精选医学G109943MT7NO3硝态氮和亚硝态氮doc.docx

精选医学G109943MT7NO3硝态氮和亚硝态氮doc.docx

《精选医学G109943MT7NO3硝态氮和亚硝态氮doc.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《精选医学G109943MT7NO3硝态氮和亚硝态氮doc.docx（9页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

精选医学G109943MT7NO3硝态氮和亚硝态氮doc

MethodNo.G-109-94Rev.3

水和土壤提取液中硝酸盐和亚硝酸盐的测定

测量范围:

0-0.9/0-10/0-30mg/L

原理描述：

硝酸盐在碱性环境下在铜的催化作用下，被硫酸肼还原成亚硝酸盐，并和对氨基苯磺酰胺及NEDD反应生成粉红色化合物在550nm波长下检测。

加入磷酸是为了降低PH值，防止产生氢氧化钙和氢氧化镁。

加入锌是为了抑制氧化物和铜的反应。

硬件：

24”透析器，37℃加热池泵管：

7+2空气+1进样器冲洗

使用水相标准和AA3比色计的特性数据：

硝酸盐/亚硝酸盐亚硝酸盐

测试范围0-1mg/L0-5mg/L0-1mg/L0-5mg/L

进样速率50样/h50样/h50样/h50样/h

进样：

清洗比5:

15:

15:

15:

1

灵敏度在0.800.480.500.58

试剂吸收0.060.010.010.01

变异系数（50%重复30次）0.2%0.6%0.7%0.2%

校正系数（线性，5点）0.9991.0000.9990.999

集中标准偏差（50次随机五级）0.012mg/L0.015mg/L0.003mg/L0.01mg/L

检测极限在5%（EPA论证）0.003mg/L0.017mg/L0.001mg/L0.002mg/L

注：

上列性能数据仅在使用布朗卢比部件及消耗品时可以保证。

试剂清单:

除非特殊说明，所有试剂应为分析纯。

试剂

危害分类

Brij-35,30%溶液（Bran+LuebbeNo.T21-0110-06）--

氯化钙,CaCl2.2H2Oirritant

硫酸铜,CuSO4.5H2Oharmful

硫酸联胺,N2H4.H2SO4toxic

N-（1-萘基）乙二胺二盐酸,C12H14N2.2HCl.CH3OHirritant

磷酸,H3PO4corrosive

硝酸钾,KNO3oxidising

氢氧化钠,NaOHcorrosive

亚硝酸钠,NaNO2toxic

磺胺,C6H8N2O2S--

十水二磷酸钠,Na4P2O7.10H2O--

硫酸锌,ZnSO4.7H2O--

稀释水和系统清洗液

Brij-35,30%溶液2mL

去离子水1000mL

将2mlBrij-3530%溶液加入1000mL去离子水中。

进样器清洗液

用没有活化剂的纯水。

如果分析土壤提取液或其它不是用纯水提取的样品，进样器清洗液必须和样品提取液一致。

硫酸铜储备液

硫酸铜1g

去离子水to1000mL

将1g硫酸铜溶入约600mL去离子水中，稀释至1000mL并混合均匀。

硫酸锌储备液

硫酸锌10g

去离子水to1000mL

将10g硫酸锌溶入约600mL去离子水中，稀释至1000mL并混合均匀。

显色剂

磺胺10g

N-1-萘基乙二胺二盐酸（NEDD）0.5g

磷酸100mL

去离子水to1000mL

将10g磺胺溶入约600mL去离子水中，加入0.5gNEDD并混合均匀。

加入磷酸，稀释至1000mL，储存于棕色瓶中。

每周或试剂吸收超过0.1AU时更换。

水和废水样品所用试剂

（流程图1、2）

氢氧化钠（NaOH）

只用于水和废水分析

氢氧化钠10g

磷酸3mL

去离子水to1000mL

Brij-35,30%溶液1mL

将10g氢氧化钠溶入约600mL去离子水中，小心地加入3mL磷酸并混合均匀。

稀释至1000mL并加入1mLBrij-35（30%溶液）。

硫酸联胺（参见注意事项3）

只用于水和废水分析

硫酸铜储备液10mL

硫酸锌储备液10mL

硫酸肼2g

去离子水to1000mL

将10mL硫酸铜储备液,10mL硫酸锌储备液和2g硫酸肼加入约600mL去离子水中，稀释至1000mL混合均匀。

用于土壤提取液的试剂（0.01MCaCl2-溶液）

（流程图3）

氢氧化钠（NaOH）

只用于土壤分析

氢氧化钠40g

去离子水to1000mL

Brij-35,30%溶液1mL

将40g氢氧化钠溶入约600mL去离子水中，稀释至1000mL并加入1mLBrij-35（30%溶液）。

磷酸

仅用于土壤分析

磷酸3mL

二磷酸四钠x10H2O4g

去离子水to1000mL

Brij-35（30%溶液）1mL

小心地将3mL磷酸加入约600mL去离子水混合均匀。

溶入4g十水二磷酸四钠并混合均匀。

稀释至1000mL并加入1mLBrij-35（30%溶液）.

