高届三维设计一轮复习检测六十一大题考法2定量实验的设计与评价.docx
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高届三维设计一轮复习检测六十一大题考法2定量实验的设计与评价
跟踪检测（六十一）大题考法
（2）——定量实验的设计与评价
1.某助熔剂具有较好的热稳定性,是两种常见钠盐的混合物,其中一种组分是NaCl。
为确定另一种组分X及其含量,甲、乙两个小组进行了以下实验。
（1）取适量样品,注入装置A中,测定组分X的化学式。
①甲组用图Ⅰ的装置进行实验,观察到相应实验现象,则X的化学式是________。
②乙组只用图Ⅰ中装置A和C进行实验,得到与甲组相同的实验结论,则分液漏斗中盛装的溶液应换为__________,原因是_______________________________________。
（2）甲、乙组分别用以下方法测定组分X的含量。
①甲组用装置A和图Ⅱ中所示的部分装置（可重复选用）进行实验。
请选择必要的装置,依次连接的合理顺序为装置A后接________（填仪器接口的字母）。
完成一组实验,除样品的质量外,还需测定的实验数据有_________________________________________________。
②乙组用酸碱滴定法测定X的含量。
准确称取两份样品,滴入少量水润湿后,分别加入0.2000mol·L－1的盐酸40.00mL,加入2滴酚酞作为指示剂,用0.2000mol·L－1的NaOH溶液滴定过量盐酸至终点,实验数据列于下表中。
m试样/g
V（NaOH）/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
0.3200
0.52
20.48
0.3200
0.35
20.39
Ⅰ.滴定过程中选用的滴定管是________________。
Ⅱ.滴定至终点时的现象为______________________________________________。
Ⅲ.样品中X的质量分数为__________________。
③乙组测得的X含量比实际值偏高,可能的原因是_________（填字母）。
A.用NaOH溶液润洗滴定管
B.滴定终点读数时仰视液面刻度
C.滴定时少量溶液溅出锥形瓶
D.滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡
解析:
（1）①与盐酸反应得到的气体不能使品红溶液褪色,而能使澄清石灰水变浑浊,说明生成的气体为CO2,则该助熔剂中含有Na2CO3或NaHCO3,由于NaHCO3受热易分解,热稳定性较差,所以X是Na2CO3。
②乙组只用装置A和C即可得到相同的实验结论,说明反应过程中只有CO2生成,则分液漏斗中应盛装稀硝酸,以排除亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的影响。
（2）①测定原理应为向样品中加入足量稀盐酸,使Na2CO3完全反应生成CO2,干燥后用碱石灰吸收,称量盛碱石灰的干燥管实验前后的质量,二者之差即为生成的CO2的质量。
②NaOH溶液应盛在碱式滴定管中,到达滴定终点时,溶液由无色变成红色,且30秒内不褪色。
两次滴定消耗NaOH溶液的体积的平均值为20.00mL,则样品消耗盐酸n（HCl）＝0.2000mol·L－1×0.04000L－0.2000mol·L－1×0.02000L＝0.004mol,n（Na2CO3）＝
n（HCl）＝0.002mol,则样品中Na2CO3的质量分数为
×100%＝66.25%。
③滴定时,滴定管必须用标准溶液润洗,不会造成误差,A项不符合题意；滴定终点读数时仰视液面刻度,使所读数值偏大,则样品消耗盐酸的体积偏小,最终结果偏小,B项不符合题意；溶液溅出锥形瓶,消耗NaOH溶液的体积偏小,则样品消耗盐酸的体积偏大,最终结果偏大,C项符合题意；滴定终点时滴定管尖嘴部分出现气泡,会造成盐酸所消耗NaOH溶液的体积偏小,则样品消耗盐酸的体积偏大,最终结果偏大,D项符合题意。
答案:
（1）①Na2CO3 ②稀硝酸 Na2CO3和Na2SO3（或NaHSO3）分别与稀硝酸反应,装置C中的实验现象不同
（2）①e,f,d,c,d（其他合理答案也可） 盛装碱石灰的干燥管实验前后的质量
②Ⅰ.碱式滴定管 Ⅱ.溶液由无色变成红色,且30秒内不褪色 Ⅲ.66.25% ③CD
2.（2019·天门模拟）工业用氧化铝与焦炭在氮气流中加强热制备氮化铝（AlN）,氮化铝样品中含少量Al4C3、C、Al2O3杂质。
某实验小组拟测定ag氮化铝样品中Al4C3含量并探究甲烷与氧化铜反应的氧化产物为CO2。
已知:
（Ⅰ）AlN、Al4C3都能与水反应,分别生成NH3、CH4。
（Ⅱ）CH4还原氧化铜:
CH4＋4CuO
4Cu＋CO2＋2H2O。
（1）装置连接顺序为________________（按气流从左至右）。
（2）写出A中发生反应的化学方程式:
AlN和稀硫酸反应:
____________________________________________________；
Al4C3与稀硫酸反应:
__________________________________________________。
（3）有下列操作步骤:
①缓缓向A中通入一定量的N2。
②称量B（酒精灯、木块和铁架台除外）,按顺序组装仪器,检查装置的气密性,将样品放入烧瓶中；
