能量色散X射线荧光光谱仪校准方法.docx

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能量色散X射线荧光光谱仪校准方法

能量色散X射线荧光光谱仪校准方法

1范围

  本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。

2引用文献

  JJG810-93波长色散X射线荧光光谱仪检定规程

3术语和计量单位

3.1分辨力

检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示，简写为R。

3.2信噪比

信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值（S/N）来表示。

其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。

4概述

  能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。

工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，测定由此产生的X射线的荧光的能量强度，根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。

5计量性能要求

5.1外观

5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。

5.1.2所有部件连接良好、动作正常。

5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。

5.2技术性能

技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。

5.2.1分辨力：

镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。

5.2.2信噪比：

S/N应大于2。

5.2.3仪器计数线性：

90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0％。

5.2.4重复性：

优于3.0％

5.2.5稳定性：

优于4.0％

6校准条件

6.1校准的环境条件

6.1.1环境温度：

（15－30）℃

6.1.2相对湿度：

≤80％，或按仪器说明书规定。

6.1.3电源：

电压AC（220±22）V或（380±38）V,频率（50±1）Hz。

6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰，无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。

6.1.5仪器附近无强烈振动源。

6.1.6仪器及电源应有良好接地。

6.2校准设备

6.2.1纯铜或黄铜圆块＊

6.2.2镉标准溶液（GBW（E）080383）

7校准项目和校准方法

7.1  检测器分辨力的测定

    校准条件：

160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：

50kV，调节电流为100µA，滤光片：

Zr，真空光路。

检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽（eV）来表示。

7.2  信噪比的测定

校准条件：

160mg/L镉元素标准溶液，X射线源电压：

50kV，调节电流为100µA，滤光片：

Zr，真空光路。

信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值（S/N）来表示。

其中，S是镉元素的X射线荧光强度，N是背景值。

7.3  仪器计数线性的测定

用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。

X射线源的电压设置在40kV或50kV，电流分别为50、100、200、300、400、500µA，无滤光片，空气光路，依次测量CuKa的计数率，每个电流值的计数率测量3次，取平均值。

以下式计算90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD：

式中  ―――――由线性直线给出的计数率值，在此为90％仪器规定最大线性计数率；

  ―――――－由实测工作曲线给出的计数率值。

  注：

测量时，X射线管的使用功率不超出额定功率。

7.4  重复性的测定：

校准条件：

纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路。

重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示，每次测量都必须改变样品放置位置等。

式中，Ii---------i次测量的计数率;

    -----------11次测量的计数率的平均值。

7.5  稳定性的测定

仪器开机稳定后，测定条件：

纯铜或黄铜块样品，测量CuKa的计数率，无滤光片，X射线源电压设置在40kV或50kV，调节电流300µA，空气光路，在不少于2h内，间隔15min以上，重复7次测量，计算7次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。

式中，Ii---------i次测量的计数率;

