天然产物的提取Word文档格式.docx

天然产物的提取Word文档格式.docx

《天然产物的提取Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《天然产物的提取Word文档格式.docx（18页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

（3）升华法，例如樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡碱等的提取。

但是传统方法往往各自存在较多的缺点，如高温操作引起热敏性有效成分的大量分解，提取液中除有效成分外杂质较多等等。

现在各种色谱手段如波层层析、柱层析、气液色谱及高压液相色谱等已越来越多地用于天然产物粗品的分离。

随着科学技术的进步和发展，一批新技术、新设备应运而生，如超声波萃取（SE）技术、超临界流体萃取（SFE）技术和微波萃取技术（MAE）等，对天然产物的分离和鉴定变得更为有利和方便。

为了使学生对天然产物的分离提取有一个初步的概念，本节安排了天然产物的分离提取专题实验，结合当地动植物资源选择介绍了几种较为典型的天然产物的提取分离方法。

实验90丁香精油的提取

精油（essentialoils）也称挥发油（volatileoils）是存在于植物体中的一类具有芳香气味，在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。

精油是天然香精、香料的重要组成部分，由于天然香料有着合成香料无法代替的、独特的香韵，以及大多不存在毒副作用等原因，其生产畅销不衰。

由于植物精油不仅在医药、护理等方面应用广泛，在日用食品工业及化学工业中也是十分重要的原料，为此，植物精油提取分离已成为研究植物精油的热点。

香精油的提取方法有蒸馏法、浸提法、压榨法、吸收法、酶提取法、微波提取法、超声波提取法、超临界流体萃取（SFE）、微胶囊-双水相萃取。

蒸馏法可分为共水蒸馏和水蒸气蒸馏。

共水蒸馏是将植物粗粉加水浸泡后，直接加热蒸馏出水和精油，冷却后，分离出精油。

此法简单方便，但植物原料直接受热，易使精油的某些成分分解并使部分原料焦化，影响精油的质量。

水蒸气蒸馏将植物粉碎后放入蒸馏器中，通入水蒸气，精油随水蒸气一起馏出。

它避免了共水蒸馏的过热或焦化。

水蒸气蒸馏是目前应用最广泛的一种方法，适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分的提取。

设备简单、容易操作、成本低。

但是，水蒸气蒸馏也存在缺点，由于操作温度较高会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解。

基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开始致力于改进蒸馏设备。

出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。

一、实验目的

1．学习水蒸气蒸馏的基本原理及其应用；

2．掌握水蒸气蒸馏提取丁香精油。

二、实验原理

本实验采用常用的水蒸气蒸馏法分离提取丁香精油。

当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。

即：

P=P水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）

当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。

这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。

而且在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。

三、实验用品

实验装置水蒸气蒸馏装置（见图1-35）

试剂丁香，水

四、实验步骤

按图10-1-1所示安装水蒸气蒸馏装置。

在水蒸气发生器的烧瓶中加入约180mL的水及几粒沸石，在蒸馏烧瓶中加入5g丁香粉和5mL的沸水。

加热水蒸汽发生烧瓶，开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通入水蒸气，进行水蒸气蒸馏1h，馏出液为丁香精油与水的白色乳浊液，微波加热1min，得油水完全分离的、澄清透明的水、油两相液体，转入分液漏斗分液，取下层的油相，即为产品——丁香精油，约0.6g。

五、注意事项

1．水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气冷凝。

2．水蒸气导入管尽可能按近蒸馏烧瓶底部。

3.加热前先旋开T形管上螺旋夹，直到有水蒸气冲出时才关上螺旋夹。

4.为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。

在通水蒸气时，可在烧瓶下用小火加热。

5.蒸馏过程中，经常检查安全管的水位是否正常，有无倒吸现象，并及时排除。

6.蒸馏速度为2-3滴/s。

7.结束蒸馏时，先旋开螺旋夹，再移去热源，否则会倒吸。

8．若有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。

如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

思考题

1．蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？

蒸气发生器的通常盛水量为多少？

2．安全玻管的作用是什么？

3．蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？

蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？

4．怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束？

5．在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？

6．在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？

若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

实验91咖啡碱的提取

咖啡碱（或称咖啡因，caffeine）是含氮杂环化合物嘌呤的衍生物，化学名为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。

咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。

主要用作中枢神经兴奋药。

它也是复方阿斯匹林（A.P.C）等药物的组分之一。

现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。

本实验从当地茶叶中提取咖啡碱。

嘌呤（Purine）咖啡因（Caffeine）茶碱（Guanine）可可碱（Adenine）

1．学习生物碱提取及其衍生物的制备方法；

2．学会升华操作。

茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱含量约1%-5%，丹宁酸（或称鞣酸）约占11%-12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。

咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。

含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。

能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。

微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。

120℃时升华显著，178℃以上升华加快。

无水咖啡碱的熔点为238℃

从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器（又称索氏提取器）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。

粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。

咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。

其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。

实验装置

图4-12索氏提取器

试剂茶叶，95%乙醇，生石灰

1．提取

称取5g茶叶，研细后，放人脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入50mL95％乙醇，用水浴加热，连续提取约0.5h到提取液为浅色后，停止加热。

稍冷，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。

、

2.升华

趁热将瓶中的粗提液倾人蒸发皿中，拌入4g生石灰粉，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并压碎块状物。

将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。

控制砂浴温度在220℃左右（此时纸微黄）。

当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，自然冷却至100℃左右。

小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。

残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。

合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。

1．滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；

要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；

纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。

用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。

2．瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。

3．生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

4．在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。

升华过程中，始终都需用小火间接加热。

如温度太高，会使产物发黄。

注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

1.总结提纯固体物质的方法和使用范围。

2.简要说明索氏提取器的萃取原理。

3.提取咖啡因时用到的生石灰起什么作用？

4.从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？

实验92绿色植物天然色素的提取与分离

绿色植物叶子中含有叶绿素（绿）、胡萝卜素（橙）和叶黄素（黄）等多种天然色素。

叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂，是吡咯衍生物与金属镁的络合物。

叶绿素存在两种结构相似的形式即叶绿素a（C55H72O5N4Mg）和叶绿素b（C55H70O6N4Mg），其差别仅是叶绿素a中一个甲基被甲酰基所取代从而形成了叶绿素b。

植物中叶绿素a的含量通常是b的3倍。

尽管叶绿素分子中含有一些极性基团，但大的烃基结构使它易溶于醚、石油醚等一些非极性的溶剂。

胡萝卜素（C40H56）是具有长链结构的共轭多烯。

它有三种异构体，即-胡萝卜素、β-胡萝卜素和γ-胡萝卜素，其中β-胡萝卜素含量最多，也最重要。

在生物体内，β-胡萝卜素受酶催化氧化形成维生素A。

目前β-胡萝卜素已可进行工业生产，可作为维生素A使用，也可作为食品工业中的色素。

叶黄素（C40H56O2）是胡萝卜素的羟基衍生物，它在绿叶中的含量通常是胡萝卜素的两倍。

与胡萝卜素相比，叶黄素较易溶于醇而在石油醚中溶解度较小。

叶绿素a（R=CH3）

叶绿素b（R=CHO）

β-胡萝卜素（R=H）叶黄素（R=OH）

维生素A

本实验选用朱槿叶（生长于华南地区，是一种四季长青的绿色植物）为原料提取上述几种天然色素，并通过薄层色谱分离。

一、实验目的

1.学习绿色植物中天然色素的提取方法；

2.通过薄层色谱分析，掌握有机物色谱分析的原理和方法。

二、实验原理

薄层色谱常用TLC表示，又称薄层层析，属于固液吸附色谱。

样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离，由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。

此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

在实验室中，薄层色谱常常用于下列用途：

1.化合物的定性检验。

（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）

在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。

但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。

所以，要获得重现的比移值就比较困难。

为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。

2.快速分离少量物质（几到几十微克，甚至0.01µ

g）。

3