硫酸肼（参见注意事项3）

只用于土壤

硫酸铜储备液14mL

硫酸锌储备液10mL

硫酸肼6g

去离子水to1000mL

将14mL硫酸铜储备液,10mL硫酸锌储备液和6g硫酸肼加入约600mL去离子水中，稀释至1000mL混合均匀。

0.01MCaCl2（土壤提取液：

见注意事项5）

氯化钙1.47g

去离子水to1000mL

将1.47g氯化钙溶入约600mL去离子水中，稀释至1000mL混合均匀。

标准

硝酸盐标准储备液,1000mg/LN

硝酸钾7.218g

去离子水to1000mL

将7.218g硝酸钾溶入约600mL去离子水，稀释至1000mL。

根据需要配制工作标准液。

如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品，工作标准要用样品提取液稀释。

亚硝酸盐储备液,1000mg/LN

亚硝酸钠4.930g

去离子水to1000mL

根据需要配制工作标准液。

如果分析土壤或其它不是用纯水做提取液的样品，工作标准要用样品提取液稀释。

操作注意事项

1.特征参数（用AAII检测器）

Nitrate/NitriteNitrite

2mg/L5mg/L1mg/L5mg/L

带过0.2%0.4%0.1%0.11%

滞后时间10min12min10min12min

2.检测亚硝酸盐时用去离子水代替硫酸肼。

3.调整硫酸肼浓度，使等摩尔浓度的硝酸盐和亚硝酸盐能得到同样的结果。

4.如果样品中不含有机物可以不用硫酸锌。

DIN方法中不使用硫酸锌。

5.标准稀释液和进样器清洗液要与样品提取液一致。

因此，做土壤样品时要用土壤提取液（0.01MCaCl2）作为标准稀释液和进样器清洗液。

6.干扰

普通干扰

粒径>1mm的颗粒物必须用滤膜过滤。

如果可以排除样品中硝酸盐和亚硝酸盐浓度损失，样品可以用活性炭过滤。

如果样品浓度>30g/L需稀释。

7.AA3比色计参数

对于不同长度的流通池有些参数会有变化

Nitrate/NitriteNitrite

测量范围:

0-2mg/L0-5mg/L0-1mg/L0-5mg/L

样品管orn/whtblk/blkorn/whtblk/blk

灵敏度0.530.320.330.38

试剂吸收0.040.010.010.01

对于气泡过流通池的模式，可以将分析速度提高到60或70样品每小时，而增加的带过不会超过2%。

8.使用orn/grn泵管可以将范围扩大到30mg/L。

版本

RevisionA,December1994

AdditionofthecartridgeMT7（=MT8withdialyzer）.

Nitriteresultsadded.

RevisionB,April1995

Correctedflowchartandconsumableslist.

RevisionC,October1996

Addedrecipefor0.01MCaCl2solution（soilextracts）

RevisionD,March1998

AddedNa4P2O7tophosphoricacidreagenttoavoidCa（OH）2-precipitation;addedflowchartforsoilextracts.

Revision1,February1999

AddedAA3data;changedflowdiagram

Revision2,January2000

Changedinterferencefilterto550nm.

Revision3,January2000

Extendedhighrange,addedoperatingnote8,addedorn/grnpumptubetolistofconsumables.

易耗品：

以下估计以每天8小时，每年250天使用计算。

名称图上标记配件号估计一年消耗

ORN/GRN,0.10mL/min116-0549-041pkg./12

ORN/WHT,0.23mL/min116-0549-064pkg./12

BLK/BLK,0.32mL/min116-0549-073pkg./12

RED/RED,0.80mL/min116-0549-102pkg./12

YEL/BLU,1.40mL/min116-0549-191pkg./12

BLU/BLU,1.60mL/min116-0549-131pkg./12

DialyzerMembrane24"170-0472-021pkg./12

备件建议持有量

AAIIFlowcell,1.5x15mm199-B018-011pc.

AA3Flowcell,1.0x10mm169+B040-101pc.

AAIIFilterAssy,550nm170-B070-252pcs.

AA3FilterAssy,550nm165+B044-551pc.

Injectionfitting,3pt.a116-0489-011pc.

Injectionfitting,2pt.b116-0492-011pc.

Glasscoil,5turnsright5TR170-0103-012pcs.

Glasscoil,5turnsleft5TL170-0426-012pcs.

Glasscoil,10turnsright10TR157-0251-011pc.

Glasscoil,10turnsleft10TL157-0226-011pc.

AAIIHB37C,Gcoil7,7mL157-B273-031pc.

AA