现代仪分复习题 4套考试重点概要.docx

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现代仪分复习题4套考试重点概要

复习卷1

一、选择题

（B）1、电位滴定与容量滴定的根本区别在于不同。

A、滴定仪器B、指示终点的方法C、滴定手续D、标准溶液

（B）2、紫外分光光度法的检测波长范围是。

A、400-600nmB、200-400nm

C、200-760nmD、600-1000nm

（D）3、邻菲啰啉分光光度法测定样品中铁含量时，盐酸羟胺的作用是。

A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、氧化剂D、还原剂

（B）4、KMnO4溶液呈紫红色，是因为该溶液选择性地吸收了。

A、红色光B、绿色光C、蓝色光D、黄色光

（C）5、在300nm波长进行分光光度测定时，应选择比色皿。

A、硬质玻璃B、软质玻璃C、石英D、透明塑料

（A）6、紫外吸收光谱为。

A、分子光谱B、原子光谱C、电子光谱D、发射光谱

（C）7、原子吸收光谱法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是。

A、减小背景B、释放剂C、消电离剂D、提高火焰温度

（B）8、原子吸收分光光度法测定水中镁含量时，应选用作光源。

A、氢灯B、镁空心阴极灯

C、钨灯D、能斯特灯

（A）9、实现原子吸收光谱分析的实验技术是。

A、利用测量峰值吸收代替积分吸收

B、利用测量积分吸收代替峰值吸收

C、利用了分辨率很高的单色器

D、利用连续光谱代替特征光谱

（C）10、石墨炉的原子化过程如下。

A、灰化、干燥、原子化和净化B、干燥、灰化、净化和原子化

C、干燥、灰化、原子化和净化D、灰化、干燥、净化和原子化

（C）11、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时采用的色谱方法属。

A、气-液色谱B、气-固色谱C、液-固色谱D、液-液色谱

（C）12、色谱分析中，要使两相完全分离，分离度R应不低于。

A、0.1B、0.5C、1.5D、1.0

（A）13、下列关于反相色谱的说法正确的是。

A、固定相的极性小于流动相的极性

B、固定相的极性大于流动相的极性

C、常用于分离强极性的化合物

D、常以环己烷为基础性的流动相

（D）14、在气相色谱中用于定量的参数是。

A、保留时间B、相对保留值

C、半峰宽D、峰面积

（D）15、在气-液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于。

A、试样中沸点最低组分的沸点B、试样中各组分沸点的平均值

C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度

（B）16、在相同条件下，测得不同浓度的某溶液的吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘得的曲线称为。

