萃取实训装置操作规程剖析Word格式文档下载.docx

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相间的分离。

当轻相作为分散相时,相界面出现在塔的上端;

反之,当重相作为分散相时,

则相界面出现在塔的下端。

1、传质单元数的计算

计算微分逆流萃取塔的塔高时,主要是采取传质单元法。

即以传质单元数和传质单元高

度来表征,传质单元数表示过程分离程度的难易,传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

H

HOR

NOR

(1)

式中,H-萃取塔的有效接触高度,

m;

HOR-以萃余相为基准的总传质单元高度,

NOR-以萃余相为基准的总传质单元数,无因次。

按定义,NOR计算式为

xF

xR

dx

(2)

xx*

式中,xF-原料液的组成,kgA/kgS;

xR-萃余相的组成,kgA/kgS;

x-塔内某截面处萃余相的组成,kgA/kgS;

x*-塔内某截面处与萃取相平衡时的萃余相组成,kgA/kgS。

当萃余相浓度较低时,平衡曲线可近似为过原点的直线,操作线也简化为直线处理,

如图1所示。

图1萃取平均推动力计算示意图

则积分式2得

NORxFxR

xm

其中,xm为传质过程的平均推动力,在操作线、平衡线作直线近似的条件下为

(xFx*)

(xR0)

(xFyE/k)xR

(xF

yE/k)

(xFx*)

ln

0)

(xR

式中,k-分配系数,例如对于本实验的煤油苯甲酸相-水相,

k=2.26;

yE-萃取相的组成,kgA/kgS。

(3)

(4)

对于xF、xR和yE,分别在实验中通过取样滴定分析而得,yE也可通过如下的物料

衡算而得

FSER

(5)

FxFS0EyERxR

式中,F-原料液流量,kg/h;

S-萃取剂流量,kg/h;

E-萃取相流量,kg/h;

R-萃余相流量,kg/h。

对稀溶液的萃取过程,因为FR,SE,所以有

yEF(xFxR)

S

若实验中,取F/S=1/1(质量流量比),则式6简化为

yExFxR

2、萃取率的计算

萃取率为被萃取剂萃取的组分A的量与原料液中组分A的量之比

FxFRxR

FxF

对稀溶液的萃取过程,因为FR,所以有

xFxR

3、组成浓度的测定

对于煤油苯甲酸相-水相体系,采用酸碱中和滴定的方法测定进料液组成

组成xR和萃取液组成yE,即苯甲酸的质量分率,具体步骤如下:

(6)

(7)

(8)

(9)

xF、萃余液

(1)用移液管量取待测样品25ml,加1-2滴溴百里酚兰指示剂;

(2)用KOH-CH3OH溶液滴定至终点,则所测浓度为

N

V122

x

(10)

25

0.8

式中,N-KOH-CH3OH溶液的当量浓度,mol/ml;

V-滴定用去的KOH-CH3OH溶液体积量,ml。

此外,苯甲酸的分子量为122g/mol,煤油密度为0.8g/ml,样品量为25ml。

(3)萃取相组成yE也可按式6计算得到。

5.主要设备、仪控、电气技术参数

设备主体:

流体输送单元:

长×

宽×

高3000×

2000×

3500整机采用钢制框架,带两

层操作平台,斜梯,有工控柜,系统检测信号可接入DCS系统工艺设备系统

项目

设备位号

名称

规格型号

数量

·

工艺

V501

空气缓冲罐

不锈钢,φ300×

500mm

1

设备

V502

萃余相储槽

不锈钢,φ400×

600mm

系统

仪控

检测

分析

仪器

通讯

监控

V503

轻相储槽

V504

萃取相储槽

V505

重相储槽

V506

分相罐

有机玻璃φ125×

300mm

P501

轻相泵

计量泵;

流量

60L/h,扬程8m

P502

重相泵

不锈钢主体,φ70×

1000mm,中段

加玻璃视镜;

上、下扩大段不锈钢

T501

萃取塔

φ125×

500mm,扩大段长度均为

500;

总塔容积为

10升左右;

填料为

规整填料,丝网波纹规整填料,规

格:

CY700

高压气泵

最高输出压力

0.1MPa,流量15L/h

仪控检测系统

变量

检测机构

显示控制仪表

控制机构

及型号

气泵出口压

弹簧压力表

精度:

就地

1.5%

压力

压力变送器

精度

真彩无纸记仪

0.5%FS

0.5%FS

轻相泵出口

重相泵出口

铂电阻精度:

温度

萃取塔进口

玻璃转子流量计

2.5%FS

空气流量

计量泵

真彩无纸记录

仪精度:

精度:

1.0%FS

学校自备化学分析溶液及检测设备

通讯监控系统

MCGS工业组态软件一套(附64点软件狗及说明书),在线监控软件一套

电脑一台

控制台:

带漏电保护空气开关,仪表及其他电源。

智能仪表系统

智能标准电器控制柜:

深:

1500×

650mm,内安装漏电保护空气开仪表关、电流型漏电保护器充分考虑人身安全保护;

同时每一组强电输出都有旋

系统钮开关控制,保证设备安全,操作控制便捷;

装有分相指示灯,开关电源等。

6.开、停车操作

6.1开车前准备:

6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组,对本装置所有设备、管道、阀门、仪

表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。

6.1.2系统气密性试验

a.各储槽单独进行试漏,从各储槽排污管加入清水,直至水从放空管满出,检

查各焊缝、连接处是否泄漏,如无泄漏,则为合格。

b.从萃取塔底部加入清水,直至整个萃取塔,分相器及和萃取塔、分相器相连

管路充满清水,检查各设备、管件连接处、各焊缝无泄漏为合格。

6.1.3进行各单体设备试车。

轻相泵试车

在轻相储槽内充满清水,检查轻相泵电路系统,开轻相泵进、出口阀,启动轻相泵,往萃取塔内送入清水,检查轻相泵运行是否正常。

重相泵试车

在重相储槽内充满清水,检查重相泵电路系统,开重相泵进、出口阀,启动轻相泵,往萃取塔内送入清水,检查重相泵运行是否正常。

气泵试车

检查泵电机电路,开启气泵出口阀(空气缓冲罐进口阀),关空气缓冲罐气体

出口阀,空气缓冲罐放空阀,启动气泵,若气泵运行平稳,输出气体能在6分钟内将空气缓冲罐充压至0.08MPa,则视气泵合格。

6.2开车

6.2.1取苯甲酸钠一瓶,煤油50公斤,在敞口容器内配置成苯甲酸钠-煤油饱和溶液,将溶液中未溶解的苯甲酸钠滤去,将苯甲酸钠-煤油饱和溶液加入轻相储槽。

6.2.2在重相

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