湖北中医药大学药学院药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题Word文件下载.docx

1、药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题（二）.12药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题（三）.19药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题（四）.27药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题（五）.36第 13 页 ， 共 43 页2021 年湖北中医药大学药学院 613 药学综合三之分析化学考研冲刺模拟五套题（一）说明：本书由编写组多位高分在读研究生按照考试大纲、真题、指定参考书等公开信息潜心整理编写，仅 供考研复习参考，与目标学校及研究生院官方无关，如有侵权请联系我们立即处理。一、选择题1. 荧光分光亮度计要求在与入射光垂直的方向上测定荧光，是因为 。A. 荧光波长比入射光波长长B. 只有在

2、与入射光垂直的方向才能得到较强的荧光 C.避免激发光对测定的干扰D.与入射光垂直的方向上荧光强度比透射光强度大【答案】C2. 氟离子选择性电极的单晶膜的导电机理是 。A. 电子直接通过单晶膜B. 通过单晶膜的空间点阵进行传导C. 在单晶和溶液之间的界面上进行氧化还原反应D. 通过吸附作用聚集于单晶表面上【答案】B【解析】晶体膜电极的导电机制是由于晶格缺陷（空穴）引起的离子传导作用。3. 若试样的分析结果精密度很好，但准确度不好，可能原因是。A. 试样不均匀B. 使用试剂含有影响测定的杂质C.有过失操作D.使用的容量仪器经过了校正4. 实验室中一般都是进行少量次数的平行测定，则其平均值的置信区间

3、为A.B.C.D.【答案】A5. 在吸光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况，下列说法中不会引起这一现象的是 。A. 测量和参比溶液所用吸收池不对称B.参比溶液选择不当C.显色反应的灵敏度太低 D.显色反应的检测下限太高【解析】根据朗伯-比尔定律,浓度 c 为零时,吸光度 A 为零，即以 A-c 所作的工作曲线应该通过坐标轴的原点。如果测量和参比溶液所用吸收池不对称或参比溶液选择不当,由于不能完全扣除或扣除过多的参比影响，造成c 为零时，实际测得的A 大于或小于零，所以工作曲线不通过原点。显色反应的检测下限太高，当试液浓度 c 低于检测下限但大于零时测得的吸光度值为零,因此不过原点。而显色

4、反应的灵敏度的高低仅仅影响工作曲线的斜率，与工作曲线是否过原点并无直接关系，所以答案应该是C。6. 已知。今有浓度均为的混合试液。欲测定其中的含量， 允许误差0.1%,应选择 pH 值为 。A. 小于 1 B.12 C.23D.大于 47. 分析普碳钢中C、S、P、Si 等元素的含量，溶样时应采用的溶剂是C.熔融D.DMF+乙醇8. 和混合，其 pH 值为。A.11.25 B.4.75C.9.25D.4.25【解析】当二者混合后，溶液中 按反应的化学计量关系：溶液中应生成）还剩余构成了等浓度的缓冲液。，9. 在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离决定于 。A. 理论塔板数B.塔板高度C.两组分分配系

5、数D.扩散速度10. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的 。A.辐射能对气态原子外层电子的激发B.辐射能对气态原子内层电子的激发C.电能、热能对气态原子外层电子的激发D.电能、热能对气态原子内层电子的激发【解析】原子发射光谱利用电热能使原子激发，处于激发态的原子外层电子辐射出特征谱线，根据特 征谱线的波长来进行定性分析，谱线的强度来进行定量分析。二、填空题11. 已知某化合物在己烷中的为 327nm，在水中的为 305nm，从溶剂效应分析，该吸收带是由 跃迁引起的。【答案】12. 为使反应完全度达到99.9%，以下情况时两电对的条件电位差 至少是多少伏（n 为电子转移数）？（1） 。（2） 。

6、（3） 。【答案】0.36V、0.18V、0.27V；13. 定量分析中，精密度与准确度之间的关系是 。【答案】准确度高，一定要精密度高，但精密度高不一定准确度高。精密度高是保证准确度高的前提和先决条件。只有消除了系统误差后，精密度高的分析结果，才是既精密又准确的结果。14. 空白试验应与样品测定同时进行，并采用相同的分析步驟，取相同的试剂 ，但空白试验不加试料。【答案】滴定法中的标准滴定溶液的用量除外15. 以正确的有效数字表示法报告下列实验数据，如 0.0003459kg为 ，而 0.02500L为 。【答案】0.3459g、25.OOmL16. 在实际测定溶液ph 时，都用标准溶液来校正

