高三化学专题复习_精品文档Word下载.doc
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根据设计好的方案,选择合适的仪器,必须考虑以下几方面:
1.反应物的状态和性质:
例如:
实验室制取O2.
原料装置主要仪器
△
①KClO3、MnO2
固+固气大试管、单孔塞管、酒精灯
②KMnO4
③H2O2、MnO2
液+固气烧瓶、分液漏斗、双孔塞导气管
④H2O、Na2O2
2.反应条件
实验室制Cl2
①MnO2+4HCl(浓)MnCl2+H2O+Cl2↑需用酒精灯
②2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O不用酒精灯
又如:
加热需分清是直接还是间接加热或是水浴加热,这就决定了是否要用石棉网、烧杯.
另外,加热时温度是否有一定的限制,若有,则还需用到温度计,同时考虑温度计的水银球应放在何处,才是恰当的位置.
3.根据制取物质的需要量
制取少量气体,可用试管来代替烧瓶,启普发生器等大容量的气体发生装置.
量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格,尽量要选择符合要求的最小规格的仪器.否则既浪费药品又带来误差.
4.是否要控制反应速率等
大多实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别,只需将长颈漏斗末端液封住,即可起到相同的作用.但是有时只能选择其一.
如用电石制乙炔时,因水与电石反应太激烈,为了控制液体滴加的速度,平缓反应,必须选用分液漏斗.
又如下列两种制H2装置,谁能起到随开随用,随关随停的作用呢?
显然只能选择A.
5.生成物的性质
应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质.例如用浓H2SO4、乙醇、溴化钠加热来制取的溴乙烷,蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入到冰水浴中冷却.且导气管尽量长一些.
6.根据生成物的纯度要求
一般制取的物质常混有某些杂质,为提高其纯度则应加净化除杂装置.常用的有洗气瓶、干燥管、U型管,若要分离,则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等.
7.环境污染和保护
如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其它处理方法.处理方法不同,所用到的仪器、装置也可能不同.
(三)实验设计中的试剂及反应原理的选择
为了实现实验目标,应根据提供的仪器及原料等考虑最佳方案.
例如制备氧气有多种方法,为何一般不用CO2和Na2O2反应来作为实验室制法呢?
原因是用一种气体来制备另一种气体,一般会导致所制气体纯度不高,且CO2也要制取.同样,在测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数时,采用加入足量水,测出Na2O2与水反应放出的O2体积的方法来测定.
想一想:
若用通入CO2的方法来测定Na2O和Na2O2中Na2O2的质量分数,有何不妥?
另外,对试剂的种类、浓稀等问题均要根据具体的反应特点来考虑.
HCl、H2SO4、HNO3在不同的实验中有不同的要求.
①制NO2:
用Cu和浓HNO3.
制NO:
用Cu和稀HNO3.
用Cu和浓H2SO4(△)
②制SO2
或用Na2SO3和稀H2SO4
用CaCO3和稀HCl(或HNO3)
③制CO2
或用Na2CO3和稀H2SO4(或HNO3)
用MnO2和浓HCl(稀到一定程度不反应)④制Cl2
也可用KMnO4和HCl
⑤制H2、H2S、糖类及酯的水解均要用稀H2SO4(否则,可发生其它反应,得不到相应产物或产率、纯度不高).
⑥用乙醇制乙烯、酯化反应、蒸糖脱水、乙醇的卤代、苯的硝化、磺化、纤维素的硝化均要用浓H2SO4.
(四)实验设计中有关顺序的选择
1.装置的排列顺序:
按气流方向确定仪器的连接顺序.
一般遵循:
气体的发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理.
2.接口连接顺序:
导管的进出口方向及长短是连接的关键.
洗气装置
吸收气体装置
“长进短出”水排气装置
一般的向上、向下排气集气装置
气排水装置
“短进长出”
反常的向上、向下排气集气装置
“大进小出”——通过干燥管的气流方向.
请注意气一固反应装置放置的方向不同,则气流方向有所不同.
除杂顺序:
应遵循有序、互不干扰的原则.
3.操作顺序:
(1)气体发生:
装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其它操作.
(2)加热操作:
①在烧瓶或其它玻璃容器中,加入固体后不能先加热后加液体.原因:
热的干的玻璃容器,遇到冷的液体,容器可能爆裂.
