汽油中铁含量分析方法的改善TnPM六项改善案例奖Word文档格式.docx

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质检室是炼油分部的基层车间，主要从事原油评价、原材料入厂检测、半成品中控分析，燃料、润滑油、重油、沥青等石油产品的出厂检验、未知物的剖析和仲裁工作，该室于2001年7月25日获得CNAL认可证书。

设备总资产达3500多万元，能进行的检测项目300余项，是华南地区、西南地区配套设施最齐全的石油及石油产品测试评定的检测单位。

检测数据准确无误是质检室一贯的追求。

我们的质量方针是：

公正、科学、优质、高效、诚信。

二、项目组织

组名

红蚂蚁（Redants）

标志

所属

炼油分部质检室

口号

千里之行

始于足下

平均工龄

12.3年

构成人数

9人

三、选取主题

方法的准确度可以用测量结果的相对误差值来表示，其计算公式为：

，其中，为真值，为n次测定的平均值。

在实际测定中，真值不可得，因此，我们用的是已知含量的标准样品（中石化石油化工科学研究院汽油铁标准）值来作为真值来计算。

四、制定目标

1.确定目标：

小组成员经讨论决定，以相对误差<

4.0%为本次活动的目标，见下图。

2.目标可行性分析

采用先进的PEAA800原子吸收光谱仪进行分析检测。

PEAA800原子吸收光谱仪

小组成员于2009年3月测定了一系列标准样品中的铁含量，每个样品测定10次，其结果见表1。

表.1测定数据表

样品号

1

2

3

4

5

6

7

8

理论值（mg/L）

2.64

5.28

7.93

10.56

15.84

21.12

26.40

33.57

测定平均值（mg/L）

2.90

5.73

7.35

11.22

16.53

21.93

25.45

32.54

相对标准偏差%

11.88

9.73

8.42

7.95

3.31

4.58

1.92

1.95

相对误差%

9.89

8.56

7.28

6.20

4.38

3.84

3.61

3.07

根据表1做出折线分析图如下：

图1测定结果的偏差、误差分析图

可以看出，1-5号样品的相对误差大于4.00%，不合要求。

随着样品铁含量的升高，测定的相对标准偏差及相对误差都降低（对应其精密度及准确度都升高），而6、7、8号样品的相对误差已经达到了<

4.00%的水平，因此，低含量范围（铁含量<

10mg/L）的样品是进行活动的主要对象。

GB17930-2006（车用汽油）中规定铁含量不能大于10mg/L，所以我们认为铅含量<

10mg/L的样品至少占所有样品的70%。

如果把铁含量<

10mg/L样品的测定相对误差低的问题全部解决，那么，对所有产品铁含量测定的相对误差就会降低到7.63%×

（1-70%）=2.29%，即使解决其中的70%也能降低到7.63%×

（1-70%×

70%）=3.89%，低于4.00%的考核指标。

通过上面的分析，小组成员认为将铁含量测定相对误差降低到4.00%的目标是能够实现的，同时也为解决问题找到了突破口。

五、活动计划

计划实施

区分

日程

阶段

2009年3月

2009年4月

2009年5月

负责人

1周

2周

3周

4周

P

现状调查

马宏园

原因分析

全员

制定目标

D

制定对策

黄红霞

对策实施

黄宇红

C

改善成果

结果分析

A

标准化

江明玉

今后计划

六、原因分析

根据因果图，小组成员将末端原因逐一进行验证

序号

末端原因

验证方法

要因验证

是否主因

验证人

气路系统不密封

现场验证

开启PEAA800原子吸收光谱仪及其气路系统，连续测定其气压值，试验数据表明其气压变化在仪器指标0.15±

0.01MPa范围内，说明其气路系统密封良好。

否

邹宇

进样毛细管堵塞

经观察，毛细管吸取溶液正常，无堵塞。

进行有机标准溶液吸收速率测定，结果恒定在3.5±