      -----------7次测量的计数率的平均值。

8校准结果

  符合5.2.1～5.2.5要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。

9复校的时间间隔

  建议每年校准一次，更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。

序号标准编号标准名称

1　JJG石油 05-2000 　井温仪检定规程　

2　JJG 412-86 　水流型气体热量计　

3　JJG 742-91 　恩氏粘度计　

4　JJG 657-90 　呼出气体酒精含量探测器　

5　JJG 663-90 　热导式氢分析器　

6　JJG 1046-94 　金属电阻应变计的工作特性　

7　JJG 932-98 　压阻真空计　

8　JJG 409-86 　射频同轴热电转换标准　

9　JJG 441-86 　交流电桥检定规程　

10　JJG 804-93 　数显电感式比较仪　

11　JJG 2091-95 　塑料球压痕硬度计量器具　

12　JJG 205-80 　气象用毛发湿度表,毛发湿度计　

13　JJG 579-98 　验光镜片箱　

14　JJG 122-86 　DO6型精密有效值电压表　

15　JJG 1006-94 - JJG 1054-96 　国家计量技术规范汇编　

16　JJG 576-1988 　工作用钨铼热电偶检定规程　

17　JJG 885-95 　滚动轴承宽度测量仪　

18　JJG 462-86 　二等标准电离真空计　

19　JJG 269-81 　扭转试验机　

20　JJG石油 29-92 　钻井液切力计　

21　JJG 13-97 　模拟指示秤　

22　JJG 10-87 　奥氏吸管　

23　JJG 948-99 　数字式电动振动试验系统　

24　JJG 37-92 　正弦规检定规程　

25　JJG 75-95 　标准铂铑10-铂热电偶　

26　JJG 98-90 　非自动天平　

27　JJG 80-81 　正切齿厚规　

28　JJG 797-92 　扭矩板子检定义　

29　JJG 377-98 　放射性活度计　

30　JJG 149-91 　标准表面洛氏硬度块　

31　JJG 2019-89 　平面度计量器具　

32　JJG 523-88 　200型万能比较仪　

33　JJG 284-82 　海水分析用玻璃量器　

34　JJG 1044-93 　放射性核素活度计量保证方案　

35　JJG 64-90 　超低信号发生器　

36　JJG 618-99 　高精密玻璃水银温度计　

37　JJG 242-95 　特斯拉计　

38　JJG 101-81 　接触式干涉仪　

39　JJG 473-95 　套管尺　

40　JJG 1283-1361-90 　国家计量基准、副基准操作技术规范汇编 （下册）　

41　JJG 695-90 　硫化氢气体分析仪　

42　JJG 834-93 　动态信号分析仪　

43　JJG 814-93 　自动电位滴定义　

44　JJG 897-95 　质量流量计　

45　JJG 930-98 　基桩动态测量仪　

46　JJG 753-91 　叠加式力标准机　

47　JJG 392-96 　感应式盐度计　

48　JJG 744-97 　医用诊断X射线辐射源　

49　JJG 543-96（eqv OIML R90.R89） 　心脑电图机　

50　JJG 620-94 　临界流流量计　

51　JJG 588-96 　冲击峰值电压表　

52　JJG 559-88 　车速里程表　

53　JJG 665-90 　毫瓦级超声功率计　

54　JJG 2041-89 　测量αβ表面污染的计量器具　

55　JJG 849-93 　硬质合金量块检定规程　

56　JJG 658-90 　烘干法谷物水分测定仪　

57　JJG 581-99 　医用激光源　

58　JJG 181-89 　高稳定石英晶体振荡器　

59　JJG 1033-92 　计量标准考核规范　

60　JJG 228-93 　静态激光小角光散射光度计　

61　JJG 909-96 　滚筒式车速表检验台　

62　JJG 308-83 　超高频毫伏表--计量器具检定规程　

63　JJG石油 31-94 　一体化温度变送器　

64　JJG 281-81 　波导测量线　

65　JJG 506-87 　直流比较仪式电桥检定规程（试行）　

66　JJG 209-94 　体积管　

67　JJG 2008-87 　射频电压计量器具　

68　JJG 689-90 　紫外,可见,近红外分光光度计　

69　JJG 60-96 　螺纹样板　

70　JJG 1045-93 　长度（量块）计量保证方案　

71　JJG 136-86 　CJS-2,3,4型电容器介质损耗测量仪　

72　JJG 668-1997 　工作用铂铑10-铂（铂铑13-铂）短型热电偶检定规程　

73　JJG 81-81 　公法线检查仪　

74　JJG 773-92 　近距离r射线后装治疗辐射源　

75　JJG 516-87 　BJ2920（HQ2） 型数字式晶体三极管综合（直流）参数测试仪　

76　JJG 177-1993 　圆锥量规检定规程　

77　JJG 191-79 　水平仪检定器　

78　JJG 470-86 　滚动轴承径向游隙测量仪　

79　JJG石油 09-1999 　电子式井下压力计检定规程　

80　JJG 302-83 　水泥罐容积　

81　JJG 1048-95 　数据采集系统校准规范　

82　JJG 649-90 　数字称重显示器（试行）检定规程　

83　JJG 807-93 　利用放射源的测量仪表　

84　JJG 926-97 　记录式压力表压力真空表及真空表　

85　JJG 842-93 　直流电能表　

86　JJG 857-94 　锗电阻温度计　