③点燃B处酒精灯；
④再次称量B；
⑤从分液漏斗中缓慢滴入稀硫酸,直到不再产生气体为止；
⑥再次缓慢通入一定量的N2。
正确的操作顺序是____________________；操作①的目的是_____________________；若操作③与操作⑤顺序颠倒,将导致测得的Al4C3的质量分数________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（4）设计实验证明A中有NH
生成:
________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）实验结束后,测得B中固体质量减少bg,则样品中Al4C3的质量分数为________×100%。
（6）通过测定C中生成BaCO3的质量可以确定甲烷与氧化铜反应是否有CO生成。
实验完毕后,测得B中固体质量减少bg；对C中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重,当m（BaCO3）＝________g时（用含b表达式表示）,表明氧化产物只有CO2。
解析:
（1）A装置中样品与稀硫酸反应产生NH3和CH4,NH3溶于A中的水溶液中,从A中出来的气体有CH4和水蒸气,经过D装置碱石灰的干燥得到干燥纯净的CH4,通入B装置中与CuO反应生成CO2,再将产生的CO2气体通入浓Ba（OH）2溶液,Ba（OH）2溶液变浑浊,故正确的顺序为A、D、B、C。
（2）AlN和稀硫酸反应,可以先考虑AlN与水反应生成氨气和氢氧化铝,然后氨气和氢氧化铝再与硫酸反应生成硫酸铝和硫酸铵,再将两个方程式相加可得对应的化学方程式为2AlN＋4H2SO4===Al2（SO4）3＋（NH4）2SO4；同样的道理可得Al4C3与稀硫酸反应的化学方程式为Al4C3＋6H2SO4===2Al2（SO4）3＋3CH4↑。
（3）组装好装置并检查气密性,加入试剂,同时称量B的质量,然后向A中通入N2,排除装置中的空气,防止对实验的干扰,然后点燃B处酒精灯,再用分液漏斗放出稀硫酸,产生气体发生反应,待反应结束后再通入N2,将CH4完全赶入B中反应,并将产生的CO2气体全部排入浓Ba（OH）2溶液中,冷却后再称量B的质量,所以正确的实验步骤顺序是:
②①③⑤⑥④；操作①的目的是排出装置内的空气,防止对实验的干扰；若操作③与操作⑤顺序颠倒,在未加热下CH4不会与CuO反应,而导致CH4的量损耗,从而所测Al4C3质量分数偏小。
（5）B中固体质量的减少就是CuO中O元素的质量,所以O原子的物质的量为
mol,所以CuO的物质的量也为
mol,根据CH4＋4CuO
4Cu＋CO2＋2H2O可知CH4的物质的量为CuO的物质的量的
即CH4的物质的量为
mol,所以Al4C3的物质的量为
×
mol＝
mol,其质量为
mol×144g·mol－1＝
g,Al4C3的质量分数为
g÷ag×100%＝
×100%。
（6）当CH4的氧化产物只有CO2时,根据方程式和第（5）问可知CO2的物质的量为CuO的物质的量的四分之一,所以CO2的物质的量为
mol,则生成的BaCO3沉淀的质量为
mol×197g·mol－1＝
g,故当m（BaCO3）＝
g时,CH4的氧化产物全为CO2。
答案:
（1）ADBC
（2）2AlN＋4H2SO4===Al2（SO4）3＋（NH4）2SO4
Al4C3＋6H2SO4===2Al2（SO4）3＋3CH4↑
（3）②①③⑤⑥④ 排出装置内的空气,防止对实验的干扰 偏小
（4）反应完毕后,取少量A中溶液于试管,滴加浓NaOH溶液,加热；用镊子夹一块湿润红色石蕊试纸放在试管口正上方,试纸变蓝色,则说明A中有NH
否则没有NH
（5）
（6）
3.氢化铝锂（LiAlH4）是有机合成中的重要还原剂。
某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。
已知:
氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。
Ⅰ.制备氢化锂
选择图1中的装置制备氢化锂（有些装置可重复使用）:
（1）装置的连接顺序（从左至右）为A→________________。
（2）检查好装置的气密性,点燃酒精灯前需进行的实验操作是________________________________________________________________________。
（3）写出制备氢化锂的化学方程式:
__________________。
Ⅱ.制备氢化铝锂
1947年,Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂,其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合,搅拌,充分反应后,经一系列操作得到LiAlH4晶体。
（4）写出氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.测定氢化铝锂产品（不含氢化锂）的纯度（5）按图2装配仪器、检查装置气密性并装好试剂（Y形管中的蒸馏水足量,为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸,蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂）,启动反应的操作是______________________。