A、吸收光谱曲线B、标准曲线

C、A－λ曲线D、T－C曲线

（C）17、下列何种电极可作为参比电极。

A、氟离子选择性电极B、pH玻璃电极

C、饱和甘汞电极D、氯离子选择性电极

（A）18、原子吸收的定量方式——标准加入法，消除了干扰

A、基体效应B、背景吸收

C、光散射D、谱线

（C）19、原子化器的作用是。

A、将待测元素溶液吸喷到火焰中

B、产生足够多的激发态原子

C、将待测元素转化为基态原子

D、吸收光源发出的特征谱线。

（D）20、下列关于TISAB说法不正确的是。

A、维持试液和标准溶液恒定的离子强度

B、保持试液合适的pH范围

C、使被测离子释放为可检测的游离离子

D.、维持试液和标准溶液恒定的离子活度

（B）21、邻菲啰啉分光光度法测定样品中铁含量时，参比溶液为。

A、溶剂参比B、试剂参比

C、试液参比D、褪色参比

（C）22、波长λ=2.5μm时，对应的波数δ为。

A、40cm-lB、400cm-lC、4000cm-1D、4cm-l

（B）23、邻菲哕啉分光光度法测定样品中铁含量时，其吸收曲线为曲线

A、A-CB、A-λC、T-λD、T-δ

（D）24、与百分吸收系数

，无关的因素是。

A、入射光波长　　B、溶液的温度

C、溶液的性质　D、溶液的浓度

（A）25、pH复合电极测定溶液pH时，酸差将使测定结果。

A、偏高B、偏低C、没有影响D、不确定

（C）26、离子选择性电极对25℃时，二价阳离子的电极斜率是。

A、59.2mVB、59.2VC、29.6mVD、29.6V

（C）27、当吸光度A=0时，透光率T（%）为。

A、0B、10C、100D、∞

（C）28、衡量色谱柱效能的指标是。

A、分离度B、容量因子

C、塔板数D、分配系数

（A）29、下列哪种情况发生后，应对色谱柱进行老化。

A、安装了新的色谱柱后B、更换了载气和燃气后

C、分析完一个样品后D、以上说法都正确

（B）30、在液相色谱中，既用作固定相，又常用作键合相基体的物质是。

A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭

二、判断题

（√）1、如果把适当颜色的两种光按一定强度比例混合，也可得到白光。

（×）2、分光光度法中，可选用不同厚度的比色皿以控制吸光度在合适的范围内。

（√）3、溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰的波长、强度及形状产

生变化，这种现象称为溶剂效应。

（√）4、λmax是紫外吸收光谱定性的依据之一。

（√）5、朗伯-比尔定律适用于单色光和低浓度溶液。

（√）6、物质分子在振动过程中有偶极矩的变化是红外光谱产生的必要条件。

（×）7、摩尔吸光系数很大，则表明该物质的摩尔浓度很大。

（√）8、对于大多数元素来说，共振线是元素的最灵敏线。

（√）9、原子吸收光谱分析中的吸光物质是基态原子蒸汽。

（×）10、PH玻璃膜电极测定溶液的PH值时，酸差使所测得的值比实际的

偏低。

（×）11、溶液的PH值与温度无关，所以用酸度计测定溶液PH值时，无须

温度补偿。

（√）12、电位法测定溶液PH时，必须先定位，再测定溶液PH值。

（×）13、根据滴定过程中电位的变化以确定终点的方法称为直接电位法。

（√）14、Kij为离子选择性系数，其值越小，则表示该电极对i粒子的选择

性越好，抗j离子的干扰能力越强。

（×）15、热导检测器宜用氮气作载气，因为氮气热导系数大。

（√）16、在液相色谱分析时，流动相必须进行过滤，除去不溶性杂质。

（√）17、减去死时间的保留时间称为相对保留时间。

（√）18、HPLC的三大关键部件是检测器、泵和色谱柱。

（√）19、在液相色谱分析时，流动相必须脱气处理。

（×）20、原子化过程中，基态原子数远远小于激发态原子数。

（×）21、电极选择性系数越大，表明该电极的抗干扰能力越强。

（×）22、电位分析法可分为直接电位法和间接电位法。

（×）23、盐桥可以消除不对称电位的影响。

（×）24、光是一种电磁波，其波长越短，能量越低。

（×）25、光吸收定律不适用于均匀非散射的透光固体的测定。

（×）26、正相色谱中固定相的极性小于流动相的极性。

（×）27、原子吸收光谱是分子光谱。

（×）28、膜电位产生的根本原因是离子的转移。

（×）29、反相色谱法通常是非极性溶剂（如环己烷）为流动相。

（×）30、对气相色谱作出杰出贡献，因而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是茨维特。

三、简答题

1、TISAB中文全称是什么？

简述用离子选择性电极法测量离子浓度时，溶液中加入TISAB的作用。

答：

TISAB的作用：

①、维持试液和标准溶液恒定的离子强度；②、保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内，避免H+OH-的干扰；③、使被测离子释放成为可检测的游离离子。

2、今有五个组a，b，c，d和e，在气液色谱上分配系数分别为464，350，487，496和473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序。

