辽宁职业院校技能大赛.docx
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辽宁职业院校技能大赛
2019年辽宁省职业院校技能大赛
工业分析与检验赛项规程
一、赛项名称
赛项编号：
LNZZ201910
赛项名称：
工业分析与检验
赛项组别：
中职组
赛项归属产业：
石油和化工产业
二、竞赛目的
工业分析与检验赛项是依据职业教育工业分析检验相关专业教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。
通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。
通过理论与仿真考核、化学分析操作考核、仪器分析操作考核，考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。
通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。
增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。
三、竞赛内容
工业分析与检验赛项竞赛内容依据企业岗位和职业标准要求进行，设立理论与仿真考核、化学分析技能考核、仪器分析技能考核共计三个竞赛单元。
理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2016年3月出版，书号978-7-122-23572-5，范围为中级篇试题，不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。
仿真考核题目：
液相色谱仿真考核—给定样品的定性和定量测定；化学分析考题：
高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过氧化氢含量的测定；仪器分析考题：
采用紫外-可见分光光度法（UV1800-PC-DS2）测定未知物。
理论与仿真考核竞赛时长为100分钟；化学分析竞赛时长为210分钟；仪器分析竞赛时长为210分钟。
仿真考核、理论考核平台、化学分析操作、仪器分析操作以及赛项方案、评分细则、报告单，参见《全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书》，化学工业出版社2017年11月出版，书号978-7-122-23521-3，书中配有学习光盘。
理论与仿真考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论与仿真占30%，化学分析技能操作考核占35%，仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛总分。
（一）理论与仿真考核点分布
项目
序号
知识点
比例
成绩
理论
1
职业道德
1
100
2
化验室基础知识
14
3
化验室管理与质量控制
10
4
滴定分析基础知识
9
5
酸碱滴定知识
9
6
氧化还原滴定知识
9
7
配位滴定知识
8
8
沉淀滴定知识
3
9
分子吸收光谱法知识
7
10
原子吸收光谱法知识
6
11
电化学分析法知识
6
12
色谱法知识
8
13
工业分析知识
4
14
有机分析知识
3
15
环境保护基础知识
3
仿真
16
液相色谱仿真考核——给定样品的定性和定量测定
100
理论与仿真成绩=理论成绩×85%+仿真成绩×15%
100
（二）化学分析考核点分布
序号
考核点
考核权重
1
基准物及试样的称量
9.5%
2
定量转移并定容
5%
3
移取溶液
5%
4
滴定操作
5.5%
5
滴定终点
4%
6
读数
2%
7
原始数据记录
2%
8
文明操作
1%
9
数据记录及处理
6%
10
标定结果
30%
11
测定结果
30%
总计
100%
（三）仪器分析考核点分布
序号
考核点
考核权重
1
仪器准备
2%
2
溶液的制备
7%
3
比色皿的使用
3%
4
分光光度计的操作
3%
5
原始记录
5%
6
结束工作
2%
7
定性测定
8%
8
定量测定
36%
9
测定结果
34%
总计
100%
四、竞赛方式
（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。
（二）参赛队伍组成：
每个参赛队由2名选手组成，男女不限。
每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。
所有参赛选手必须参加理论与仿真考核，化学分析和仪器分析技能操作考核。
竞赛分别计算个人成绩和团体成绩。
（三）竞赛采取多场次进行，各队选手参赛场次按参赛队报名顺序确定。
（四）赛场的赛位统一编制。
参赛队技能操作比赛前45分钟到指定地点检录，经2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。
赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
理论与仿真考核，参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证、经2次抽签进入赛场。
五、竞赛流程
竞赛时间安排为2天。
理论与仿真考核安排在下午进行；技能操作安排上午、下午各进行一场考核。
（一）竞赛流程
每位选手分别完成理论与仿真考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目。
首先完成理论与仿真考核，技能考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定。
（二）具体时间安排
（三）加密流程
1.比赛过程实行二级加密；
2.理论及仿真操作选手赛前在候考区进行二级加密抽签。
按照竞赛日程安排，竞赛组的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号。
