湖北中医药大学药学院药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题Word文件下载.docx

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药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题

(二)......................

12

药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题(三)......................

19

药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题(四)......................

27

药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题(五)......................

36

第13页,共43页

2021年湖北中医药大学药学院613药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题

(一)

说明:

本书由编写组多位高分在读研究生按照考试大纲、真题、指定参考书等公开信息潜心整理编写,仅供考研复习参考,与目标学校及研究生院官方无关,如有侵权请联系我们立即处理。

一、选择题

1.荧光分光亮度计要求在与入射光垂直的方向上测定荧光,是因为 。

A.荧光波长比入射光波长长

B.只有在与入射光垂直的方向才能得到较强的荧光C.避免激发光对测定的干扰

D.与入射光垂直的方向上荧光强度比透射光强度大

【答案】C

2.氟离子选择性电极的 单晶膜的导电机理是 。

A.电子直接通过 单晶膜

B.通过 单晶膜的空间点阵进行传导

C.在 单晶和溶液之间的界面上进行氧化还原反应

D.通过吸附作用聚集于 单晶表面上

【答案】B

【解析】晶体膜电极的导电机制是由于晶格缺陷(空穴)引起的离子传导作用。

3.若试样的分析结果精密度很好,但准确度不好,可能原因是 。

A.试样不均匀

B.使用试剂含有影响测定的杂质C.有过失操作

D.使用的容量仪器经过了校正

4.实验室中一般都是进行少量次数的平行测定,则其平均值的置信区间为

A.

B.

C.

D.

【答案】A

5.在吸光光度分析中,常出现工作曲线不过原点的情况,下列说法中不会引起这一现象的是 。

A.测量和参比溶液所用吸收池不对称B.参比溶液选择不当

C.显色反应的灵敏度太低D.显色反应的检测下限太高

【解析】根据朗伯-比尔定律 ,浓度c为零时,吸光度A为零,即以A-c所作的工作曲线应该通过

坐标轴的原点。

如果测量和参比溶液所用吸收池不对称或参比溶液选择不当,由于不能完全扣除或扣除过多

的参比影响,造成c为零时,实际测得的A大于或小于零,所以工作曲线不通过原点。

显色反应的检测下限太高,当试液浓度c低于检测下限但大于零时测得的吸光度值为零,因此不过原点。

而显色反应的灵敏度的高低仅仅影响工作曲线的斜率,与工作曲线是否过原点并无直接关系,所以答案应该是C。

6.已知 。

今有浓度均为 的 混合试液。

欲测定其中 的含量,允许误差<0.1%,应选择pH值为 。

A.小于1B.1~2C.2~3

D.大于4

7.分析普碳钢中C、S、P、Si等元素的含量,溶样时应采用的溶剂是

C. 熔融

D.DMF+乙醇

8.和 混合,其pH值为 。

A.11.25B.4.75

C.9.25

D.4.25

【解析】

当二者混合后,溶液中按反应的化学计量关系:

溶液中应生成 )

还剩余

构成了 等浓度的缓冲液。

»

9.在色谱流出曲线上,相邻两峰间距离决定于 。

A.理论塔板数B.塔板高度

C.两组分分配系数

D.扩散速度

10.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的 。

A.辐射能对气态原子外层电子的激发

B.辐射能对气态原子内层电子的激发

C.电能、热能对气态原子外层电子的激发D.电能、热能对气态原子内层电子的激发

【解析】原子发射光谱利用电热能使原子激发,处于激发态的原子外层电子辐射出特征谱线,根据特征谱线的波长来进行定性分析,谱线的强度来进行定量分析。

二、填空题

11.已知某化合物在己烷中的 为327nm,在水中的 为305nm,从溶剂效应分析,该吸收带是由

跃迁引起的。

【答案】

12.为使反应完全度达到99.9%,以下情况时两电对的条件电位差至少是多少伏(n为电子转移数)?

(1) 。

(2) 。

(3) 。

【答案】0.36V、0.18V、0.27V;

13.定量分析中,精密度与准确度之间的关系是 。

【答案】准确度高,一定要精密度高,但精密度高不一定准确度高。

精密度高是保证准确度高的前提

和先决条件。

只有消除了系统误差后,精密度高的分析结果,才是既精密又准确的结果。

14.空白试验应与样品测定同时进行,并采用相同的分析步驟,取相同的试剂 ,但空白试验不加试料。

【答案】滴定法中的标准滴定溶液的用量除外

15.以正确的有效数字表示法报告下列实验数据,如0.0003459kg为 ,而0.02500L为 。

【答案】0.3459g、25.OOmL

16.在实际测定溶液ph时,都用标准溶液来校正电极,其目的是为了消除 和 的影响。

【答案】液接电位、不对称电位

【解析】在实际测定溶液pH时,首先要进行温度校正,以使其有正确的能斯特响应;

其次,要用标准缓冲溶液进行定位,以消除不对称电位和液接电位的影响。

三、简答题

17.何谓正相色谱和反相色谱?