读数之前,上下移动量气管右侧的容器,使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上,其目的是________________________________。
（6）在标准状况下,反应前量气管读数为V1mL,反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2mL。
该样品的纯度为______（用含a、V1、V2的代数式表示）。
如果起始读数时俯视刻度线,测得的结果将________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
解析:
（1）氢化锂遇水能够剧烈反应,因此生成的氢气需要干燥,并除去其中混有的H2S,因此需要先通过NaOH溶液除去硫化氢气体,再通过浓硫酸干燥,然后在C装置中发生反应生成氢化锂,为防止外界水蒸气进入装置,后面需要接干燥装置B,最后用排水集气法收集未反应的氢气,装置的连接顺序（从左至右）为A→D→B→C→B→E。
（2）检查好装置的气密性,点燃酒精灯前需要首先制备氢气,并检验氢气的纯度,因此进行的实验操作为打开装置A中分液漏斗的活塞,一段时间后,用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯。
（3）氢气与锂反应制备氢化锂的化学方程式为2Li＋H2
2LiH。
（4）氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中混合,充分反应得到LiAlH4,反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。
（5）启动反应时只需要倾斜Y形管,将蒸馏水（掺入四氢呋喃）全部注入ag产品中即可。
读数之前,上下移动量气管右侧的容器,使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上,可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等,减少实验误差。
（6）氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为氢气,LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al（OH）3＋4H2↑,在标准状况下,反应前量气管读数为V1mL,反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2mL,则生成的氢气为（V2－V1）mL,根据方程式,LiAlH4的物质的量为
×
则样品的纯度＝
×100%＝
%。
如果起始读数时俯视刻度线,导致V1偏小,结果偏高。
答案:
（1）D→B→C→B→E
（2）打开装置A中分液漏斗的活塞,一段时间后,用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯
（3）2Li＋H2
2LiH
（4）4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl
（5）倾斜Y形管,将蒸馏水（掺入四氢呋喃）全部注入ag产品中 确保量气管内气体的压强与大气压强相等
（6）
% 偏高
4.（2018·天津高考）烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。
回答下列问题:
Ⅰ.采样
采样步骤:
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；
③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统,停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉,其作用为________________。
（2）C中填充的干燥剂是（填标号）________。
a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与D（装有碱液）相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是_________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.NOx含量的测定
将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化成NO
加水稀释至
100.00mL。
量取20.00mL该溶液,加入v1mLc1mol·L－1FeSO4标准溶液（过量）,
充分反应后,用c2mol·L－1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋,终点时消耗v2mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO
