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1透明度鉴定  

1.1分析步骤   

量取试样100ml注入比色管中,在20℃温度下静置24h,然后移置在乳白灯泡前,观察透明程度,记录观察结果。

1.2结果判断   

检验结果:

本品(标准规定:

应澄清、透明)  

单项判定:

 

2色泽鉴定  

2.1仪器:

罗维朋比色计(比色槽厚度133.4mm) 

2.2分析步骤  

平放仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。

取澄清的试样注入比色槽中,达到距离比色槽上口5mm处。

将比色槽置于比色计中。

固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色玻片调色,直至玻片色与油样色完全相同为止。

记下黄红或黄、红、蓝的号码的各自总数,即为被测油样的色值。

2.3结果判断   

测定值

黄红

黄红差红(应不超过0.2) 

检验结果:

本品色泽为黄红(标准规定:

应不深于黄20红2.0)   

3气味、滋味鉴定  

3.1分析步骤 

取试样20ml注入烧杯中,加温至50℃用玻棒边搅拌边嗅气味,同时尝辨气滋味。

3.2结果判断 

应无气味、口感好)   

   

【相对密度】

(GB/T5526—1985)  

1仪器:

液体比重天平(型号:

PZ-A(B)-5) 

2分析步骤   

2.1称量水:

按仪器使用说明书方法,先将仪器校正好,在挂钩上挂上1号砝码,向量筒内注入纯化水达到浮标上的白金丝浸入水中1cm为止。

将水调到20℃时,拧动天平座上的螺丝使天平达到平衡,再不要移动,倒出量筒内的水,先用乙醇,后用乙醚将浮标、量筒和温度计上的水除尽,再用脱脂棉揩干。

2.2称试样:

将试样注入量筒内,达到浮标上的白金丝浸入试样中1cm为止,待试样温度达到20℃时,在天平刻槽上移加砝码使天平恢复平衡。

砝码的使用方法:

先将挂钩上的1号砝码移至刻槽9上,然后在刻槽上填加2号、3号、4号砝码,使天平达到平衡。

3结果计算   

差值:

(应不超过0.0004)  

平均值:

本品相对密度为(标椎规定:

应为0.919~0.925) 

  

【折光指数】

(GB/T5527—1985) 

阿贝氏折射计(型号:

WZS-

) 

2.1校正仪器:

放平仪器,用脱脂棉蘸乙醇揩净上下棱镜,在温度计插座内插入温度计。

用已知折光指数的物质校正仪器(纯水t20=1.3330),如不符合校准物质的折光指数时,拧动目镜下方的小螺丝,把明暗分界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。

2.2测定:

用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴,滴在棱镜上(玻棒不要触及镜面),转动上棱镜,关紧两块棱镜,约经3min待试样温度稳定后,拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮,使视野分成清晰可见的两个明暗部分,其分界线恰好在十字交叉的焦点上,记下标尺读数和温度。

折光指数(n20)=nt+0.00038×

(t-20)   

式中:

nt——油温在t℃时测得的折光指数;

t——测定折光指数时的油温;

0.00038——油温在10~30℃范围内,每差1℃时折光指数的校正系数。

测得值:

nt

计算值:

n20

 

本品折光指数为(标准规定:

应为1.466~1.470) 

【酸价】

(GB/T5530—1998)  

____% 

1仪器和用具   

1.1分析天平:

感量0.0001g。

1.2滴定管:

10ml,最小刻度0.05mL。

1.3锥形瓶:

250ml。

2试剂  

2.1乙醚与95%乙醇溶剂按体积比1:

1混合。

使用前每100ml混合溶剂中,加入0.3ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钾95%乙醇标准溶液准确中和。

2.2氢氧化钾95%乙醇标准溶液,c(KOH)=0.1mol/L。

使用最少五天前配制,移清液于棕色玻璃瓶中贮存,用橡皮塞塞紧。

溶液应为无色或浅黄色。

2.3酚酞指示剂溶液:

10g/L的95%乙醇溶液。

2分析步骤  

2.1试样制备 

按GB/T15687进行  

2.2测定  

准确称取试样20g(准确至0.05g),放到250ml锥形瓶中。

加入50~150ml预先中和过的乙醚-乙醇混合液中溶解。

用0.1mol/L氢氧化钾95%乙醇标准溶液边摇动边滴定,直到酚酞变为粉红色至少维持10s不褪色。

平行测定两次,取算术平均值作为测定结果。

3、结果计算   

酸价=V×

56.1/m 

式中:

V——所用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;

c——所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度,mol/L;

56.1——氢氧化钾的摩尔质量,g/mol。

m——试样的质量,g;

天平型号:

赛多利斯BS110S  

V:

ml

ml滴定管校正值:

ml   

c:

mol/L  

m:

g

g 

酸价:

