计量标准技术报告液相.docx
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计量标准技术报告液相
计量标准技术报告
计量标准名称液相色谱仪检定装置
计量标准负责人
建标单位名称（公章）
填写日期
目录
一、建立计量标准的目的………………………………………1
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………1
三、计量标准器及主要配套设备………………………………2
四、计量标准的主要技术指标……………………………………3
五、环境条件………………………………………………………3
六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………………4
七、计量标准的重复性试验………………………………………5
八、计量标准的稳定性考核………………………………………6
九、检定或校准结果的测量不确定度评定………………………7
十、检定或校准结果的验证………………………………………8
十一、结论…………………………………………………………9
十二、附加说明……………………………………………………9
一、建计量标准的目的
液相色谱仪是石油、化工、医药和农业等部门分析产品组分，控制产品质量的重要分析仪器，我市环境保护、医药卫生、食品等企事业单位实验室较多，建立该计量标准，可以更好的为企业服务，免去客户异地溯源的不便，具有很好的社会经济效益。
二、计量标准的工作原理及其组成
1、计量标准的工作原理：
该项标准主要采用国家标准物质研究中心提供的标准溶液与配套设备对仪器的紫外-可见光检测器、荧光检测器、示差折光率检测器中的项目[基线噪声、基线漂移、最小检测浓度波长示值误差及重复性（示差折光率检测器无此项）、线性范围、换档误差]进行符合性判定。
2、计量标准的组成：
（1）检定用标准物质
（2）检定用设备：
秒表、电子天平、铂电阻温度计、注射器、游标卡尺、容量瓶
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量
范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或复校间隔
萘/甲醇溶液
1.00×10-7g/ml
/
U=4%（k=2）
中国计量院GBW（E）130168
中国计量院
1年
萘/甲醇溶液
1.00×10-4g/ml
/
U=4%（k=2）
中国计量院GBW（E）130167
中国计量院
1年
硫酸奎宁/高氯酸溶液
1.00×10-6g/ml
/
U=3%（k=2）
中国计量院GBW（E）130169
中国计量院
1年
紫外波长标准溶液
235.0nm
257.0nm
313.0nm
350.0nm
/
U=0.2（k=2）
中国计量院GBW（E）130066
中国计量院
18个月
丙三醇/水溶液
/
中国计量院
主
要配套设备
秒表
0.1s
/
/
上海秒表厂
1年
电子天平
0.1mg
0-200g
1年
铂电阻温度计
WJTP-K1131
0～200℃
U=0.20℃
1年
四、计量标准的主要技术指标
测量范围：
紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器和示差折光率检测器
不确定度：
最小检测浓度的相对扩展不确定度为：
U=4.4%（
=2）
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（15～30）℃
（15～30）℃
符合
2
湿度
20%～80%
50%～80%
符合
3
/
/
/
/
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上
一级计量器具
本级计量器具
工作计量器具
七、计量标准的测量重复性试验
在仪器检定正常环境条件下，利用检定液相相色谱仪标准物质萘-甲醇，浓度为1×10-4g/ml每次进样20ul，分别进样10次，测色谱峰高。
各次测量值如下：
序号
峰高（mm）
1
153.5
1.1
1.21
2
153.5
1.1
1.21
3
150.6
1.8
3.24
4
148.5
-3.9
15.21
5
155.7
3.3
10.89
6
152.7
0.3
0.09
7
150.6
1.8
3.24
8
150.6
1.8
3.24
9
153.5
1.1
1.21
10
150.6
1.8
3.24
152.0
/
/
/
/
42.8
=
=2.1（mm）
该计量标准的重复性为2.1，小于测量不确定度评定中所采用的重复性数据，故符合要求。
八、计量标准的稳定性考核
依据JJF1033-2008《计量标准考核规范》中关于计量标准稳定性的规定，一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。
液相色谱仪标准装置所用标准物质为一次性使用标准物质，所以不作稳定性考核。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1、概述
1.1测量依据：
JJG705—2014《液相色谱仪》检定规程。
1.2环境条件：
温度：
（15～30）℃，相对湿度：
20%～80％。
1.3测量标准:
标准物质
1.4被测对象：
液相色谱仪
1.5测量过程:
利用检定液相色谱仪专用标准物质分别对液相色谱仪的最小检测浓度进行检定。
2、数学模型
CL=2NdcV/20H
式中：
CL——最小检测浓度（g/ml）；
Nd——基线噪声峰-峰高，mm；
C——标准溶液浓度，g/ml；
H——标准溶液的色谱峰高，mm；
V——进样体积，
L。
3、标准不确定度的评定
（1）仪器噪声测量引起的标准不确定度分量为A类不确定度分量，现测得一组噪声数据如下：
2.4、2.2、2.4、2.2、2.3、2.3（单位:
mm）
标准偏差SHN=0.09mm,HN平均=2.3mm所以:
（2）由标准物质不确定度因素引起的标准不确定度分量为B类不确定度分量,根据标准物质证书,其标准值为1×10-7g/ml，相对扩展不确定度为4%（k=2）
所以:
uc=1×10-7×4%/2=2.0×10-9g/ml
（3）样品峰高测量引进的标准不确定度分量为A类不确定度分量,现测得一组峰高数据如下:
153.5;146.6;158.2;152.7;154.2;149.4（单位:
mm）
标准偏差SH=4.0mm,H平均=152.4mm
所以:
（4）由进样操作引起的进样量标准不确定度分量为B类不确定度分量，10ul进样器的最大进样偏差为±0.05ul，进样量为10ul，浓度为1×10-7g/ml时，最大相对偏差为±5%。
判断其符合均匀分布，故:
K=
所以：
uW1=0.5×10-9/
=2.89×10－10g
4、合成标准不确定度的评定
相对合成标准不确定度为：
urel（CL）=
=2.2%
5、扩展不确定度的评定
K值取2时，最小检测浓度的相对扩展不确定度为：
U=2×2.2%=4.4%
6、测量不确定度报告
最小检测浓度的相对扩展不确定度为：
U=4.4%（
=2）
十、检定或校准结果的验证
该计量标准的测量不确定度可以用传递比较法验证。
用本计量标准和另一更高级计量标准测量同一稳定的液相色谱仪，测量结果分别为y1和y2，它们的扩展不确定度分别为U1和U2，则应满足：
≤
根据要求，比对结果如下：
对一台型号为SPD-10A的液相色谱仪进行检定得出最小检出浓度y1=3.4×10-8g/ml，该仪器经**计量院检定最小检出浓度y2=3.5×10-8g/ml;U1为1.2×10-9g/ml,U2（**所校准证书中所给值）为4×10-9g/ml
则：
=│3.4×10-8-3.5×10-8│=0.1×10-8g/ml=1×10-9g/ml
=
=4.2×10-9g/ml
由上可以看出
≤
，因此，该计量标准的测量不确定度验证合格。
十一、结论
该标准装置符合JJG705—2014《液相色谱仪》检定规程要求，可以开展配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器和示值折光率检测器的液相色谱仪的检定工作。
十二、附加说明
1、JJG705—2014《液相色谱仪》检定规程
2、计量标准装置及配套设备的法定计量检定机构的证书
3、检定液相色谱仪的操作规程
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