蚀，缺点是容易被有机化合物所侵蚀或溶胀。

一般说来，级别较低的有机实验室多使用橡皮塞，主要考虑安全性和经济成本；

级别较高的有机实验室多使用软木塞，主要考虑有机腐蚀和污染试剂、引入杂质等，因为在有机化学实验中接触的主要是有机化合物。

②规格的选择：

塞子的规格通常分为六种，即1号塞、2号塞、……，6号塞。

号数越大，塞子的直径就越大。

塞子规格的选择要求是塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子进入瓶颈或管颈部分是塞子本身高度的1/3～2/3，否则就不合用，如图1-1所示。

使用新的软木塞时只要能塞入1/3～1/2时就可以了，因为经过压塞机压软打孔后就有可能塞入2/3左右了。

不正确正确不正确

图1-1塞子规格的选择标准

2、钻孔器的选择

当有机化学实验中用到导气管、温度计、滴液漏斗等仪器时，往往需要插在塞子内，通过塞子和其它容器相连，这就需要在塞子上钻孔。

钻孔通常使用不锈钢制成的钻孔器（或打孔器）。

这种钻孔器是靠手力钻孔的。

也有把钻孔器固定在简单的机械上，借助机械力来钻孔的，这种机器叫打孔机。

一套钻孔器一般有六支直径不同的钻嘴和一支钻杆，以供选择。

钻嘴的选择根据塞子的类型不同而不同。

例如要将温度计插入软木塞，钻孔时就应选用比温度计的外径稍小或接近的钻嘴。

而如果是橡皮塞，则要选用比温度计的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后会收缩，使孔径变小。

总之，在塞子上所钻出的孔径的大小应该能够使欲插入的玻璃管紧密的贴合、固定。

3、钻孔的方法

软木塞在钻孔之前，需在压缩机上压紧，防止在钻孔时塞子破裂。

图1-2钻孔的方法

钻孔时，先在桌面放一块垫板，其作用是避免当塞子被钻穿后钻坏桌面。

然后把塞子小的一端朝上，平放在垫板上。

左手紧握塞子，右手持钻孔器的手柄，如图1-2所示。

在选定的位置，使钻孔器垂直于塞子的平面，使劲的将钻孔器按顺时针方向向下转动，不能左右摇摆，更不能倾斜。

否则，钻得的孔径是偏斜的。

等到钻至约塞子的一半时，按逆时针旋转取出钻嘴，用钻杆捅出钻嘴中的塞芯。

然后把塞子大的一端朝上，将钻嘴对准小头的孔位，以上述同样的操作钻至钻穿。

拔出钻嘴捅出钻嘴中的塞芯。

为了减少钻孔时的摩擦，特别是对橡皮塞钻孔时，可以在钻嘴的刀口上搽一些甘油或者水。

钻孔后，要检查孔道是否合用。

如果不费力就能够把玻璃管插入，说明孔径偏大，玻璃管和塞子之间不够紧密贴合，会漏气，不合用。

相反，如果很费力才能够插入，则说明孔径偏小，插入过程中容易导致玻璃管折断，造成割伤，也不合用。

当孔径偏小或不光滑，可以用圆锉修整。

（二）、简单玻璃工操作

1、玻璃管（棒）的清洗和干燥

玻璃管（棒）在加工前都要清洗和干燥，否则也可能导致实验事故。

尤其制备熔点管的玻璃管必须先用洗液浸泡半小时以上，再用自来水冲洗和蒸馏水清洗、干燥后方能进行加工。

2、玻璃管（棒）的切割

取直径为0.5～1cm的玻璃管（棒），用锉刀（三角锉或扁锉均可）的边棱或小砂轮在需要切割的位置上朝同一个方向锉一个锉痕，锉痕深度约为玻璃管（棒）直径的1/6左右。