   

平均:

mg/g   

本品酸价为mg/g(标准规定:

应≤0.20mg/g)  

单项判定:

【碘值】

(GB/T5532—1995)   

____%   

1试剂和溶液 

1.1碘化钾溶液(100g/L):

不含碘酸盐或游离碘   

1.2淀粉溶液:

将5g可溶性淀粉在30ml水中混合,加此混合液于1000ml沸水中煮沸3min并冷却。

1.3硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):

配制和标定按GB5490进行。

标定后7d内使用。

1.4溶剂:

环己烷和冰醋酸等体积混合液。

1.5试剂:

含一氯化碘的乙酸溶液。

称9g三氯化碘溶解在700ml冰乙酸和300ml环己烷的混合液中,取5ml上述溶液加5ml碘化钾溶液(1.1)和30ml水,用几滴淀粉溶液(1.2)作指示剂,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(1.3)滴定析出的碘,滴定体积V1。

加10g纯碘于试剂中,使其完全溶解。

如上法滴定,得V2。

V2/V1应大于1.5,否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5(实测值:

V1=ml,V2=ml,V2/V1=) 

将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中,避光保存,此溶液在室温下可保存几个月。

2.仪器   

分析天平:

感量0.1mg。

3试样制备   

摇动装有样品的密闭容器使其尽量均匀。

4分析步骤 

4.1称样(约0.13g) 

4.2操作   

将称好试样的称量皿放入500ml锥形瓶中,加入20ml溶剂(1.4)溶解试样,准确加入25mlwijs试剂(1.5),盖好塞子,摇匀后将锥形瓶置于暗处放置1小时。

同法制备空白。

4.3测定   

反应时间结束后加20ml碘化钾溶液(1.1)和150ml水,用标定的硫代硫酸钠标准溶液(1.3)滴定至浅黄色。

加几滴淀粉溶液(5.2)继续滴定,直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。

同一试样连续测定两次,两次测定结果允差不超过0.5碘价单位,取其平均值。

5结果度算  

碘价(I·

V)=12.69c(V1-V2)/m  

c—硫代硫酸钠溶液的标定浓度(mol/L)   

V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)   

V2—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)   

m—取样量(g)   

V1:

ml 

V2:

ml滴定管校正值:

ml  

V):

差值:

(应不超过0.5)  

平均(I·

(mg/100g) 

本品碘价为mg/100g(标准规定:

应为124~139mg/100g) 

【含皂量】

(GB/T5533—1985)   

1仪器和用具 

1.1微量滴定管 

1.2恒温水浴锅 

1.3分析天平 

2试剂   

2.1石油醚:

沸点60~90℃  

2.2中性乙醇   

2.30.2%甲基红乙醇溶液 

2.40.02N硫酸溶液 

3操作方法   

称取混匀试样10g(W),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇10ml和石油醚60ml,摇动,使试样溶解后,缓慢加入80℃的纯化水80ml,振摇使成乳状,滴入3滴甲基红指示剂,趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液,每加一滴振摇一次,滴至分层下的溶液显出微红色为止。

2结果计算  

含皂量(%)=V×

0.304×

100/W 

V—消耗硫酸溶液体积(ml) 

N—硫酸溶液当量浓度   

W—取样量(g)   

0.304—每毫克当量到相当于油酸的克数 

双试验结果允差不超过0.02%,取其平均数,即为测定结果。

测定结果取至小数点后第二位。

赛多利斯BS110S 

N:

mol/L 

W:

g 

含皂量(%):

(应不超过0.02) 

平均(%):

本品含皂量为%(标准规定:

应为≤0.03%)   

【过氧化值】

(GB/T5538—1995)   

1仪器、设备  

1.1分析天平(感量0.1mg)  

1.2滴定管(10ml)、具塞锥形瓶(250ml)等  

2.1碘化钾饱和溶液,其中不可存在游离碘和碘酸盐(验证方法:

在30ml乙酸-三氯甲烷溶液中加两滴0.5%淀粉溶液和0.5ml碘化钾饱和溶液,如果出现蓝色,需要0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除,则需重新配制此溶液) 

2.20.5%淀粉溶液:

将0.5g可溶性淀粉溶于100ml沸水中,煮沸3min。

2.3硫代硫酸纳标准溶液:

配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。

3分析步骤   

试验应在散射光或人工光线下进行。

3.1取样:

称取2.0g~5.0g试样,准确至0.001g。

3.2测定:

在装有称好试样的锥形瓶中加入10ml三氯甲烷溶解试样,加入15ml乙酸和1ml碘化钾饱和溶液,迅速盖好瓶塞,混匀溶液1min,在15~25℃避光静置5min。

加入约75ml纯化水,以0.5%淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘(估计值小于12时用

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