工业用水总硬度的测定.doc

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实验六　工业用水总硬度的测定

一、实验目的

1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。

3、掌握EDTA测定水硬度的原理和方法。

二、实验原理

1、水的硬度的含义

锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。

水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。

水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。

在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。

而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。

2、测定水的硬度方法

硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。

测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。

即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。

滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽

3、水的硬度的表示方法：

测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。

1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度ρ表示硬度，单位取mg·L-1。

2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取mmol·L-1。

3）、还有以度（°）表示的：

即1升水中含有10mgCaO称为1°.

平时我们常提到的软水和硬水就是用（°）来衡量水的硬度的程度的。

硬度小于5.6°的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。

三、水的硬度的测定过程

（1）、所需试剂：

1）、0.02molL-1DETA溶液（Na2H2y·2H2O的摩尔质量为372.26）

配制：

4gNa2H2y·2H2O置于250ml烧杯中，加约50ml高纯水，微热溶解后，稀释到500ml，转入试剂瓶中，摇匀。

标定：

标定用的基准试剂为CaCO3

用减量法准确称取CaCO30.5~0.6g于100ml烧杯中，用1∶1HCl溶液加热溶解,待冷却后转入250ml容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。

用移液管移取25.00ml上述Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加约50ml高纯水，加5ml20％NaOH（现用现配）溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA溶液体积,计算EDTA溶液的准确浓度,公式如下:

CEDTA=（MCaCO3=100.1）

平衡标定三份，EDTA的标准浓度

CEDTA=

2）CaCO3固体试剂（基准试剂,110℃下干燥后装入称量瓶放在干燥器中）.

3）1﹕1HCl溶液

4）20％NaOH溶液（现用现配）

5）钙指示剂.（称取0.5g钙指示剂，加20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml）（或与NaCl配成质量比为1∶100的固体混合物）

6）铬黑T指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g盐酸羟胺防氧化变质）

7）三乙醇胺（1∶2水溶液）

8）NH3—NH4Cl（pH=10.00）缓冲溶液（称270gNH4Cl溶于水中，加浓NH3·H2O197ml，稀释到500ml，摇匀）

9）2%Na2S溶液。

（2）、水样的测定

1）钙、镁离子总量的测定

吸取水样50.00ml于250ml锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml，2%Na2S1ml摇匀后再加入NH3—NH4Cl溶液5ml及5D铬黑T指示剂，摇匀立即用标准的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1ml，平行测定三份。

2）钙离子含量的测定

取水样100.00ml于250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，1∶1HCl酸化至试纸变蓝紫色，煮沸2—3min，冷却后到40-50℃，加入4ml20%的NaOH溶液，加3D钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。

记下EDTA溶液消耗的体积V2ml，平行测三份。

（3）、结果的计算.

C总硬度=×1000（mmol·L-1）

C钙硬度=×1000（mmol·L-1）

C镁硬度=C总硬度-C钙硬度（mmol·L-1）

若以（°）表示则：

C总硬度（°）=

C钙硬度（°）=

四、注意事项

测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后在测定；若水样浑浊，需先过滤（但应注意用纯水将滤纸洗净）。

1．测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。

（但应注意用纯水将滤纸洗净）。

2．当水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的Mg—EDTA混合液，以增加溶液中Mg2+含量，使终点变色敏锐。

3.测定水中钙、镁离子总量时，为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，加入NH3—NH4Cl缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成滴定，且开始滴定时速度宜稍快些，接近终点时宜稍慢些，并充分摇动锥形瓶。