3.化学分析操作选手赛前在候考区进行二级加密抽签。
按照竞赛日程安排，参与该场次化学分析考核的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号，抽签由二次组成。
抽签结束后，按照赛位号由低到高顺序进入赛场比赛，同一场次选手同时比赛。
现场实操结束后，选手的现场试卷进行密封。
4.仪器分析操作选手赛前在候考区进行二级加密抽签。
按照竞赛日程安排，参与该场次仪器分析考核的所有选手按照参赛队号由小到大的顺序依次抽签，由工作人员记录抽签号，抽签由二次组成。
抽签结束后，按照赛位号由低到高顺序进入赛场比赛，同一场次选手同时比赛。
现场实操结束后，选手的现场试卷进行密封。
六、竞赛赛卷
赛题全部公开，公开方式为赛题库公开，在正式比赛前一个月，在大赛网站公布。
理论考核题库参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》，化学工业出版社2016年3月出版，书号978-7-122-23572-5，范围为中级篇试题，不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。
化学分析操作考题
氧化还原法测定过氧化氢试样中过氧化氢的含量
（一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
用减量法准确称取2.0g，精确至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。
平行测定3次，同时作空白试验。
2.计算公式
式中
c（
KMnO4）—
KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（Na2C2O4）—基准物Na2C2O4的质量，g；
M（
Na2C2O4）—
Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。
（二）过氧化氢含量的测定
1.操作步骤
用减量法准确称取xg双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液[c（
KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。
平行测定3次，同时作空白试验。
2.计算公式
式中：
w（H2O2）—过氧化氢的质量分数，g/kg；
c（
KMnO4）—
KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V（KMnO4）—滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
V0—空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；
m（样品）—H2O2试样的质量，g；
M（
H2O2）—
H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。
注：
1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL，以50mL计算。
仪器分析操作考题
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2.容量瓶：
100mL15个；
3.吸量管：
10mL5支；
4.烧杯：
100mL5个；
（二）试剂
1.标准溶液：
任选三种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）
2.未知液：
三种标准溶液中的任何一种。
（三）操作步骤
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。
2.未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样品平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
—原始未知溶液浓度，μg/mL；
—查出的未知溶液浓度，μg/mL；
n—未知溶液的稀释倍数。
理论考核样题
一、单选题
1．欲配制pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（）。
A．NH3·H2O-NH4ClB．HAc-NaAcC．NH3·H2O-NaAcD．HAc-NH3·H2O
2．闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（）。
A．低B．高C．相同D．有可能高也有可能低
3．用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（）。
A．MgO+Na2CO3（1+2）B．MgO+Na2CO3（2+1）
C．MgO+Na2CO3（3+1）D．MgO+Na2CO3（1+3）
4．催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO2和H2O所采用的吸收剂为（）。
A．都是碱石棉B．都是高氯酸镁C．CO2是碱石棉，H2O是高氯酸镁
D．CO2是高氯酸镁，H2O是碱石棉
5．在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。
A．提高柱温B．降低板高
C．降低流动相流速D．减小填料粒度
6．热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（）。
A．越大越好B．越小越好
C．选用最高允许电流D．在灵敏度满足需要时尽量用小桥流
7．固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速度增加而（）。
A．基本不变B．变大C．减小D．先减小后增大
