1、但是,不足有聚合热不易散发、产物分子量较低、固含量也不高、难于分离提纯、反应后处理较麻烦等。引发体系的适当选择、反应条件的优化以及聚合工艺的改进等可以解决上述问题。 2、工艺流程简述聚丙烯酰胺制造工艺及影响条件步骤1 将丙烯腈与纯水按重量比为1:6.5-7.2的比例混合后置入反应容器,并加入催化剂,加热到80-140,精制丙烯酰胺水溶液;步骤2 将上述所得丙烯酰胺水溶液加热提纯,再进行真空闪蒸,得38-42浓度的丙烯酰胺水溶液; 步骤3 将上述所得38-42浓度的丙烯酰胺水溶液置入配料釜,然后,加树脂去离子,充氮除氧,提取纯净的丙烯酰胺水溶液; 步骤4 将上述所得纯净的丙烯酰胺水溶液加水和引发
2、剂置入聚合槽,然后,通过卤灯光照射进行聚合反应,照射温度至75-79,反应时间为3.8-4.2小时,聚合生成聚丙烯酰胺; 步骤5 将上述所得聚丙烯酰胺置入粗造粒机进行粗造粒,然后,将粗造粒后的聚丙烯酰胺置入细造粒机进行细造粒,得3-5mm的聚丙烯酰胺颗粒; 步骤6 将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥,温度控制在95-100,然后,再进入振动流化床进行干燥,温度控制在75-80; 步骤7 将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分,再进入磨粉机磨粉,最后,包装入库。采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC
3、)的共聚物。研究了氧化还原剂总质量分数、氧化剂与还原剂的质量比、偶氮类化合物的种类和质量分数、引发温度、pH值、单体质量分数等对产物特性粘数的影响。得到的较佳工艺条件:氧化还原剂总质量分数0.015、氧化剂与还原剂质量比0.7、偶氮类化合物质量分数0.0125、引发温度25、pH值6.0、单体质量分数45,在上述条件下,产物特性粘数为12.3708 dL/g。用红外光谱技术对产物的结构进行表征。2.2.1、丙烯酰胺生产原理及流程总结1、 生产原理丙烯酰胺为水溶性单体,其聚合物也溶于水,本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比,具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的
4、溶解性能好的优点聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好,广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。丙烯酰胺制备工艺 我国微生物法丙烯酰胺生产工艺正日趋成熟,为了扩大应用领域,除了对原有工艺进一步完善外,还要注重开展横纵向研究深入。 在纵向研究方面,丙烯酰胺单体要在不同领域中得到应用,就必须制成相应的聚合物。采油用聚合物的生产相对简单,在废水处理、造纸等领域中应用则复杂一些,而我国在这方面的技术仍是薄弱环节。沈寅初指出,目前国内各生产厂家都是在现有经验的基础上进行聚合生产,至今没有一个专门的部门对聚合物性质进行系统的研究,因此,我国在聚合物品种的研究上需要加大投入。在横向研究方面,含腈
5、化合物是一类重要化合物,该领域涉及到三个酶(腈水解酶、腈水合酶、酰胺酶)的催化。目前对丙烯酰胺生产中的腈水合酶研究已经取得进展,如果能够对另外两种酶加以深入研究,将可扩大腈化合物产业,开发出烟酰胺、扁桃酸、-氨基酸、-羧基酸、-羧基酰胺等多种酰胺类及羧酸类产品。其中(甲基)丙烯酰胺的制造方法是在反应器内的水溶液中由(甲基)丙烯腈制造(甲基)丙烯酰胺的方法,包括以下步骤,1 向反应器中添加含有腈水合酶的微生物菌体或其菌体处理物的步骤;2 向反应器中添加碱的步骤;3 向反应器中添加(甲基)丙烯腈的步骤,其中,(1)步骤中使用的添加管线、(2)步骤中使用的添加管线及(3)步骤中使用的添加管线是分别不
6、同的添加管线。3.物料衡算和热量衡算3.1物料衡算3.1.1算的基础数据年产量5000t;年开工时间8000h;单体总转化率99.5%;原料AM溶液浓度30%,釜中AM浓度25%;纯水温度10;聚合釜平均温度100;聚合系统压力0.44MPa;计量罐压力0.1MPa,泵压0.8MPa。设计选用配方:单体25%;引发剂410-5%;水约75%。全装置总损耗2.3%,总收率97.7%。损耗分配如下:包装损失:0.1%除尘损失:2.0%研磨损失:0.2%312 计算基准连续反应操作过程以kg/h为基准。313 聚合釜物料衡算 聚合釜物料衡算图如下所示:每小时产胶量500010008000=625kg
7、/h需30%的AM溶液 62530%=2084kg/h按99.5%转化率计算30%的AM溶液及纯AM的需求量AM溶液:208499.5%=2094kg/h纯AM :62599.5%=628.14kg/h 未反应AM单体的量2094-2084=10kg/h 随25%的AM溶液带入的水量2094(1-30%)=1465.86kg/h设引发剂在聚合时全部反应,AIBN用量625410-5%=2.510-4kg/h配料后溶液浓度为25%,故纯水加入量(6250.995%)0.250.75-1465.86=418.56kg/h 合 计聚合釜物料衡算列下表4-1如下:组 分kg/ht/dt/a进料30%
8、AM溶液2.0910350.261.68104AIBN2.5010-46.0010-62.00纯 水4.1910210.063.35合 计2.5160.242.02出PAM6.2515.005.00AM1.001010.268.88水1.8845.101.513.1.4 一次研磨物料衡算(损失率:0.1%)该段总损失25110301%=2.51kg/h其中损失:PAM 6250.1%=0.625kg/hAM 110.1%=0.011kg/h水 1.880.1%=1.88kg/h获得:PAM 625-0.625=624.38kg/hAM 11-0.011=10.989kg/h水 1.880-1.
9、88=1878.12kg/h一次研磨物料衡算列表4-2如下:1.1045.2060.206.2414.984.991.098.7945.121.5060.10总 损 失2.510.100.023.1.5 水解工段物料衡算水解方程式如下:CH2CH(C(=O)NH2 )nNaOHCH2CH(C(=O)ONa)nNH3CH2=CHC(=O)NH2NaOHCH2=CHC(=O)ONaNH3PAM平均水解度25%,NaOH原料浓度50%,AM全部与NaOH反应,NaOH全部反应,则有:PAM- 62425%(94.08/71.08)=207kg/hPAM 62475%=468kg/hAM- 10.99(94.08/71.08)=14.55kg/h消耗NaOH溶液 (156/71.08)(10.99/71.08)40=187.97kg/h产生NH317=39.94kg/h产生水1879750%=93.98kg/h得总水10393.98=1.98103kg/h水解工段物料衡算列表4-3如下:NaOH4.512.012.8067.202.244.6811.263.74AM-0.361.201.9847.521.58PAM-2.074.971.66
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