答：

流出的先后顺序为：

baecd

3、完成下表：

全称

英文缩写

产生机理

谱线形状

原子吸分光光度法

AAS

原子外层电子跃迁

线状

紫外分光光度法

UV

分子外层价电子能级跃迁

带状

4、紫外分光光度法测定吸光度时需要什么材料的比色皿？

为什么？

答：

需要石英比色皿，因为玻璃比色皿对紫外光有吸收，石英比色皿可以透过可见光和紫外光。

5、HPLC、GC各代表什么含义？

二者分类的依据是什么？

答：

HPLC代表高效液相色谱仪；GC代表气象色谱仪；二者分类的依据是流动相的不同。

四、计算题

1、氯霉素的水溶液在278nm处有最大吸收。

设有纯品配制100mL含2.00mg的溶液，以1cm厚的吸收池在278nm处测得透光率为24.3%，求吸光度A和百分吸光系数

。

A=－lgT=2－lgT%=2－lg24.3=2－1.39=0.61

C=2×10－3g/100ml

=

==305

2、一溶液，每升含47.0mgFe。

吸取此溶液5.0ml于100mL容量瓶中，以邻二氮菲光度法测定铁，用1.0cm吸收池于508nm处测的吸光度0.467。

摩尔吸光系数ε。

已知M（Fe）=55.85g/mol

c=

=

=4.2×10-5mol·L-1

ε=

=1.1×104L·mol-1·cm-1

3、用热导检测器测定甲醇、乙醇、正丙醇和丁酮的混合物测得数据如下：

甲醇乙醇异丙醇丁酮

测得峰面积（m2）5.326.83.024.0

重量校正因子0.580.640.720.74

用归一化法计算它们的质量分数。

26.8×0.64

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

5.3×0.58

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

甲醇%==7.65%

乙醇%==42.72%

3.0×0.72

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

异丙醇%==5.38%

24.0×0.74

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

丁酮%==44.25%

4、25℃时，用pH复合电极测定pH=5.00的溶液，其电池电动势为43.5mV；测定另一未知试液时，电池电动势则为14.5mV,计算未知液的pH。

PH=PHS+=4.51

复习卷2

二、选择题

（C）1、试指出下列说法中，哪一个不正确，气相色谱法常用的载气是。

A、氮气B、氢气C、氧气D、氦气

（B）2、在使用TCD检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为。

A、氮气B、氢气C、氧气D、氩气

（D）3、吸收系数与什么有关？

A、吸收池的厚度B、溶液的浓度

C、溶液的温度D、溶液的性质

（C）4、当吸光度A=0时，透光率T（%）为。

A、0B、10C、100D、∞

（B）5、在毛细管色谱中，应用最广泛的是柱。

A、玻璃柱B、石英玻璃柱

C、不锈柱D、聚四氟乙烯管柱

（B）6、在相同条件下，测得不同浓度的某溶液的吸光度，以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘得的曲线称为。

A、吸收光谱曲线B、标准曲线

C、A－λ曲线D、T－C曲线

（B）7、在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用。

A、组分与载气B、组分与固定相

C、组分与组分D、载气与固定相

（A）8、在相同条件下，测得不同浓度的某溶液的吸光度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘得的曲线称为。

A、吸收光谱曲线B、标准曲线

C、A－λ曲线D、T－C曲线

（A）9、在液相色谱中定性的参数是。

A、保留值B、峰高

C、峰面积D、半峰宽

（C）10、俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时采用的色谱方法属于。

A、气-液色谱B、气-固色谱

C、液-固色谱D、液-液色谱

（C）11、气相色谱谱图中，与组分含量成正比的是。

A、保留时间B、相对保留值

C、峰高或峰面积D、保留指数

（A）12、下列关于保留时间与分配系数的说法正确的是。

A、分配系数越大，保留时间越长B、分配系数越小，保留时间越长

C、分配系数越大，保留时间越短D、分配系数与保留时间无关

（C）13、下列何种电极可作为参比电极。

A、氟离子选择性电极B、pH玻璃电极

C、饱和甘汞电极D、氯离子选择性电极

（B）14、原子吸收分光光度法测定水中锌含量时，应选用作光源。

A、氢灯B、锌空心阴极灯

C、钨灯D、能斯特灯

（C）15、邻二氮菲法测定微量铁的过程中，加入盐酸羟胺的作用是。

A、显色剂B、缓冲剂

C、还原剂D、掩蔽剂

三、判断题

（×）1、气相色谱中，分配系数大的组分先流出色谱柱进入检测器。

（√）2、在气相色谱中，将分离度定义为相邻两组分色谱峰的保留时间之差与两峰底宽度之和一半的比值，用R表示。

（×）3、在分光光度法中，测定所用的参比溶液总是采用不含被测物质和显色剂的空白溶液。

（×）4、符合朗伯－比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸收光的波长位置将向长波方向移动。