8．原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（）所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。
A．分子B．离子C．激发态原子D．基态原子
9．在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为（）。
A．KBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
B．KBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
C．KBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸收
D．在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射
10．有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（）。
A．透过光强度相等B．吸光度相等
C．吸光系数相等D．以上说法都不对
11．分光光度法测定微量铁试验中，铁标溶液是用（）药品配制成的。
A．无水三氯化铁B．硫酸亚铁铵C．硫酸铁铵D．硝酸铁
12．25℃时AgCl在纯水中的溶解度为1.34×10-5mol/L，则该温度下AgCl的Ksp值为（）
A．8.8×10-10B．5.6×10-10C．3.5×10-10D．1.8×10-10
13．EDTA滴定金属离子M，MY的绝对稳定常数为KMY，当金属离子M的浓度为0.01mol/L时，下列lgαY（H）对应的pH值是滴定金属离子M的最高允许酸度的是（）。
A．lgαY（H）≥lgKMY-8B．lgαY（H）=lgKMY-8
C．lgαY（H）≥lgKMY-6D．lgαY（H）≤lgKMY-3
14．产生金属指示剂的封闭现象是因为（）。
A．指示剂不稳定B．MIn溶解度小C．K'MInK'MY
15．间接碘量法对植物油中碘值进行测定时，指示剂淀粉溶液应（）。
A．滴定开始前加入B．滴定一半时加入
C．滴定近终点时加入D．滴定终点加入
16．在配位滴定中，金属离子与EDTA形成配合物越稳定，在滴定时允许的pH值（）。
A．越高B．越低C．中性D．不要求
17．乙二胺四乙酸根（-OOCCH2）2NCH2CH2N（CH2COO-）2可提供的配位原子数为（）。
A．2B．4C．6D．8
18．酸碱滴定中选择指示剂的原则是（）。
A．指示剂应在pH=7.0时变色
B．指示剂的变色点与化学计量点完全符合
C．指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的pH突跃范围之内
D．指示剂的变色范围应全部落在滴定的pH突跃范围之内
19．双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标准滴定溶液体积为15.20mL。
加入甲基橙作指示剂，继续滴定又消耗了HCl标准溶液25.72mL，那么溶液中存在（）。
A．NaOH+Na2CO3B．Na2CO3+NaHCO3C．NaHCO3D．Na2CO3
20．使分析天平较快停止摆动的部件是（）。
A．吊耳B．指针C．阻尼器D．平衡螺丝
21．实验室三级水不能用以下办法来进行制备（）。
A．蒸馏B．电渗析C．过滤D．离子交换
22．可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差（）。
A．进行对照试验B．进行空白试验
C．进行仪器校准D．增加平行测定次数
23．各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是（）。
A．GR>AR>CPB．GR>CP>ARC．AR>CP>GRD．CP>AR>GR
24．使用浓盐酸、浓硝酸，必须在（）中进行。
A．大容器B．玻璃器皿C．耐腐蚀容器D．通风橱
25．计量器具的检定标识为黄色说明（）。
A．合格，可使用B．不合格应停用
C．检测功能合格，其他功能失效D．没有特殊意义
26．我国企业产品质量检验不可用下列哪些标准（）。
A．国家标准和行业标准B．国际标准
C．合同双方当事人约定的标准D．企业自行制定的标准
27．高级分析工是属国家职业资格等级（）。
A．四级B．三级C．二级D．一级
28．pH玻璃电极和SCE组成工作电池，25℃时测得pH=4.00的标液电动势是0.209V，而未知试液电动势Ex=0.312V，则未知试液pH值为（）。
A．4.7B．5.7C．6.7D．7.7
29．在21℃时由滴定管中放出10.07mL纯水，其质量为10.04g。
查表知21℃时1mL纯水的质量为0.99700g。
该体积段的校正值为（）。
A．+0.04mLB．-0.04mLC．0.00mLD．0.03mL
30．c（Na2CO3）=0.31mol/L的Na2CO3水溶液的pH是（）。
Ka1=4.2×10-7、Ka2=5.6×10-11
A．2.13B．5.6C．11.87D．12.13
31．下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.5624的是（）。
（1）0.56235
（2）0.562349（3）0.56245（4）0.562361
A．1，2，4B．1，3，4C．2，3，4D．1，2，3，4
32．比较两组测定结果的精密度（）。
甲组：
0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，0.25%；乙组：
0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22%
A．甲、乙两组相同B．甲组比乙组高C．乙组比甲组高D．无法判别
33．已知酸性介质中φϴ（Ce4+/Ce3+）﹦1.44V，φϴ（Fe3+/Fe2+）=0.68V。
