高效液相色检验方法验证方案2.总结文档格式.doc

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成时间

2012年09月09日

提出部门：

质量保证部

批准部门：

再确认委员会

签字

年月日

签字

年月日

备注

验证项目计划书

文件编号：

SMP.QA-YG-001-02

验证题目

目的概要

再确认小组成员

验证方法

用高效液相色谱仪测定含量检验

期待结果

用已确认的设备对生产品种进行含量测定，验证检验方法的准确度、精密性等符合生产、质量、GMP的规定，符合该设备的设计、选型能够满足检验要求，所采用的方法达到相应的检测要求，达到测得指标的科学、准确性，已满足控制产品质量的需要。

验证方式

同步验证

超过允许值

的对应措施

1.待系统稳定后，重新检测。

2.必要时，对有关设备重新处理和调整后，再测试，分析检测结果以确定不合格原因。

3.若属于设备运行方面的原因，必要时报再确认委员会，调整设备运行参数。

验证实施时间

2012年09月01日

小组负责人

2012年08月31日

起草责任者

起草时间

2012年08月26日

审核责任者

审核时间

　2012年08月31日

批准责任者

批准时间

验证方案审批表

吉SMP.QA-YG-001-03

再确认方案名称

再确认方案编号

起草人

崔英南2012年08月26日

审核人

所在部门

签字

审核意见

日期

质量管理部

年月日

生产技术部

设备动力部

饮片车间

供销部

化验室

批准人

批准意见

同意

执行日期

年月日

目录

1再确认目的

2再确认范围

3再确认责任

4内容

4.1概述

4.2再确认内容

4.2.1再确认小组

4.2.2预确认

4.2.3安装确认

4.2.4运行确认

4.2.5性能确认

4.2.6结果分析与评价

4.2.7再确认周期

文件名称

文件编号

S-YF-013-（01）

起草人

崔英南

起草日期

2012年08月26日

审核人

审核日期

年月日

批准人

批准日期

年月日

颁发部门

版本号

01

分发号

分发部门

质管

化验

生产

车间

办公

财务

供销

设备

分发数量

2

1

目的

确认经设备确认高效液相，按药典检验方法测定生产品种含量，验证其检验结果科学性、准确性、精密性等，满足检验结果正确性需要，有效控制产品质量。

提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全一致。

根据本方案的验证，确认按检验操作规程操作，能有效的保持本设备于确认状态下，能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。

范围

质量标准、检验操作规程文件的汇集。

验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内

验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性

验证设备用于含量测定检验方法，在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。

验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。

验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性时，其测定值高低限在可控范围内。

验证设备用于含量测定检验方法的耐用性。

责任

质量管理部负责验证方案的起草，申请审批，验证过程的监督、资料的存档，再确认方案的执行及再确认结果的评估。

化验室负责实验的操作，原始记录、报告的填写。

验证小组负责验证报告的审核。

内容

1概述：

本设备由P3000高压输液泵和UV3000可变波长紫外/可见分光检测器组成。

P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心，由单片机控制的高精密输液泵系统。

它基于全数字的频率发生系统、先进的马达驱动系统及友好的人机显示页面似的该设备的操作及控制很方便。

先进的泵头及单项阀设计思路，融汇了当今世界上最先进的经验，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度及重复性指标。

UV3000紫外/可见波长检测器是完整的高效液相色谱仪的一个重要的组成部分。

该检测器的设计以当今最先进的技术为先导，通过数字化的数据处理和控制，其基线噪声和漂移降低到一个新的极限。

由于采用了数字量输出功能，该检测器可以与计算机直接通过串行口相连而不需要任何数据采集单元。

该设备已经设计、安装、运行、性能确认，并经过计量校验，在有效期范围内。

通过该设备用于生产品种川芎中阿魏酸的含量测定，验证该设备的准确性、精密性、专属性、线性、范围、及耐用性是否符合要求。

2验证内容

2.1验证小组：

由厂验证领导小组安排，成立P3000/U3000高效液相色谱仪验证小组。

2.1.1组长：

张杰

2.1.2组员：

小组职务

姓名

职务

组员

设备管理员

主任

质量监督员

化验员

2.2预确认

2.2.1设备基本情况

2.2.1.1设备制造商及零件供应商资料

设备名称：

高效液相色谱仪

编号：

021

型号：

制造商：

地址：

电话：

传真：

联络人：

2.2.2设备的档案资料

存放地点

质量管理部一份

产品保修单

使用证明书

合格证

设备开箱验收单

设备安装调试验收单

色谱工作站

综合性评价结果

上述设备档案材料符合GMP和生产工艺要求。

检查人

检查日期

年月日

复核人

复核日期

年月日

2.3该设备是否满足GMP及现行生产工艺要求的确认

2.3.1检查并确认设备组成的单体结构应完整，并且各单体结构外观应无缺陷性损坏。

设备单体结构名称

有无缺陷损坏

可变波长紫外/可见分光检测器

无缺陷损坏

高压输液泵

设备组成的单体结构完整，并且各单体结构外观无缺陷性损坏。

2.3.2检查设备所有材质制造应符合生产工艺要求

单体设备名称

要求材质

实际材质

不与药物发生化学反应

不锈钢

设备所有材质制造不与药物发生化学反应，符合药品检验要求。

年月日

2.4设备确认

该设备已经设备的设计、安装、运行、性能再确认，同时该设备经计量校验确认，并在有效期范围内。

2.5人员、环境、试药的确认

化验员已经均经过培训，熟悉方法及使用的仪器，环境湿度为56%，温度为20℃均在合理范围内。

对照品从国家生物检定研究院购置，批号为有效期为

其它试剂为色谱纯，水为纯化水均符合试验要求。

3含量测定

3.1准确度验证

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示，准确度应在规定的范围内测试。

3.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以甲醇-1%醋酸溶液（30：

70）为流动相；

检测波长为321nm。

理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。

流速：

1.0ml/min；

色谱柱规格：

4.6×

250mm；

粒度：

5μm；

进样量：

10μl。

3.1.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

3.1.3供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

3.1.4测定法可用上述已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分对照品，在规定范围内，取同一浓度的供试品进行测定。

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。

同一浓度，用6个测定结果进行评价，应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差（RSD%）。

用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。

公式：

回收率%=（C-A）/B*100%

式中A为供试品所含被测成分量；