（√）5、原子吸收分光光度法原理也符合朗伯－比尔定律。

（×）6、反相色谱法通常是非极性溶剂（如环己烷）为流动相。

（×）7、积分吸收是指基态原子蒸气对吸收线轮廓内各种频率光的吸收，通常比较容易测量。

（×）8、摩尔吸光系数很大，则表明该物质的浓度很大。

（√）9、结构完全相同的物质吸收光谱应完全相同，但吸收光谱相同物质却不一定是同一种物质。

（×）10、溶液的PH值与温度无关，所以用酸度计测定溶液PH值时，无须温度补偿。

（√）11、朗伯-比尔定律应用的条件：

一是必须使用单色光；二是吸收发生

在均匀的介质；三是吸收过程中，吸收物质相互不发生作用。

（√）12、分光光度法中，可选用不同厚度的比色皿以控制吸光度在合适的范

围内。

（√）13、溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收光谱红移或蓝移，这种作用称为溶剂效应。

（√）14、目视比色法中，常用的溶液的颜色深浅表示溶液浓度的大小。

（√）15、紫外吸收光谱的定性依据为λmax和εmax。

四、问答题

1、在使用吸收池时，应如何保护吸收池光学面？

答：

①拿取吸收池时，只能用手接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。

②不能将光学面与硬物或脏物接触，只能用擦镜纸或丝绸擦拭光学面。

③凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中。

④吸收池使用后应立即用水冲洗干净。

⑤不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤吸收池。

2、简述电位滴定法确定滴定终点的常用方法。

E-V曲线法

~V曲线法（一阶微商法）

~V曲线法（二阶微商法）

3、在用离子选择性电极法测量离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？

总离子强度调节缓冲剂。

作用主要有：

第一，维持试液和标准溶液恒定的离子强度；第二，保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内，避免H+或OH-的干扰；第三，使被测离子释放成为可检测的游离离子。

4.HPLC、GC、TCD、FID、UVD中文含义？

高效液相色谱、气相色谱、热导检测器、氢火焰离子化检测器、紫外吸收检测器

5、图示法表示原子吸收光度计的结构框图

五、计算题

1、用热导检测器测定甲醇、乙醇、正丙醇和丁酮的混合物测得数据如下：

甲醇乙醇乙丙醇丁酮

测得峰面积（m2）5.326.83.024.0

重量校正因子0.580.640.720.74

5.3×0.58

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

用归一化法计算它们的质量分数。

26.8×0.64

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

甲醇%==7.65%

24.0×0.74

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

乙醇%==42.72%

3.0×0.72

5.3×0.58+26.8×0.64+3.0×0.72+24.0×0.74

异丙醇%==5.38%

丁酮%==44.25%

2、以氟离子选择性电极用标准加入法测定试样中F-浓度时，原试样是5.00mL，测定时是100mV,在加入1.00mL0.0100mol/LNaF标准溶液后测得电池电动势改变了18.0mV。