的离子方程式为________________________________。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有________________。
（7）滴定过程中发生下列反应:
3Fe2＋＋NO
＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O
Cr2O
＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m－3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
若缺少采样步骤③,会使测定结果________。
若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果________。
解析:
（1）装置A是过滤器,装有无碱玻璃棉的作用是过滤除去粉尘。
（2）C中填充的是干燥剂,除去H2O且不能与NOx反应,所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。
（3）D装置中装有碱液,用于除去NOx,作用与实验室中的洗气瓶相同,该装置的示意图见答案。
（4）烟道气中有水,采样步骤②加热器将烟道气加热至140℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。
（5）NO被H2O2氧化为NO
H2O2的还原产物为H2O,离子方程式为2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO
＋2H2O。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管,因为该滴定液呈酸性,所以选用酸式滴定管。
（7）滴定过程中发生反应:
3Fe2＋＋NO
＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O,Cr2O
＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O,与Cr2O
反应的Fe2＋的物质的量为6c2v2×10－3mol,标准液中Fe2＋的物质的量为c1v1×10－3mol,则与NO
反应的Fe2＋的物质的量为（c1v1－6c2v2）×10－3mol,NO
的物质的量为
mol,则vL气样中折合成NO2的含量为
×46g·mol－1×
×1000mg·g－1×
1000L·m－3＝
×104mg·m－3。
（8）若缺少采样步骤③,系统内存在空气,会使收集的气样中NOx偏少,测定结果偏低。
若FeSO4标准溶液部分变质,溶液中的Fe2＋浓度减小,消耗的K2Cr2O7标准溶液体积减小,使测定结果偏高。
答案:
（1）除尘
（2）c
（3）
（4）防止NOx溶于冷凝水
（5）2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO
＋2H2O
（6）锥形瓶、酸式滴定管
（7）
×104
（8）偏低 偏高
5.某浅绿色晶体X[x（NH4）2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。
为确定其组成,某小组同学进行如下实验:
Ⅰ.NH
含量的测定
采用蒸馏法,蒸馏的装置如图所示。
相关的实验步骤如下:
①准确称取58.80g晶体X,加水溶解后,将溶液注入三颈烧瓶中；
②准确量取50.00mL3.030mol·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液,通入氮气,加热,蒸氨结束后取下锥形瓶；
④用0.120mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸,滴定终点时消耗
25.00mLNaOH标准溶液。
（1）仪器M的名称为________________。
（2）步骤③中,发生的氧化还原反应的化学方程式为____________________________。
蒸氨结束后,为了减少实验误差,还需要对直形冷凝管进行“处理”,“处理”的操作方法是________________________________________________。
（3）步骤④中,若振荡时锥形瓶中有液体溅出,则所测得的n（NH
）的值将________
（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
Ⅱ.SO
含量的测定
采用重量分析法,实验步骤如下:
①另准确称取58.80g晶体X于烧杯中,加水溶解,边搅拌边加入过量的BaCl2溶液；
②将得到的溶液用无灰滤纸（灰分质量很小,可忽略）过滤,洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出,灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重,称量,得沉淀质量为69.90g。
（4）步骤①中,判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是
________________________________________________________________________。
（5）步骤②中,采用冷水洗涤沉淀,其主要目的是_______________________________
