灭菌注射用水检验方法确认方案Word格式文档下载.doc
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7检验结果 9
8偏差处理 9
9变更控制 9
10最终评价及建议 9
11确认周期 9
1确认描述
本分析方法为《灭菌注射用水检验标准操作规程》（下称SOP），该SOP制定依据《中华人民共和国药典》2015年版二部方法。
为确保其检测结果准确，本公司实验室对该品种检测方法是否适合进行确认。
2确认依据
《中华人民共和国药典》2015年版四部分析方法指导原则
《中华人民共和国药典》2015年版二部
《灭菌注射用水检验标准操作规程》
《灭菌注射用水质量标准》
3确认项目组成员及职责
部门
成员
职责
QC
报告起草
分析测试
QA
QA监督
质量部
分析方法审核
4确认内容:
序列号
确认测试项目
可接受标准
1
性状
各项目检测结果符合质量标准
2
鉴别
3
检查
3.1
pH值
3.2
氯化物、硫酸盐、钙盐
3.3
二氧化碳
3.4
易氧化物
3.5
硝酸盐
3.6
亚硝酸盐
3.7
氨
3.8
电导率
3.9
不挥发物
3.10
重金属
3.11
细菌内毒素
3.12
无菌
3.13
不溶性微粒
3.14
装量
3.15
可见异物
5确认前准备
5.1人员培训：
确认相关人员培训计划
序号
参加确认人员名单
考核结果
4
5
6
7
8
9
10
11
12
5.2仪器设备、试液
5.2.1仪器设备
仪器名称
编号
设备操作规程
万分之一天平
pH计
电导率仪
细菌内毒素检测仪
澄明度检测仪
不溶性微粒检测仪
电热鼓风干燥箱
5.2.2试液
名称
批号
盐酸
硝酸
碘化钾
四苯硼钠
鲎试剂
硫酸
二氧化锰
醋酸
糊精
硼砂
5.3指导文件
文件名称
文件编号
pH值测定法标准操作规程
电导率测定法标准操作规程
细菌内毒素检查标准操作规程
无菌检查标准操作规程
不溶性微粒检查法标准操作规程
注射液装量检查法标准操作规程
可见异物检查法标准操作规程
5.4样品
厂家
规格
灭菌注射用水
本公司
5ml
6确认过程
确认依据：
6.1性状：
6.1.1可接受标准：
本品为无色的澄明液体；
无臭。
6.1.2检测结果：
检测结果
检验者：
日期：
复核者：
6.1.3确认结果评价
本次确认小组组长对检验方法进行确认及评价。
评价人：
日期：
年月日
6.2检查
6.2.1pH值
取本品100ml，加饱和氯化钾溶液0.3ml，依法测定，pH值应为5.0～7.0。
6.2.1.1可接受标准：
pH值应为5.0～7.0。
6.2.1.2检测结果：
6.2.1.3确认结果评价
6.2.2氯化物、硫酸盐与钙盐
6.2.2.1检验方法：
取本品，分置三支试管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml第二管中加氯化钡试液5ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
6.2.2.2可接受标准：
均不得发生浑浊。
6.2.2.3检测结果：
6.2.2.4确认结果评价
6.2.3二氧化碳
6.2.3.1检验方法：
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
6.2.3.2可接受标准：
1小时内不得发生浑浊。
6.2.3.3检测结果：
6.2.3.4确认结果评价
6.2.4易氧化物
6.2.4.1检验方法：
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
6.2.4.2可接受标准：
粉红色不得完全消失。
6.2.4.3检测结果：
6.2.4.4确认结果评价
6.2.5硝酸盐
6.2.5.1检验方法取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
6.2.5.2可接受标准：
用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
6.2.5.3检测结果：
6.2.5.4确认结果评价
6.2.6亚硝酸盐
6.2.6.1检验方法取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
6.2.6.2可接受标准：
用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
6.2.6.3检测结果：
6.2.6.4确认结果评价
6.2.7氨
6.2.7.1检验方法：
取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；
如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
6.2.7.2可接受标准：
6.2.7.3检测结果：
6.2.7.4确认结果评价
6.2.8电导率
6.2.8.1检验方法：
通则0681
6.2.8.2可接受标准：
调节温度至25℃，使用离线电导率仪测定，电导率限度为25μs/cm。
6.2.8.3检测结果：
6.2.8.4确认结果评价
6.2.9不挥发物
6.2.9.1检验方法：
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
6.2.9.2可接受标准：
遗留残渣不得过1mg。
6.2.9.3检测结果：
6.2.9.4确认结果评价
6.2.10重金属
6.2.10.1检验方法：
取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水
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