求试样溶液的F-的含量（用物质的量浓度单位表示）。

2、

=

=0.0017

S=

=0.0592

Cx=

（

）-1=0.0017×（

-1）-1=1.65×10-3mol·L-1

Cx即氟离子浓度

复习题3

一、选择题

1、某物质摩尔吸光系数很大，则说明B。

A、该物质对某波长光的吸收能力强B、该物质的浓度很大

C、光通过该物质溶液的光程长D、测定该物质的灵敏度低

2、下述操作中正确的是A。

A、比色皿外壁有水珠B、手捏比色皿的透光面

C、手捏比色皿的毛面D、用刷子刷洗比色皿

3、摩尔吸光系数与A无关。

A、比色皿厚度B、吸光物质性质C、温度D、入射光波长

4、邻二氮菲分光光度法测定样品中微量铁时，加入的盐酸羟胺的作用是B。

5、所谓真空紫外区，所指的波长范围是C。

A、200～400nmB、400～800nmC、200～800nmD、10～200nm

6、原子化器的作用是B。

A、将待测元素溶液吸喷到火焰上B、产生足够多的激发态原子

C、将待测元素转化为基态原子D、吸收光源发出的特征谱线

7、pH玻璃电极使用前一定要在水中浸泡24小时，目的在于A。

A、清洗电极B、检查电极好坏C、校正电极D、活化电极

8、用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为B。

A、体积要大，其浓度要高B、体积要小，其浓度要低

C、体积要大，其浓度要低D、体积要小，其浓度要高

9、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的___A___。

A、金属电极B、参比电极C、指示电极D、电解电极

10、在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为B。

A、无关B、成正比C、与其对数成正比D、符合能斯特公式

11、衡量色谱柱选择性的指标是B。

A、理论塔板数B、容量因子C、相对保留值D、分配系数

12、反映色谱柱柱型特性的参数是C

A、分配系数B、分配比C、相比D、保留值

13、气－液色谱法，其分离原理是C。

A、吸附平衡B、分配平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡

14、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是D。

A、异构体B、沸点相近，官能团相同的化合物

C、沸点相差大的试样D、极性变化范围宽的试样

15、1941年建立了液液分配色谱法，对气相色谱法发展作出了杰出贡献，因此于1952年荣获诺贝尔化学奖的科学家是B

A.TswettB.VanDeemterC.LambertD.Martin和Synge

二、判断题

（√）1、紫外-可见分光光度法定量分析的依据是朗伯－比耳定律。

（√）2、KMnO4溶液呈紫红色是由于选择性地吸收了绿色光。

（×）3、在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。

（×）4、原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。

（√）5、用酸度计测定溶液pH值之前，必须用标准缓冲溶液校正。

（×）6、pH玻璃电极可准确测量任一溶液的pH。

（√）7、气相色谱仪的热导检测器属于浓度型检测器。

（√）8、植物学家Tswett在研究植物色素成分时所采用的色谱方法属液-固色谱。

（√）9、液相色谱中，为提高分离效率、缩短分析时间，应采用梯度淋洗。

（√）10、高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。

三、简答题

1、从提供的英文缩写中选出下列仪器和方法对应的英文缩写

原子吸收光谱法（TCD）气相色谱法（GC）氢火焰离子化检测器（UVD）

热导检测器（IR）火焰光度检测器（HCL）示差折光检测器（FID）

空心阴极灯（RID）紫外检测器（AAS）红外吸收光谱法（FPD）

2、画出表示紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱议的结构框图，并从原理和仪器比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。

答：

UV-Vis：

光源单色器吸收池检测器信号显示器

AAS：

锐线光源→原子化器→分光系统→检测系统

相同点：

均属于光吸收分析方法，且符合朗伯－比尔定律；仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。

不同点：

a.光源不同。

分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源。

b.吸收池不同，且排列位置不同。

分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后；原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。

四、计算题

用热导检测器测定只含有甲醇、乙醇、异丙醇和丁酮的混合物，测得数据如下表所示，用归一化法计算它们的质量分数。

甲醇

乙醇

异丙醇

丁酮

相对质量校正因子

0.58

0.64

0.72

0.74

峰面积（cm2）

5.3

26.8

3.0

24.0

由

可得：

复习题4

一、选择题

1、摩尔吸光系数的单位为B。

A、mol·cm/LB、L/（mol·cm）C、mol/（L·cm）D、cm/（mol·L）

2、对显色反应产生影响的因素是下面哪一种A。

A、反应时间B、比色皿厚度C、测量波长D、仪器精密度

3、邻二氮菲分光光度法测定样品中微量铁时，加入的HAc-NaAc缓冲溶液的作用是A。

A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、氧化剂D、还原剂

4、影响有色物质摩尔吸光系数的因素是B。

A、吸收池厚度B、入射光波长

C、有色物质溶液的浓度D、入射光的强度

5、石墨炉原子化的升温程序为C。

A、灰化、干燥、原子化和净化B、干燥、灰化、净化和原子化

C、干燥、灰化、原子化和净化D、灰化、干燥、净化和原子化

6、原子吸收分光光度法选用B作光源。

A、氢灯B、空心阴极灯C、钨灯D、氘灯

7、在电位滴定中，以E－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为A所对应的体积。

A、曲线的最大斜