________________________________________________________________________。
（6）结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为________________,实验Ⅰ的步骤①中,溶液中离子浓度由大到小的顺序为_________________________________________。
解析:
（2）Fe2＋与NaOH溶液反应生成Fe（OH）2沉淀,随后被氧化为氢氧化铁,反应的化学方程式为4Fe（OH）2＋O2＋2H2O===4Fe（OH）3；蒸氨结束后,直形冷凝管中会残留一些液氨,会对测定结果产生影响,因此为了减少实验误差,还需要对直形冷凝管进行“处理”,“处理”的操作方法是用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次,将洗涤液注入锥形瓶中。
（3）步骤④中,若振荡时锥形瓶中有液体溅出,消耗NaOH的量减少,则测定锥形瓶内溶液中剩余的硫酸的量减少,与氨气反应的硫酸的量增多,造成所测n（NH
）的值偏大。
（5）用冷水洗涤可以降低固体的溶解度,减少固体的溶解。
（6）过量的H＋的物质的量为
0.120mol·L－1×0.025L＝0.003mol,与NH3反应的H＋的物质的量为3.030mol·L－1×
0.05L×2－0.003mol＝0.3mol,即n（NH
）＝0.3mol；69.90g沉淀为BaSO4,则n（SO
）＝
＝0.3mol；利用电荷守恒:
n（NH
）＋2n（Fe2＋）＝2n（SO
）,得n（Fe2＋）＝
0.15mol；再利用质量守恒得m（H2O）＝58.80g－m（NH
）－m（SO
）－m（Fe2＋）＝16.2g,则n（H2O）＝0.9mol,故n（NH
）∶n（Fe2＋）∶n（SO
）∶n（H2O）＝2∶1∶2∶6,晶体X的化学式为（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O；将晶体（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O加水溶解后,NH
、Fe2＋水解显酸性,相互抑制水解,但是NH
起始浓度大,所以c（NH
）＞c（Fe2＋）,又由于SO
不水解,所以c（SO
）＞c（NH
）,实验Ⅰ的步骤①中,溶液中离子浓度由大到小的顺序为c（SO
）＞c（NH
）＞c（Fe2＋）＞c（H＋）＞c（OH－）。
答案:
（1）分液漏斗
（2）4Fe（OH）2＋O2＋2H2O===4Fe（OH）3 用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次,将洗涤液注入锥形瓶中
（3）偏大
（4）待浊液分层后,向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液,若无白色浑浊出现,则说明BaCl2溶液已过量
（5）尽可能减少沉淀的溶解损失,减小实验误差
（6）（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O
c（SO
）＞c（NH
）＞c（Fe2＋）＞c（H＋）＞c（OH－）
6.碳酸镧咀嚼片是一种不含钙和铝的磷酸盐结合剂,用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗。
碳酸镧可由LaCl3为原料来制备,整个反应在较低的pH条件下进行,避免生成碱式碳酸镧[La（OH）CO3]。
（1）化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器X的名称为________；检验装置甲气密性良好的方法是__________________
________________________________________________________________________。
②实验中K1、K2打开的先后顺序为__________________；为保证碳酸镧的纯度,实验过程中需要注意的问题有____________________。
（2）碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全,通常选用碳酸氢钠溶液,过程中会发生两个平行反应,其离子方程式为________________________和________________________。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是___________________________（任写一条）。
③T℃时,碳酸镧饱和溶液的浓度为1.0×10－7mol·L－1,HCO
的电离常数为6.0×
10－11。
请计算反应2LaCl3＋3NaHCO3La2（CO3）3↓＋3NaCl＋3HCl的平衡常数K＝________。
④利用手持技术测定溶液的pH从而监控反应过程,得到如图曲线。
请说明bc段变化的原因:
___________________________________
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