化验员质检员培训讲义基础知识Word格式文档下载.docx

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若设供试品测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么原则偏差为：

1.原则偏差（SD）

SX=

2.相对原则偏差（RSD）

SX

RSD=×

六、最大相对偏差

相对偏差是用来表达测定成果精密度，依照对分析工作规定不同而制定最大值（也称容许差）。

七、误差限度

误差限度系指依照生产需要和实际状况，通过大量实践而制定测定成果最大容许相对偏差。

第二章有效数字解决

一、有效数字

1.在分析工作中实际能测量到数字就称为有效数字。

2.在记录有效数字时，规定只容许数末位欠准，并且只能上下差1。

二、有效数字修约规则

用“四舍六入五成双”规则舍去过多数字。

即当尾数≤4时，则舍；

尾数≥6时，则入；

尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。

当5背面尚有不是零任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。

例如：

将下面左边数字修约为三位有效数字

2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33

三、有效数字运算法则

1.在加减法运算中，每数及它们和或差有效数字保存，以小数点背面有效数字位数至少为原则。

在加减法中，因是各数值绝对误差传递，因此成果绝对误差必要与各数中绝对误差最大那个相称。

2.0375＋0.0745＋39.54=？

39.54是小数点后位数至少，在这三个数据中，它绝对误差最大，为±

0.01，因此应以39.54为准，其他两个数字亦要保存小数点后第二位，因而三数计算应为：

2.04＋0.07＋39.54=41.65

2.在乘除法运算中，每数及它们积或商有效数字保存，以每数中有效数字位数至少为原则。

在乘除法中，因是各数值相对误差传递，因此成果相对误差必要与各数中相对误差最大那个相称。

13.92×

0.0112×

1.9723=？

0.0112是三位有效数字，位数至少，它相对误差最大，因此应以0.0112位数为准，即：

13.9×

1.97=0.307

3.分析成果小数点后位数，应与分析办法精密度小数点后位数一致。

4.检查成果写法应与药典规定相一致。

第三章药典、行业原则中关于概念及规定

一、实验温度

1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；

2.热水系指70～80℃；

3.微温或温水系指40～50℃；

4.室温系指10～30℃；

5.冷水系指2～10℃；

6.冰浴系指约0℃；

7.放冷系指放冷至室温。

二、取样量精确度

1.实验中供试品与试药等“称量”或“量取”量，均以阿拉伯数码表达，其精准度可依照数值有效数位来拟定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；

称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；

称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；

称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。

2.“精密称定”系指称取重量应精确至所取重量千分之一。

3.“称定”系指称取重量应精确至所取重量百分之一。

4.“精密量取”系指量取体积精确度应符合国标中对该体积移液管精密度规定。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积有效位数选用量具。

6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量±

10%。

三、实验精密度

1.恒重除另有规定外，系指供试品持续两次干燥或炽灼后重量差别在0.3mg如下重量；

干燥至恒重第二次及后来各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；

炽灼至恒重第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

2.实验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）供试品进行实验，并将计算中取用量按检查项下测得干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。

3.实验中“空白实验”，系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液状况下，按同法操作所得成果；

含量测定中“并将滴定成果用空白实验校正”，系指按供试品所耗滴定液量（ml）与空白实验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。

4.实验时温度，未注明者，系指在室温下进行；

温度高低对实验成果有明显影响者，除另有规定外，应以25℃±

2℃为准。

四、实验用水，除另有规定外，均系指纯化水。

酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温水。

五、酸碱性实验时，如未指明用何种批示剂，均系指石蕊试纸。

六、液体滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。

七、本版药典使用滴定液和试液浓度，以mol/L（摩尔/升）表达者，其浓度规定精密标定滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表达；

作其她用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表达，以示区别。

八、限度

1.原则中规定各种纯度和限度数值以及制剂重（装）量差别，系涉及上限和下限两个数值自身及中间数值。

规定这些数值无论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。

实验成果在运算过程中，可比规定有效数字多保存一位数，而后依照有效数字修约规则进舍至规定有效位。

计算所得最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定有效位，取此数值与原则中规定限度数值比较，以判断与否符合规定限度。

2.原料药含量（%），除另有注明者外，均按重量计。

如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定分析办法测定期也许达到数值，它为药典规定限度或容许偏差，并非真实具有量；

如未规定上限时，系指不超过101.0%。

九、溶解度实验法：

除另有规定外，称取研成细粉供试品或量取液体供试品，置于25℃±

2℃一定容量溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；

观测30分钟内溶解状况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。

十、含量测定必要平行测定两份，其成果应在容许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定成果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。