87　JJG 1201-1282-90 　国家计量基准、副基准操作技术规范汇编 （上册）　

88　JJG 33-79 　角度规检定规程　

89　JJG 850-93 　光学角规　

90　JJG 427-86 　带表千分尺检定规程　

91　JJG 798-92 　标准仿真乳突　

92　JJG 2028-89 　漫透射视觉密度（黑白密度）计量器具　

93　JJG 593-89 　个人监测用X.r辐射热释光剂量测量装置　

94　JJG石油 41-96 　石油套管圆螺纹工作量规及石油油管螺纹工作量规　

95　JJG 503-87 　PB-2型十进频率仪检定规程　

96　JJG 490-93 　脉冲信号发生器　

97　JJG 729-91 　二等标准动态相对法真空装置　

98　JJG 288-82 　颠倒温度表　

99　JJG 515-87 　轻便磁感风向风速表　

100　JJG 668-97 　工作用铂铑10-铂短型热电偶 铂铑13-铂　

101　JJG 287-82 　气象用双金属温度计　

102　JJG石油 13-91 　SG2 系列示功仪检定规程　

103　JJG 1052-96 　气流式纤维细度测定仪的校准　

104　JJG 243-93 　直角尺检定义　

105　JJG 394-97 　超声多普勒胎儿监护仪超声源　

106　JJG 502-87 　频率合成器　

107　JJG 1034-92 　声学计量名词及定义　

108　JJG 648-96 　非连续累计自动衡器　

109　JJG 485-87 　万能比例臂电桥检定规程　

110　JJG 277-98 　标准声源　

111　JJG 79-82 　周节仪　

112　JJG 2067-90 　金属洛氏硬度计量器具　

113　JJG 690-90 　高绝缘电阻测量仪（高阻计）　

114　JJG 686-90 　热水表　

115　JJG 135-87 　乳汁机　

116　JJG 1002-84 　国家计量检定规程编写规则　

117　JJG 2044-89 　r射线照射量计量器具　

118　JJG 660-90 　图形面积量算仪　

119　JJG 482-87 　标准电容传声器（自由场互易法）　

120　JJG 954-2000 　数字脑电图仪以及脑电地形图仪　

121　JJG 306-82 　24米因瓦基线尺检定规程　

122　JJG 536-98 　旋光仪及旋光糖量计　

123　JJG 115-1999 　标准铜-铜镍热电偶检定规程　

124　JJG 182-93 　V形砧式千分尺　

125　JJG 574-88 　压陷式眼压计　

126　JJG 812-93 　干涉滤光片　

127　JJG石油 42-96 　石油管螺纹单项参数检测仪　

128　JJG 416-86 　铂铱合金管镭源　

129　JJG 439-86 　中频精密截止式衰减器　

130　JJG 196-90 　常用玻璃量器　

131　JJG 839-93 　噪声系数测试仪（指针式）　

132　JJG 322-83 　回转衰减器　

133　JJG 784-92 　深沟球轴承跳动测量仪　

134　JJG 343-96 　光滑极限量规　

135　JJG 2004-87 　辐射测温仪　

136　JJG 750-97 　装入机动车辆后的车速里程表　

137　JJG 939-98 　非色散原子荧光光度计　

138　JJG 57-99 　光学.数显分度头检定规程　

139　JJG 752-91 　锗γ谱仪活度标准装置　

140　JJG 723-91 　时间间隔发生器　

141　JJG 853-93 　低本底αβ测量仪　

142　JJG 173-86 　XFC-6A型标准信号发生器　

143　JJG 568-88 　固定式辙叉磨耗量尺　

144　JJG 774-92 　10-60KVX射线治疗辐射源　

145　JJG 69-90 　高频Q标准线圈　

146　JJG 538-88 　荧光光度计　

147　JJG 47-90 　抖晃仪　

148　JJG 100-94 　全站型电子速测仪检定规程　

149　JJG 702-90 　船舶液货计量舱容量　

150　JJG 2065-90 　石油螺纹计量器具　

151　JJG 639-98 　医用超声诊断仪超声源　

152　JJG 40-93 　X射线探伤机　

153　JJG 499-87 　精密露点仪检定规程　

154　JJG 1054-96 　人血清无机成分分析结果评定规范　

155　JJG 721-91 　500MHZ鉴相式相位噪声测量装置　

156　JJG 837-93 　直流低电阻表　

157　JJG 2016-87 　粘度计量器具　

158　JJG石油 49-1999 　套管钳扭矩仪检定规程　

159　JJG 768-94 　发射光谱仪　

160　JJG 791-92 　冲击力法冲击加速度校准装置　

161　JJG 344-84 　镍锘-金铁热电偶检定规程　

162　JJG 194-92 　方箱　

163　JJG 164-2000 　液体流量标准装置　

164　JJG 810-93 　波长色散X射线荧光光谱仪　

165　JJG 614-89 　二等标准水银气压表　

166　JJG 229-87 　工业铂,铜热电阻　

167　JJG 58-96 　半径样板　

168　JJG 61-80 　直角尺　

169　JJG 401-85 　球径仪　

170　JJG 2051-90 　直流电阻计量器具　

171　JJG 725-91 　晶体管直流和低频参数测试仪　

172　JJG 341-94 　光栅线位移测量装置　

173　JJG 2037-89 　空气声声压计量器具　

174　JJG 150-83 　金属布氏硬度计　

175　JJG 661-90 　平面等倾干涉仪　

176　JJG 350-94 　标准套管铂电阻温度计　

