实习报告 聚丙烯酰胺Word文件下载.docx

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但是，不足有聚合热不易散发、产物分子量较低、固含量也不高、难于分离提纯、反应后处理较麻烦等。

引发体系的适当选择、反应条件的优化以及聚合工艺的改进等可以解决上述问题。

2、工艺流程简述

聚丙烯酰胺制造工艺及影响条件

步骤1将丙烯腈与纯水按重量比为1：

6.5-7.2的比例混合后置入反应容器，并加入催化剂，加热到80℃-140℃，精制丙烯酰胺水溶液；

步骤2将上述所得丙烯酰胺水溶液加热提纯，再进行真空闪蒸，得38％-42％浓度的丙烯酰胺水溶液；

步骤3将上述所得38％-42％浓度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜，然后，加树脂去离子，充氮除氧，提取纯净的丙烯酰胺水溶液；

步骤4将上述所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发剂置入聚合槽，然后，通过卤灯光照射进行聚合反应，照射温度至75℃-79℃，反应时间为3.8-4.2小时，聚合生成聚丙烯酰胺；

步骤5将上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒机进行粗造粒，然后，将粗造粒后的聚丙烯酰胺置入细造粒机进行细造粒，得3-5mm的聚丙烯酰胺颗粒；

步骤6将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95℃-100℃，然后，再进入振动流化床进行干燥，温度控制在75℃-80℃；

步骤7将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分，再进入磨粉机磨粉，最后，包装入库。

采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的共聚物。

研究了氧化还原剂总质量分数、氧化剂与还原剂的质量比、偶氮类化合物的种类和质量分数、引发温度、pH值、单体质量分数等对产物特性粘数的影响。

得到的较佳工艺条件：

氧化还原剂总质量分数0.015％、氧化剂与还原剂质量比0.7、偶氮类化合物质量分数0.0125％、引发温度25℃、pH值6.0、单体质量分数45％,在上述条件下,产物特性粘数为12.3708dL/g。

用红外光谱技术对产物的结构进行表征。

2.2.1、丙烯酰胺生产原理及流程总结

1、生产原理

丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。

与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。

丙烯酰胺制备工艺

我国微生物法丙烯酰胺生产工艺正日趋成熟，为了扩大应用领域，除了对原有工艺进一步完善外，还要注重开展横纵向研究深入。

在纵向研究方面，丙烯酰胺单体要在不同领域中得到应用，就必须制成相应的聚合物。

采油用聚合物的生产相对简单，在废水处理、造纸等领域中应用则复杂一些，而我国在这方面的技术仍是薄弱环节。

沈寅初指出，目前国内各生产厂家都是在现有经验的基础上进行聚合生产，至今没有一个专门的部门对聚合物性质进行系统的研究，因此，我国在聚合物品种的研究上需要加大投入。

　　在横向研究方面，含腈化合物是一类重要化合物，该领域涉及到三个酶（腈水解酶、腈水合酶、酰胺酶）的催化。

目前对丙烯酰胺生产中的腈水合酶研究已经取得进展，如果能够对另外两种酶加以深入研究，将可扩大腈化合物产业，开发出烟酰胺、扁桃酸、α-氨基酸、α-羧基酸、α-羧基酰胺等多种酰胺类及羧酸类产品。

其中（甲基）丙烯酰胺的制造方法是在反应器内的水溶液中由（甲基）丙烯腈制造（甲基）丙烯酰胺的方法，包括以下步骤，

1向反应器中添加含有腈水合酶的微生物菌体或其菌体处理物的步骤；

2向反应器中添加碱的步骤；

3向反应器中添加（甲基）丙烯腈的步骤，其中，

（1）步骤中使用的添加管线、

（2）步骤中使用的添加管线及（3）步骤中使用的添加管线是分别不同的添加管线。

3.物料衡算和热量衡算

3.1物料衡算

3.1.1算的基础数据

年产量5000t；

年开工时间8000h；

单体总转化率≥99.5%；

原料AM溶液浓度30%，釜中AM浓度25%；

纯水温度≤10℃；

聚合釜平均温度100℃；

聚合系统压力≤0.44MPa；

计量罐压力≤0.1MPa，泵压≤0.8MPa。

设计选用配方：

单体25%；

引发剂4×

10-5%；

水约75%。

全装置总损耗2.3%，总收率97.7%。

损耗分配如下：

包装损失：

0.1%

除尘损失：

2.0%

研磨损失：

0.2%

3．1．2计算基准

连续反应操作过程以kg/h为基准。

3．1．3聚合釜物料衡算

聚合釜物料衡算图如下所示：

每小时产胶量

5000×

1000÷

8000=625kg/h

需30%的AM溶液

625÷

30%=2084kg/h

按99.5%转化率计算30%的AM溶液及纯AM的需求量

AM溶液：

2084÷

99.5%=2094kg/h

纯AM：

625÷

99.5%=628.14kg/h

未反应AM单体的量

2094-2084=10kg/h

随25%的AM溶液带入的水量

2094×

（1-30%）=1465.86kg/h

设引发剂在聚合时全部反应，AIBN用量

625×

4×

10-5%=2.5×

10-4kg/h

配料后溶液浓度为25%，故纯水加入量

（625÷

0.995%）÷

0.25×

0.75-1465.86=418.56kg/h合计

聚合釜物料衡算列下表4-1如下：

组分

kg/h

t/d

t/a

进

料

30%AM溶液

2.09×

103

50.26

1.68×

104

AIBN

2.50×

10-4

6.00×

10-6

2.00×

纯水

4.19×

102

10.06

3.35×

合计

2.51×

60.24

2.02×

出

PAM

6.25×

15.00

5.00×

AM

1.00×

101

0.26

8.88×

水

1.88×

45.10

1.51×

3.1.4一次研磨物料衡算（损失率：

0.1%）

该段总损失

2．51×

103×

0．1%=2.51kg/h

其中损失：

PAM625×

0.1%=0.625kg/h

AM11×

0.1%=0.011kg/h

水1.88×

0.1%=1.88kg/h

获得：

PAM625-0.625=624.38kg/h

AM11-0.011=10.989kg/h

水1.880-1.88=1878.12kg/h

一次研磨物料衡算列表4-2如下：

1.10×

45.20

60.20

6.24×

14.98

4.99×

1.09×

8.79×

45.12

1.50×

60.10

总损失

2.51

0.10

0.02×

3.1.5水解工段物料衡算

水解方程式如下：

[CH2—CH（C（=O）－NH2）]n﹢NaOH→[CH2—CH（C（=O）－ONa）]n﹢NH3↑

CH2=CH－C（=O）－NH2﹢NaOH→CH2=CH－C（=O）－ONa﹢NH3↑

PAM平均水解度25%，NaOH原料浓度50%，AM全部与NaOH反应，NaOH全部反应，则有：

PAM-624×

25%×

（94.08/71.08）=207kg/h

PAM624×

75%=468kg/h

AM-10.99×

（94.08/71.08）=14.55kg/h

消耗NaOH溶液

｛（156/71.08）﹢（10.99/71.08）｝×

40=187.97kg/h

产生NH3

17=39.94kg/h

产生水

187．97×

50%=93.98kg/h

得总水

103﹢93.98=1.98×

103kg/h

水解工段物料衡算列表4-3如下：

NaOH

4.51

2.01×

2.80×

67.20

2.24×

4.68×

11.26

3.74×

AM-

0.36

1.20×

1.98×

47.52

1.58×

PAM-

2.07×

4.97

1.66×