SOPFPJ梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程文档格式.docx

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SOPFPJ梅特勒T全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程文档格式.docx

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4.1.2装入滴定液、搭好装置。

接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。

4.1.3待主机自检完毕后、仪器自动识别电极,触屏两侧有四个附加按键,Reset为重置键,可中断所有正在进行的任务,i为信息键,可调出相应屏幕内容交互式在线帮助,其余两个键均为起始位回到主界面。

4.1.4在主界面上选择【手动操作】→【滴定管】→【冲洗】,输入循环次数,按【开始】冲洗滴定管管路,同时排除管路中的气泡。

在所有冲洗循环完成后,点击【确定】重新返回手动操作界面,点击起始位按键,回到主界面。

4.2方法编辑和分析

4.2.1标准液方法的编辑

4.2.1.1在主界面上选择【方法】→【新建】。

选择标识号为00007 

TiterwithEQP的模板滴定度【滴定(等当点滴定)】,下面以0.1mol/L高氯酸滴定液的标定为例。

4.2.1.2选择【样品(滴定度)】,显示参数,选择输入,在【滴定剂】项下选择HClO4、0.1mol/L,按【确定】退出。

4.2.1.3选择【搅拌】,显示参数,在【转速】输入30%(一般选择默认值即可)、在【耗时】输入搅拌的时间,一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间,按【确定】退出。

4.2.1.4选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。

4.2.1.4.1点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。

4.2.1.4.2点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。

4.2.1.4.3点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。

4.2.1.4.4点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。

4.2.1.4.5点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml,按【确定】退出。

4.2.1.4.6点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。

按【确定】退出。

再按【确定】退出【滴定(等当点滴定)】。

4.2.1.5点击【计算R1】,显示参数,在【结果】项下输入Titer、在【公式】项下输入R1=m/((VEQ-B[HClO4])*c*C),按【确定】退出。

4.2.1.6选择【保存】,储存新方法。

4.1.1.7选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。

4.2.2标准液方法分析

4.2.2.1按下新建的快捷键,进入分析起始屏,输入“样品数量”、“样品大小”等参数,点击【开始】,开始测定滴定度。

4.2.2.2将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确定】键确认,开始滴定。

滴定完成后,在打印机上输出报告。

4.2.3样品分析方法编辑

4.2.3.1在主界面上选择【方法】→【新建】。

选择标识号为00001的模板“EPQ”。

下面以测定羧甲淀粉钠为例。

4.2.3.2选择【标题】,显示参数,为新方法输入一个标题(如SJDFN-羧甲淀粉钠)按【确定】退出。

4.2.3.3选择【滴定(等当点滴定)】,显示参数。

4.2.3.3.1点击【滴定剂】,在【滴定剂】项下选择HClO4、【浓度】项下输入0.1mol/L,按【确定】退出。

4.2.3.3.2点击【电极】,在【类型】项下选择pH、【电极】项下选择DG113-SC、【单位】项下选择mv,按【确定】退出。

4.2.3.3.3点击【预馈液】,在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积,这里输入的是1ml、【等待时间】输入0s,按【确定】退出。

4.2.3.3.4点击【控制】,在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定(非水溶液),按【确定】退出。

4.2.3.3.5点击【评估和识别】,在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入200.0mv/ml,按【确定】退出。

4.2.3.3.6点击【终止】,在【最大体积】项下输入合适的体积,一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的EPQ数目之后】,在【EPQ点的数目】输入数值,例如“1”,即在探测到第一个EPQ之后结束滴定度确定实验。

4.2.3.4点击【计算R1】,显示参数,在【单位】项下输入ml、在【公式】项下输入R1=VEQ,按【确定】退出。

4.2.3.5点击【计算R2】,显示参数,在【单位】项下输入%、在【公式】项下输入R2=(V-B[HClO4])*TITER*C/m、在【常数C=】输入0.2299,按【确定】退出。

4.2.3.6选择【保存】,储存这个新方法。

选择【开始】,即进入方法起始屏,选择【创建快捷键】,输入快捷键菜单名称,选择【保存】,在主页上生成快捷键。

4.2.4样品分析方法分析

4.2.4.1在进入分析起始屏后,按下【开始】,准备滴定。

输入样品的大小,并按【确定】退出输入窗口。

4.2.4.2按要求称取样品,将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上,并按【确认】,开始滴定。

4.2.4.3测**束后,得出的结果自动储存,在打印机上输出报告。

4.2.5实验结束后,按【退出】再按【shutdown】关机,关闭电源,用纯水或去离子水冲洗电极,滴定头,按规定保存电极并妥善放置。

清洁仪器和台面,并填写使用记录。

4.3注意事项

4.3.1装入滴定液时,应注意管路和活塞中无气泡存在。

4.3.2滴定时,为使复合电极内外平衡,滴定时应注意将填液帽打开。

当电极内充液下降后,应及时补充点击内充液。

4.3.3滴定时,加入的溶剂量应适量,一般控制总体积在60ml左右。

4.3.4样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存,对于DGi111-SC电极应保存在3mol/L氯化钾溶液中,对于DGi113-SC电极应保存在1mol/L氯化锂乙醇溶液中,当发现溶液浑浊应及时更换。

5仪器的预防性维护

模块

具体项目

外壳

检查并用湿布擦拭之外,如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂就应立即擦去。

电极

用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。

6电极校准

6.1将电极与滴定仪相连,并将其固定在滴定头上,准备三个装有缓冲液(PH4.01、PH7.00、PH9.21)的滴定杯

6.2如果滴定仪尚未显示主页,则按下起始位置键,在主页上选择“方法”,显示储存在滴定仪中得方法列表。

6.3选择按键“新建”,显示方法模板

6.4选择模板标识号为00009的“校正”,在下一屏显示该方法模板的方法功能。

6.5方法功能的所有参数都定义了标准值,这样您可以不做任何更改地储存新方法,尽管如此您还是应在方法功能“样品”中检查,是否以正确地顺序参考了正确的电极和正确地缓冲液。

点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。

6.6新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正”。

6.7选择“开始”,进入方法起始屏。

6.8电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键,以后可以通过它从主页上快速便捷地开始电极校正。

为参数“名称”输入一个快捷名,点击“保存”在主页上生成一个快捷键,进入分析起始屏。

6.9点击按键“开始”,开始电极校正。

6.10现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品1:

缓冲液PH4.01;

样品2:

缓冲液PH7.00;

样品3:

缓冲液PH9.21搅拌10秒后各自开始测量,每次测量后用去离子水冲洗电极。

6.11在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线,校正时在打印机输出报告,报告的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。

测定的校正数据被自动接受到“设置”中。

7记录

1、梅特勒T50自动电位滴定仪的校准记录REC-FP-J056-001(00)

2、梅特勒T50自动电位滴定仪的维护记录REC-FP-J056-002(00)

8修订记载

修订

执行日期

修订原因、依据及其内容

00

新文件。

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