注意不可来回乱锉，否则不但锉痕多，使锉刀和小砂轮变钝，而且容易使断口不平整，造成割伤。

然后两手握住玻璃管（棒），以大拇指顶住锉痕的背后（即锉痕向前），两大拇指离锉痕均约0.5cm左右。

然后两大拇指轻轻向前推，同时朝两边拉，玻璃管（棒）就可以平整断裂，如图1-3所示。

为了安全起见，推拉时应离眼睛稍远—些，或在锉痕的两边包上布再折断。

图1-3玻璃管（棒）的折断

对于比较粗的玻璃管（棒），采取上述方法处理较难断裂。

但我们可以利用玻璃骤热或骤冷容易破裂的性质，采用以下方法来完成玻璃管（棒）的折断。

即将一根末端拉细的玻璃管（棒）在酒精喷灯的灯焰上加热至白炽，使成珠状，立即压触到用水滴湿的粗玻璃管（棒）的锉痕处，锉痕因骤然受强热而裂开。

裂开的玻璃管（棒）断口如果很锋利，容易割破皮肤、橡皮管或塞子，必须在灯焰上烧熔，使之光滑。

方法是将玻璃管（棒）呈45°

左右角，倾斜地放在酒精喷灯的灯焰边沿处灼烧，边烧边转动，直烧到平滑即可。

不可烧得过久，以免管口缩小。

刚烧好的玻璃管（棒）不能直接放在实验台上，而应该放在石棉网上。

3、玻璃管（棒）的弯曲

①酒精喷灯的使用在玻璃管（棒）的弯曲过程中，常用到鱼尾灯、酒精喷灯等，如图1-4所示。

图1-4酒精喷灯

酒精喷灯是利用压出式原理设计，由铜为原料制造而成，图1-5所示的是改进了的酒精喷灯。

使用前，旋开酒精入口旋钮2，通过入口向底座1中加入工业酒精至体积的4/5左右，然后旋紧入口旋钮2。

使用时，在酒精槽3中加入少量工业酒精，并点燃此处的酒精。

一段时间后，底座1中的酒精由于受热而变成蒸汽，有喷射口5喷出，由3处燃烧的火苗引燃。

火焰可由控制柄4进行上下移动来调节。

当听到“呼呼……”声时，说明火焰温度已经接近500℃，就可以旋转控制柄4将其固定在此处以得到稳定的喷射火焰。

若要熄灭酒精喷灯，用石棉网直接盖住喷射口5即可。

②玻璃管（棒）的弯曲玻璃管（棒）受热变软变成玻璃态物质时，就可以进行弯曲操作，制成实验中所需要的配件。

但在弯曲过程中，管的一面要收缩，另一面则要伸长。

收缩的面易使管壁变厚，伸长处易使管壁变薄。

操之过急或不得法，弯曲处会出现瘪陷或纠结现象，如图1-5（3）所示。

（1）酒精喷灯加热玻璃管

（2）弯管（3）弯成的玻璃管

图1-5制作玻璃弯管

进行弯管操作时，两手水平的拿着玻璃管，将其在酒精喷灯的火焰中加热，见图1-5

（1）。

受热长度约1厘米，边加热边缓慢转动使玻璃管受热均匀。

当玻璃管加热至黄红色并开始软化时，就要马上移出火焰（切不可在灯焰上弯玻璃管），两手水平持着轻轻用力，顺势弯曲至所需要的角度，见图1-5

（2），注意弯曲速度不要太快，否则在弯曲的位置易出现瘪陷或纠结；

也不能太慢，否则玻璃管又会变硬。

大于90°

的弯导管应一次弯到位。

小于90°

的则要先弯到90°

，再加热由90°

弯到所需角度。

质量较好的玻璃弯导管应在同一平面上，无瘪陷或纠结出现，见图1-5（3）。

弯玻璃管的操作中应注意以下两点：

①两手旋转玻璃管的速度必须均匀一致，否则弯成的进璃管会出现歪扭，致使两臂不在一平面上。

②玻璃管受热程度应掌握好，受热不够则不易弯曲，容易出现纠结和瘪陷，受热过度则在弯曲处的管壁出现厚薄不均匀和瘪陷。

对于管径不大（小于7毫米）的玻璃管，可采用重力的自然弯曲法进行弯管。

其操作方法是：

取一段适当长的玻璃管。

一手拿着玻璃管的一端，使玻璃管要弯曲的部分放在酒精灯的最外层火焰上加热（火不宜太大！

），不要转动玻璃管。

开始时，玻璃管与灯焰互相垂直，随着玻璃管的慢慢自然弯曲，玻璃管手拿端与灯馅的夹角也要逐渐变小。

这种自然弯法的特点是玻璃管不转动，比较容易掌握。

但由于弯时与灯焰的夹角不可能很小，从而限制了可弯的最小角度，一般只能是45°

左右。

用此法弯管要注意三点：

a.玻璃管受热段的长度要适当长一点；

b.火不宜太大，弯速不要太快；

c.玻璃管成角的两端与酒精灯火焰必须始终保持在同一平面。

4、胶头滴管的拉制

实验室常用的胶头滴管（玻璃端）也可以自己拉制。

其方法是：

两手的拿着玻璃管，两肘部搁在实验台上，以保证玻璃管的水平。

将玻璃管在酒精喷灯的火焰中加热，见图1-6

（1）。

当玻璃管加热至黄红色并开始软化时，就要马上移出火焰（切不可在灯焰上拉制玻璃管），两手水平持着同时轻轻用力往外拉，拉至如图1-6

（2）所示形状。

注意拉的速度不要太快，否则中间部分会很细，也不能太慢。

图1-6制作胶头滴管

冷却后用锉刀将其截断，即变成两个胶头滴管如图1-6（3）所示。

将大的一端在火焰上烧熔，用圆锉将其熨大，如图1-6（4）所示，就可以套住胶头了。

加工后的玻璃管（棒）均应及时进行退火处理。

退火方法是：

趁热在弱火焰中加热一会，然后将其慢慢移出火焰，再放在石棉网上冷却到室温。

如果不进行退火处理，玻璃管（棒）内部会因骤冷而产生很大的应力，使玻璃管（棒）断裂。

即使不立即断裂，过后也可能断裂。

实验二、蒸馏和沸点的测定

1、熟悉和掌握蒸馏基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义

2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法；

3、掌握蒸馏测定沸点的方法。