177　JJG 781-92 　静态电子轨道衡　

178　JJG 623-89 　电阻应变仪　

179　JJG 2089-90 　60Coγ射线辐射加工级水吸收剂量计量器具

180　JJG 309-83 　500~1000K工业黑体辐射源　

181　JJG 937-98 　色谱检定仪　

182　JJG 530-88 　低频移相器　

183　JJG 276-88 　高温蠕变.持久强度试验机　

184　JJG 680-90 　烟尘测试仪　

185　JJG 351-1996 　工作用廉金属热电偶检定规程　

186　JJG 204-80 　气象用通风干湿表　

187　JJG 289-82 　表层水温表　

188　JJG 2059-90 　电导计量器具　

189　JJG石油 20-2000 　石油下井仪表用计时器检定规程　

190　JJG 870-94 　携带式布氏硬度计　

191　JJG 419-86 　电信载频可变衰减器　

192　JJG 562-88 　DCHY-801型近区电场测量仪　

193　JJG 11-87 　比色管　

194　JJG 417-86 　用125EU点状标准源校准锗r谱仪　

195　JJG 423-86 　RR7型干扰场强测量仪　

196　JJG 903-95 　激光标准衰减器　

197　JJG 5-92 　布卷尺　

198　JJG 356-84 　气动浮标式测量仪　

199　JJG 836-93 　感应同步器　

200　JJG石油 45-97 　岩心油水饱和度测定仪检定规程　

201　JJG 2053-90 　质量计量器具　

202　JJG 652-90 　旋转纯弯曲疲劳试验机　

203　JJG 941-98 　荧光亮度检测仪　

204　JJG 365-98 　电化学电极气体氧分析器　

205　JJG 455-2000 　工作测力仪　

206　JJG 262-96 　模拟示波器　

207　JJG 93-81 　万能渐开线检查仪　

208　JJG 553-88 　血液气体酸碱分析仪　

209　JJG 854-93 　低加速度长持续时间激光-多普勒冲击校准装置　

210　JJG 2047-90 　扭矩计量器具　

211　JJG 838-93 　晶体管特性图示仪校准仪　

212　JJG 74-92 　自动平衡式显示仪表　

213　JJG 315-83 　直流数字电压表--计量器具检定规程　

214　JJG 140-98 　铁路罐车容积　

215　JJG 670-90 　柔性周径尺　

216　JJG 105-2000 　转速表　

217　JJG 610-89 　巴克尔硬度计　

218　JJG 488-87 　打点记录仪校表仪试行检定规程　

219　JJG石油 37-94 　抽油杆螺纹量规　

220　JJG 549-88 　方波极谱仪　

221　JJG 747-99 　里氏硬度计　

222　JJG 2007-87 　时间频率计量器具　

223　JJG 116-83 　平尺检定规程　

224　JJG 477-86 　非金属薄板抗折试验机　

225　JJG 730-91 　柴油机峰值压力计　

226　JJG石油 10-2000 　双频道回声测试仪检定规程　

227　JJG 433-86 　比相仪　

228　JJG 861-94 　酶标分析仪　

229　JJG 361-84 　DO15型标准脉冲电压表　

230　JJG石油 07-1999 　机械式井下压力计检定规程　

231　JJG 816-93 　二氧化流气体报警器　

232　JJG 944-99 　金属韦氏硬度计（试行）　

233　JJG 430-86 　齿轮螺旋线检查仪　

234　JJG 598-89 　直流数字电流表　

235　JJG 99-1990 　砝码　

236　JJG 707-90 　扭矩扳子　

237　JJG 628-89 　SLC9型直读式海流计　

238　JJG 1005-86 　标准物质常用术语　

239　JJG 1-99 　钢直尺检定规程　

240　JJG 294-82 　半自动周节检查仪　

241　JJG 22-91 　内径千分尺　

242　JJG 835-93 　速度-面积法流量装置　

243　JJG 2035-89 　总光通量计量器具　

244　JJG 790-92 　标准电容传声器　

245　JJG 900-95 　光电轴角编码传感器　

246　JJG 602-96 　低频信号发生器　

247　JJG 2069-90 　镜向光泽度计量器具　

248　JJG 596-89 　电子式电能表（试行）　

249　JJG 641-90 　液化石油气汽车槽车容量　

250　JJG 147-91 　标准布氏硬度块　

251　JJG 788-92 　α、β标准平面源　

252　JJG 62-95 　塞 尺　

253　JJG 855-94 　数字式量热温度计　

254　JJG 360-84 　同轴测量线　

255　JJG 23-88 　内测千分尺检定规程　

256　JJG 109-86 　百分表式卡规检定规程　

257　JJG 311-96 　焦距仪　

258　JJG 613-89 　电接风向风速仪　

259　JJG 787-92 　量仪测力仪　

260　JJG 201-99 　指示类量具检定仪检定规程　

261　JJG 597-89 　交流电能表检定装置　

262　JJG 647-90 　罐和桶　

263　JJG 313-94 　测量用电流互感器　

264　JJG 2002-87 　圆锥量规锥度计量器具　

265　JJG 75-1995 　标准铂铑10-铂热电偶检定规程　

266　JJG 906-96 　滚筒反力式制动检验台　

267　JJG 266-96 　卧式金属罐容积　

268　JJG 548-88 　冷原子荧光测汞仪　

269　JJG 696-90 　镜向光泽度计　

270　JJG 767-92 　0.05~1MM薄