以0.1000mol/LCe（SO4）2标准溶液滴定0.1000mol/LFe2+溶液，化学计量点电位为（）。
A．0.85VB．0.92VC．1.18VD．1.06V
34．在沉淀滴定分析中，若采用法扬斯法滴定Cl–时应选择的指示剂是（）。
A．铁铵钒B．K2CrO4C．曙红D．荧光黄
35．称取铁矿试样0.5000g，溶解后将全部铁还原为亚铁，用0.01500mol/LK2Cr2O7标准溶液滴定至化学计量点时，消耗K2Cr2O7的体积33.45mL，求试样中的铁以Fe表示时，质量分数为（）。
M（Fe）=55.85
A．46.46B．33.63C．48.08D．38.56
二、判断题
1．由于Ksp（Ag2CrO4）=2.0×10-12小于Ksp（AgCl）=1.8×10-10，因此在CrO42–和Cl–浓度相等时，滴加硝酸盐，铬酸银首先沉淀下来。
（）
2．11.48g换算为毫克的正确写法是11480mg。
（）
3．实验中，应根据分析任务、分析方法对分析结果准确度的要求等选用不同等级的试剂。
（）
4．Q检验法适用于测定次数为3≤n≤10时的测试。
（）
5．腐蚀性中毒是通过皮肤进入皮下组织，不一定立即引起表面的灼伤。
（）
6．铂器皿可以用还原焰，特别是有烟的火焰加热。
（）
7．不同的气体钢瓶应配专用的减压阀，为防止气瓶充气时装错发生爆炸，可燃气体钢瓶的螺纹是正扣（右旋）的，非可燃气体则为反扣（左旋）。
（）
8．两根银丝分别插入盛有0.1mol/L和1mol/LAgNO3溶液的烧杯中，且用盐桥将两只烧杯中的溶液连接起来，便可组成一个原电池。
（）
9．电极反应Cu2++2e→Cu和Fe3++e→Fe2+中的离子浓度减小一半时，φ（Cu2+/Cu）和φ（Fe3+/Fe）的值都不变。
（）
10．从高温高压的管道中采集水样时，必须按照减压装置和冷却器。
（）
11．熔融固体样品时，应根据熔融物质的性质选用合适材质的坩埚。
（）
12．酚类与三氯化铁发生显色反应。
（）
13．吸光系数越小，说明比色分析方法的灵敏度越高。
（）
14．用氯化钠基准试剂标定AgNO3溶液浓度时，溶液酸度过大，会使标定结果没有影响。
（）
15．气相色谱仪的结构是气路系统-----进样系统----色谱分离系统---检测系统----数据处理及显示系统所组成。
（）
16．空心阴极灯点燃后，充有氖气灯的正常颜色是成红色。
（）
17．无论何种酸或碱，只要其浓度足够大，都可被强碱或强酸溶液定量滴定。
（）
18．金属（M）离子指示剂（In）应用的条件是K'MIn＞K'MY（）
19．用EDTA测定Ca2+、Mg2+总量时，以铬黑T作指示剂，pH值应控制在pH=12。
（）
20．由于KMnO4具有很强的氧化性，所以KMnO4法只能用于测定还原性物质。
（）
21．四氯乙烯分子在红外光谱上没有ν（C=C）吸收带。
（）
22．石墨炉原子化法与火焰原子化法比较，其优点之一是原子化效率高。
（）
23．库仑分析法的理论基础是法拉第电解定律。
（）
24．相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。
（）
25．在原子吸收测量过程中，如果测定的灵敏度降低，可能的原因之一是，雾化器没有调整好，排障方法是调整撞击球与喷嘴的位置。
（）
26．《中华人民共和国标准化法》于1988年4月1日发布实施。
（）
27．某物质的真实质量为1.00g，用天平称量称得0.99g，则相对误差为-1%。
28．H2C2O4的两步离解常数为Ka1=5.6×10-2，Ka2=5.1×10-5，因此能分步滴定。
（）
29．用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，则测定结果偏低。
（）
30．膜电位与待测离子活度成线形关系，是应用离子选择性电极测定离子活度的基础。
（）
三、多选题
1．下列反应中，氧化剂与还原剂物质的量的关系为1:
2的是（）。
A．O3+2KI+H2O==2KOH+I2+O2
B．2CH3COOH+Ca（ClO）2==2HClO+Ca（CH3COO）2
C．I2+2NaClO3==2NaIO3+Cl2
D．4HCl+MnO2==MnCl2+Cl2↑+2H2O
2．下列说法正确的有（）。
A．无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀，加入沉淀剂速度适当快。
B．沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。
C．由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。
D．可以将AgNO3溶液放入在碱式滴定管进行滴定操作。
3．我国的法定计量单位由以下几部分组成（）。
A．SI基本单位和SI辅助单位
B．具有专门名称的SI导出单位
C．国家选定的非国际制单位和组合形式单位
D．十进倍数和分数单位
4．用于清洗气相色谱不锈钢填充柱的溶剂是（）。
A．6mol/LHCl水溶液B．5%~10%NaOH水溶液
C．水D．HAc-NaAc溶液
5．下列说法正确的是（）。
A．无限多次测量的偶然误差服从正态分布
B．有限次测量的偶然误差服从t分布
C．t分布曲线随自由度f的不同而改变
D．t分布就是正态分布
6．用重量法测定SO42-含量，BaSO4沉淀中有少量Fe2（SO4）3，则对结果的影响为（）。
A．正误差B．负误差C．对准确度有影响D．对精密度有影响
7．下列有关毒物特性的描述正确的是（）。
A．越易溶于水的毒物其危害性也就越大B．毒物颗粒越小、危害性越大
C．挥发性越小、危害性越大D．沸点越低、危害性越大
8．洗涤下列仪器时，不能使用去污粉洗刷的是（）。
A．移液管B．锥形瓶C．容量瓶D．滴定管
9．有关容量瓶的使用错误的是（）。
A．通常可以用容量瓶代替试剂瓶使用
B．先将固
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