②凡用可燃性气体(如H2、PH3、C2H2、CH4等)与固体反应(需加热)时,应在加热前先通原料气驱赶尽装置中的空气,才能加热.若原料气本身有毒性或对环境有害的气体,应点燃尾气或改用其它无毒性气体驱赶,赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸.
用H2、CO还原CuO,先通气体后试纯再加热,尾部用燃烧法除去多余H2、CO.
思考:
制PH3(一种剧毒性气体易自燃)可用类似制NH3的方法反应为:
PH4I+NaOHPH3↑+NaI+H2O实验开始时,先往气体发生装置中加入适量乙醚(沸点:
34.5℃)并微热,其目的是什么?
提示:
加热,乙醚易挥发,利用乙醚蒸气密度大,排尽装置中的空气,以防止PH3自燃或爆炸,影响实验结果及安全.
用反应气赶走空气的另一目的是保证产品的纯度.如用N2与Mg制Mg3N2.若有O2,则更易形成MgO.
④熄灭酒精灯时,一般遵循“先点后灭”的原则.目的是:
(ⅰ)防止产物再被空气氧化,使其在还原性气体中冷却.
(ⅱ)防止可能引起倒吸.
三、综合性实验的典型例析
例1.利用下图装置可测定mg纯碱样品(含少量NaCl)中Na2CO3的质量分数.
⑦
⑥
④
①
→
干燥管Ⅰ干燥管Ⅱ
③
②
⑤
(A)(B)(C)
(1)实验中使用的药品可能有:
a.浓H2SO4、b.稀硫酸、c.稀盐酸、d.纯碱样品、e.碱
石灰、f.NaOH溶液、g.空气.请将这些药品的盛装部分对号入座(必要时可重复
使用),请填写对应的序号:
①、②、③、④、⑤、⑥、⑦.
(2)实验中使用了空气,其作用是;
若通入空气的速度过
快或通入空气的量不足,则所测定Na2CO3的含量(填“偏高”、“偏低”
或“准确”).
(3)干燥管Ⅱ的作用是,若缺乏干燥管Ⅱ,其后
果是.
(4)若分液漏斗中④的滴液速度过快,将导致实验结果(填“偏高”、“偏低”
和“准确”).
(5)若干燥管Ⅰ内药品的质量实验前为m1g,实验后为m2g,则样品中Na2CO3的质量
分数的数学表达式为.
解:
(1)g;
f;
d;
b;
a;
e;
e.
(2)使反应产生的CO2气体充分排出,偏低.
(3)防止空气中的CO2和H2O被吸入干燥管Ⅰ中,使测出的样品中Na2CO3的质量分
数偏大.
(4)偏低.
(5)×
100%.
例2某小型化工厂生产皓矾(ZnSO4·
7H2O),结晶前的酸性饱和溶液中含有少量的
Cu2+、Fe3+和Fe2+等杂质离子.为了除去杂质,获得纯净的皓矾晶体,该工厂设
加过量①
过滤
加②
加③
分离
加④
合并
结晶
计如下工艺流程:
滤液C 皓矾
滤液A 溶液B
沉淀C
酸性饱和溶液
滤液D
沉淀A
沉淀D
已知:
开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH值范围分别为:
Fe(OH)3:
2.7~3.7;
Fe(OH)2:
7.6~9.6;
Zn(OH)2:
5.7~8.0
试回答下列有关问题:
(1)加入的试剂①应是,主要反应的离子方程式是:
.
(2)加入的试剂②,供选择使用的有:
氯水、NaClO溶液、20%的H2O2、浓H2SO4、
浓HNO3等,应选用,其理由是.
(3)加入试剂③的目的是.
根据题意,可列出下列流程:
Fe3+
Zn2+
Cu2+
Fe2+
H2O2
ZnO
ZnSO4
Fe(OH)3
皓矾
FeSO4
Cu
H2SO4
Zn
(Fe)
(1)加入过量的锌,Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+Zn+Cu2+=Zn2++Cu
(2)20%的H2O2,H2O2具有强的氧化性,又不带入新的杂质
(3)加入ZnO促使Fe3+水解完全生成Fe(OH)3,增加Zn2+也不引入新杂质
例3.在75℃左右,用HgSO4作催化剂,将乙炔