0.2mL/min内，符合仪器的性能指标。

人员培训少

调查分析

查阅培训记录，发现本小组成员经常参加技术培训，并且进行技术练兵，成员练兵成绩优良率达到90%以上。

考核制度不严

建立有严格的考核制度，并与奖金挂勾，不存在考核制度不严格的情况。

元素灯老化

试验验证

对元素灯进行如下考察：

点亮铁空心阴极灯后，发光正常，立刻有能量输出；

用物体挡光时能量为零，说明前置放大组件正常；

点亮铁灯后，在30mA的灯电流下，经过一段时间预热（15～30mim）发光稳定，说明该元素灯正常。

空气流量不合适

空气流量是原子吸收仪的重要参数，它的取值对测定结果的准确度有直接的影响。

是

乙炔流量不合适

乙炔流量也是原子吸收仪的重要参数，它的取值对测定结果的准确度有直接影响。

灯电流不合适

灯电流是原子吸收仪的重要参数，它的取值对测定结果的准确度直接影响。

9

稳定剂不合适

碘－甲苯溶液，溴－四氯化碳溶液这两种试剂在测定过程中都能使汽油中的铁化合物稳定，其测定结果并无显著性差异。

10

汽油烯烃含量影响

向烯烃含量不同的汽油中加入一定量的有机铁标准溶液，配成待测溶液，测出相对应的烯烃含量与铁含量的关系曲线，结果表明烯烃含量并不影响测量结果。

11

取样、保存方法未规定

含铁汽油对光敏感，在3个月内对采用不同方法保存的同一含铁汽油样品进行铁含量测定，发现其结果明显不同。

验证：

项目

结果

备注

采用不同的空气流量，测定同一标准样品，其结果的相对误差（表征准确度）明显不同

采用不同的乙炔流量，在同一空气流量下，测定同一标准样品，其结果的相对误差（表征准确度）明显不同

采用不同的灯电流，在相同的空气、乙炔流量下，测定同一标准样品，其结果的相对误差（表征准确度）明显不同

在2个月内对采用不同方法（见光和避光）保存的同一含铁汽油样品进行铁含量测定，发现其结果明显不同

通过以上分析、验证后，得出汽油中铁含量分析准确度低的主要原因是：

七、制定对策

要因

对策

目标

措施

完成

时间

寻找正确的取样及保存方法

使汽油中的铁含量分析相对误差下降到6.50%以下。

在取样以及保存样品时严格避光。

尽量使样品存放在低温条件下，减少挥发。

2009.4

杨星明

选择合适的空气流量

确定使测定样品吸光度最大的仪器参数，使汽油中的铁含量分析相对误差下降到4.00%以下。

利用正交试验设计法对乙炔流量、空气流量和灯电流这3个仪器参数进行考察，确定最优条件。

2009.5

选择合适的乙炔流量

选择合适的灯电流

八、对策实施

实施一：

目标:

使汽油中的铁含量分析相对误差下降到6.50%以下。

1．含铁汽油见光后铁含量下降原因：

小组成员经过查阅资料发现，加有机铁（如二茂铁）的汽油对光敏感，含铁汽油见光后，在汽油特别是成品汽油中的某些成分（如添加剂组分等）的作用下，产生一种过氧化物的中间产物，进而氧化成较为稳定的氧化产物，这种稳定的氧化产物一方面是降低了铁在原子吸收测定中的原子化完全程度，另一方面，见光分解形成的产物，不仅使含铁汽油变浑浊，而且在底部形成浅棕色的沉淀物（见下图2），影响了取样的均匀性。

以上两方面都可导致汽油中的铁含量下降。

图2见光保存后的汽油

图3避光保存后的汽油

2．规定正确的取样方法

含铁汽油的取样应当按GB4756-1998《石油液体手工取样法》中“特殊分析用样品”规定的要求，把样品取进棕色的玻璃瓶，也可以取到避光的金属容器中。

3．规定正确的保存方法

对汽油样品采取不同的保存方法，得出的测定准确度见下图4：

图4不同保存方法结果准确度图

所以，我们采用避光，低温的保存方法。

保存含铁汽油的容器为棕色的玻璃瓶，或者是避光的金属容器。

本试验中，确定使用棕色的细口磨砂玻璃瓶，必要时用黑色的布袋或塑料袋包住玻璃瓶。

由于汽油具挥发性，存放时要求冰箱（或冷柜）温度为10℃左右，且该制冷设备应该符合防爆要求。

无色玻璃瓶

棕色玻璃瓶

加黑布套

4．按照以上正确的取样、保存方法，我们对标准汽油样品的铁含量进行了测定，得出的结果见下表2：

表2试验数据表