色谱固定相、流动相极性变化对不同极性溶质保留行为有何影响?

【答案】正相色谱:

固定相为极性,流动相为非极性的物质,固定相极性大于流动相极性。

反相色谱:

固定相为非极性,流动相为极性的物质,固定相极性小于流动相极性。

在正相色谱中,极性较低的组分最先洗出,流动相极性增加,溶质洗出时间减少;

在反相色谱中,极性较强的组分最先洗出,流动相极性增加,溶质洗出时间增加。

18.什么是金属指示剂的封闭现象和僵化现象?

应如何解决?

【答案】a.指示剂封闭现象:

某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA形成的络合物更为稳

定。

如果溶液中存在着这些金属离子,即使滴定已经到达计量点,甚至过量的EDTA也不能夺取出MIn

络合物中的金属离子指示剂In,因而看不到滴定终点应有的颜色突变。

通常加入掩蔽剂加以消除。

b.指示剂的僵化现象:

有些指示刑或MIn络合物在水中的溶解度较小,因MIn只稍逊于MY的稳定性,致使EDTA与MIn之间的置换反应速率缓慢,终点拖长或颜色变化很不敏锐。

一般采用加入适当的有机溶剂或加热来使指示剂颜色变化敏锐。

19.试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析丰富的优缺点。

【答案】重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分,滴定分析有时也可用于测定微量组分。

滴定分

析与重量分析相比较,滴定分析简便、快速,可用于测定很多元素,且有足够的准确度。

在较好的情况下,测定的相对误差不大于0.1%。

重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果,不需要标准试样或基准物质进行比较,不使用容量器血。

如果分析方法可靠,操作细心,称量误差一般是很小的。

所以对于常量组分的测定,能得到准确的分析结果,相对误差约 。

但是,重量分析法操作繁琐,耗时较长,也不适用于微量组分的测定。

20.用作液相色谱流动相的溶剂有哪些基本要求?

评价常用溶剂色谱性能有哪些主要特性参数?

【答案】基本要求有:

①化学惰性,不与固定相和被分离组分发生化学反应,保证柱的稳定性和分离的

重现性。

②适用的物理性质,包括沸点较低,以便于分离组分和溶剂回收;

低黏度,利于提高传质速率和分离速度、降低柱前压;

弱或无紫外吸收等,以降低紫外吸收检测器本低响应,提高检测灵敏度;

对试样具有适当溶解能力等。

③溶剂清洗和更换方便,毒性小、纯度高、价廉等,便于操作和安全。

评价常用溶剂色谱性能的参数有:

①溶剂强度参数;

②溶解度参数;

③极性参数。

21.试说明非极性键合相RP—HPLC按溶质极性强弱的保留值变化,色谱保留机理,影响溶质保留的因素,适用分离试样类型和色谱分离条件优化的基本步骤。

【答案】在RP—HPLC中,极性最强的组分最先流出,流动相极性增加,溶质洗出时间增加。

色谱保留机理主要为疏溶剂理论,影响因素:

溶质分子中非极性部分的总面积;

键合相上烃基的总面积;

影响表面张力等性质的极性流动相性质和组成。

色谱分离条件优化:

①固定相选择;

②流动相选择;

③流动相pH的选择;

④衍生化技术。

在常规的色谱分析中,约70%采用此种方法,相对分子质量<10000的脂溶性试样一般采用反相色谱分离。

22.本实验室有表中所列各种分析仪器。

现有一些(类)物质需采用这些仪器中的一种或几种进行分析。

请为这些物质选择相对应的分析仪器,并简要说明为什么做这样的选择(可以有多种选择)?

(1)自来水中K、Na、Ca、Mg的定量分析;

(2)DDTs农药的定量分析;

(3)Dioxins(二英)的定量分析(4)各类氨基酸分析;

(5)微量混合阴离子分析;

(6)某岩石中金属元素的定性全分析;

(7)闪锌矿中Pb的定量分析(8)—种新合成有机物的表征;

(9)各种微量多环芳烃(PAHs)的分析;

(10)某合金样品中各元素定量分析;

(11)空气中 等含量分析;

(12)人的头发中微量Pb、Cd和As的分析;

(13)蔬菜中含磷和含氮农残分析;

(14)氢离子和氟离子浓度测定。

(1)HPLC-电导,离子色谱对水中碱金属和碱土金属离子定量分析选择性好、灵敏度高;

ICP-AES,多元素同时定量。

(2)GC-ECD,DDTs的分子中含多个C1原子,ECD灵敏度高;

或HPLC-UV,DDTs分子中含苯环在UV

区域有吸收。

(3)GC-ECD或HPLC-UV,理由同

(2)。

(4)HPLC-电导,因氨基酸在水中能离解,适合于电导检测器检测,且氨基酸在UV区域吸

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