十一、记录复核

检查记录完毕后，应有第二人对记录内容、计算成果进行复核。

复核后记录，属内容、计算错误，复核人要负责；

属检查错误复核人无责任。

第四章取样办法

一、进厂原料取样

对进厂原料按批（或件数）取样。

若设进厂总件数为n，则当n≤3时，每件取样；

当3＜n≤300时，按

＋1取样量随机取样；

当n＞300时，按

＋1取样量随机取样。

二、对中间体（半成品）按批（包装单位：

桶、锅等）取样。

若设总包装单位为n，则当n≤3时，按包装单位取样；

三、对成品按批取样。

若设总件数（包装单位：

箱、袋、盒、筒等）为n，则当n≤3时，逐件取样；

第二某些化学分析法

第一章化验室惯用玻璃仪器

一、惯用玻璃仪器重要用途、使用注意事项一览表

名称

重要用途

使用注意事项

烧杯

配制溶液、溶解样品等

加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，普通不可烧干

锥形瓶

加热解决试样和容量分析滴定

除有与上相似规定外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非原则磨口要保持原配塞

碘瓶

碘量法或其他生成挥发性物质定量分析

同上

圆（平）底烧瓶

加热及蒸馏液体

普通避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热

圆底蒸馏烧瓶

蒸馏；

也可作少量气体发生反映器

凯氏烧瓶

消解有机物质

置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及她人

洗瓶

装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀

量筒、量杯

粗略地量取一定体积液体用

不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液

量瓶

配制精确体积原则溶液或被测溶液

非原则磨口塞要保持原配；

漏水不能用；

不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热

滴定管（2550100ml）

容量分析滴定操作；

分酸式、碱式

活塞要原配；

漏水不能使用；

不能加热；

不能长期存储碱液；

碱式管不能放与橡皮作用滴定液

微量滴定管

1234510ml

微量或半微量分析滴定操作

只有活塞式；

别的注意事项同上

自动滴定管

自动滴定；

可用于滴定液需隔绝空气操作

除有与普通滴定管相似规定外，注意成套保管，此外，要配打气用双连球

移液管

精确地移取一定量液体

上端和尖端不可磕破

刻度吸管

精确地移取各种不同量液体

称量瓶

矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；

高形用于称量基准物、样品

不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配

试剂瓶：

细口瓶、广口瓶、下口瓶

细口瓶用于存储液体试剂；

广口瓶用于装固体试剂；

棕色瓶用于存储见光易分解试剂

不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量溶液；

磨口塞要保持原配；

放碱液瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开

滴瓶

装需滴加试剂

漏斗

长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；

短颈漏斗用作普通过滤

分液漏斗：

滴液球形梨形筒形

分开两种互不相溶液体；

用于萃取分离和富集（多用梨形）；

制备反映中加液体（多用球形及滴液漏斗）

磨口旋塞必要原配，漏水漏斗不能使用。

试管：

普通试管、离心试管

定性分析检查离子；

离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀

硬质玻璃制试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；

离心管只能水浴加热

（纳氏）比色管

比色、比浊分析

不可直火加热；

非原则磨口塞必要原配；

注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗

冷凝管：

直形球形蛇形空气冷凝管

用于冷却蒸馏出液体，蛇形管合用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150℃以上液体蒸汽

不可聚冷聚热；

注意从下口进冷却水，上口出水

抽滤瓶

抽滤时接受滤液

属于厚壁容器，能耐负压；

不可加热

表面皿

盖烧杯及漏斗等

不可直火加热，直径要略不不大于所盖容器

研钵

研磨固体试剂及试样等用；

不能研磨与玻璃作用物质

不能撞击；

不能烘烤

干燥器

保持烘干或灼烧过物质干燥；

也可干燥少量制备产品

底部放变色硅胶或其他干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；

不可将红热物体放入，放入热物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子

垂熔玻璃漏斗

过滤

必要抽滤；

不能聚冷聚热；

不能过滤氢氟酸、碱等；

用毕及时洗净

垂熔玻璃坩埚

重量分析中烘干需称量沉淀

原则磨口组合仪器

有机化学及有机半微量分析中制备及分离

磨口处勿需涂润滑剂；

安装时不可受歪斜压力；

要按所需装置配齐购买

二、玻璃仪器洗涤办法

1.干净剂及其使用范畴

最惯用干净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等普通用于可以用毛刷直接刷洗仪