7、电极，其目的是为了消除 和 的影响。【答案】液接电位、不对称电位【解析】在实际测定溶液pH 时，首先要进行温度校正，以使其有正确的能斯特响应;其次，要用标准缓冲溶液进行定位，以消除不对称电位和液接电位的影响。三、简答题17. 何谓正相色谱和反相色谱？色谱固定相、流动相极性变化对不同极性溶质保留行为有何影响？【答案】正相色谱:固定相为极性，流动相为非极性的物质，固定相极性大于流动相极性。反相色谱:固定相为非极性，流动相为极性的物质，固定相极性小于流动相极性。在正相色谱中，极性 较低的组分最先洗出，流动相极性增加,溶质洗出时间减少;在反相色谱中，极性较强的组分最先洗出，流动相极性增加，溶质洗出时间

8、增加。18. 什么是金属指示剂的封闭现象和僵化现象？应如何解决？【答案】a.指示剂封闭现象：某些金属离子与指示剂形成的络合物较其与EDTA 形成的络合物更为稳定。如果溶液中存在着这些金属离子，即使滴定已经到达计量点，甚至过量的EDTA 也不能夺取出 MIn络合物中的金属离子指示剂In,因而看不到滴定终点应有的颜色突变。通常加入掩蔽剂加以消除。b.指示剂的僵化现象：有些指示刑或MIn 络合物在水中的溶解度较小，因 MIn 只稍逊于 MY 的稳定性， 致使 EDTA 与 MIn 之间的置换反应速率缓慢，终点拖长或颜色变化很不敏锐。一般采用加入适当的有机溶剂或加热来使指示剂颜色变化敏锐。19. 试简

9、要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析丰富的优缺点。【答案】重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下， 测定的相对误差不大于 0.1%。重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果,不需要标准试样或基准物质进行比较，不使用容量器血。如果分析方法可靠，操作细心,称量误差一般是很小的。所以对于常量组分 的测定，能得到准确的分析结果,相对误差约。但是，重量分析法操作繁琐,耗时较长,也不适用于微量组分的测定。20. 用作液相色谱流动相的溶剂有哪些基本要求？评价常用溶剂色谱性能

10、有哪些主要特性参数？【答案】基本要求有:化学惰性，不与固定相和被分离组分发生化学反应，保证柱的稳定性和分离的重现性。适用的物理性质，包括沸点较低，以便于分离组分和溶剂回收;低黏度，利于提高传质速率和分 离速度、降低柱前压;弱或无紫外吸收等，以降低紫外吸收检测器本低响应，提高检测灵敏度;对试样具有 适当溶解能力等。溶剂清洗和更换方便，毒性小、纯度高、价廉等，便于操作和安全。评价常用溶剂色谱性能的参数有:溶剂强度参数 ；溶解度参数 ；极性参数 。21. 试说明非极性键合相RPHPLC 按溶质极性强弱的保留值变化，色谱保留机理，影响溶质保留的因素，适用分离试样类型和色谱分离条件优化的基本步骤。【答案

11、】在 RPHPLC 中，极性最强的组分最先流出，流动相极性增加，溶质洗出时间增加。色谱保留机理主要为疏溶剂理论，影响因素:溶质分子中非极性部分的总面积;键合相上烃基的总面积;影响表面张力等性质的极性流动相性质和组成。色谱分离条件优化:固定相选择;流动相选择;流动相 pH 的选择;衍生化技术。在常规的色谱分析中，约70%采用此种方法，相对分子质量10000 的脂溶性试样一般采用反相色谱分离。22. 本实验室有表中所列各种分析仪器。现有一些（类）物质需采用这些仪器中的一种或几种进行分析。请 为这些物质选择相对应的分析仪器，并简要说明为什么做这样的选择（可以有多种选择）？图（1）自来水中 K、Na、

12、Ca、Mg 的定量分析；（2）DDTs 农药的定量分析；（3）Dioxins（二 英）的定量分析（4）各类氨基酸分析；（5）微量混合阴离子分析；（6）某岩石中金属元素的定性全分析；（7）闪锌矿中 Pb 的定量分析（8）种新合成有机物的表征；（9）各种微量多环芳烃（PAHs）的分析；（10）某合金样品中各元素定量分析；（11） 空气中等含量分析；（12）人的头发中微量Pb、Cd 和 As 的分析；（13）蔬菜中含磷和含氮农残分析；（14）氢离子和氟离子浓度测定。（1）HPLC-电导，离子色谱对水中碱金属和碱土金属离子定量分析选择性好、灵敏度高；或ICP-AES，多元素同时定量。（2） GC-ECD,DDTs的分子中含多个 C1 原子，ECD 灵敏度高;或 HPLC-UV，DDTs 分子中含苯环在 UV区域有吸收。（3） GC-ECD 或 HPLC-UV，理由同（2）。（4） HPLC-电导，因氨基酸在水中能离解，适合于电导检测器检测，且氨基酸在UV 区域吸