精编广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制工作方案试.docx

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精编广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制工作方案试

广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制工作方案（试

广东省环境保护局文件

粤环〔2008〕61号

关于印发《广东省污染源监督性监测质量保证

和质量控制工作方案（试行）》的通知

各地级以上市环保局：

为进一步加强和规范我省污染源监督性监测质量管理工作，确保污染源监测数据准确可靠，我局组织编制了《广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制工作方案（试行）》，现印发给你们，请结合本地实际，认真贯彻执行。

广东省环境保护局

二○○八年五月三十日

主题词：

环保监测质量管理通知

广东省环境保护局办公室2008年6月2日印发

广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制工作方案

（试行）

为加强和规范我省重点污染源监督性监测质量管理工作，根据国家有关规定和要求，结合我省实际，制定本方案。

一、目的

污染源监督性监测的目的是通过及时准确了解和掌握污染源排放污染物的种类、浓度和数量，为主要污染物总量减排、环境统计、污染监督等环境管理重点工作提供基础数据。

为确保监测数据的代表性、完整性、准确性、精密性和可比性，需要对污染源监督性监测工作进行全过程质量保证和质量控制。

二、基本原则

（一）以国家现行的污染源监测管理规范性文件和技术规范等为指导，结合我省工作经验，开展污染源监测质量保证和质量控制工作。

（二）以实施污染源监测全过程的质量保证和质量控制为基础，以加强现场采样的质量控制为重点，进一步提高我省污染源监测工作质量。

（三）以监测单位的自控为主，以上级部门的监督检查的外控为辅。

（四）除上级环境监测站对污染源进行现场抽测核查，或者经审核判定监测数据无效需要进行重新监测外，污染源监督性监测、总量减排监测等各项污染源监测数据共享使用，不重复监测。

三、机构及职责

（一）省环保局负责组织领导全省污染源监测工作，授权省环境监测中心对全省污染源监测及其质量保证和质量控制工作实施统一的协调管理。

（二）省环境监测中心负责制定污染源监督性监测质量保证和质量控制方案；对全省污染源监督性监测工作实施统一管理。

负责组织相关地级以上市环境监测站开展全省单机装机容量30万千瓦以上的火电机组的污染源监测，并对监测数据质量负责。

（三）为加强我省污染源监测工作，省环境监测中心联合各地级以上市环境监测站成立全省污染源监测工作协调小组，指导、协调全省污染源监督性监测及质保质控工作。

（四）各地级以上市环境监测站负责开展本辖区纳入本方案监测范围的污染源（30万千瓦以上的火电机组除外）监测及其质量保证、质量控制工作，对报出的监测数据质量负责。

在省环境监测中心的组织协调下做好辖区内单机装机容量30万千瓦以上的火电机组的污染源监测。

（五）各地环境监察部门应和监测站联动开展现场监测和现场检查工作，在监测站开展现场监测的同时环境监察部门应同时检查和记录企业生产工况、环保设施运行情况、企业用水和电量、燃料灰分和低位发热值等信息并提供给监测站，并配合监测站进行污染源基本信息调查工作。

四、适用范围

国控重点污染源、省控重点污染源、市控重点污染源、城镇生活污水处理厂以及各地重点关注的其它污染源的监督性监测和总量减排监测的质量保证和质量控制工作按本方案执行。

其他类型的污染源监测工作的质量保证和质量控制可参照本方案执行。

各类污染源的具体名单根据各级环保主管部门公布的信息进行动态调整。

五、依据的文件和技术规范

（一）相关文件。

1、国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和方法的通知（国发〔2007〕36号）；

2、环境监测管理办法（国家环境保护总局第39号令）；

3、环境监测质量管理规定（环发〔2006〕114号）；

4、全国重点工业污染源监督性监测工作方案（总站源字〔2008〕14号）；

5、“十一五”主要污染物减排专项监测方案（总站综字〔2007〕81号）；

6、工业企业污染物排放量计算方法（总站源字〔2007〕181号）；

7、主要污染物减排监测技术规定（暂行）（总站源字〔2007〕148号）；

8、主要污染物减排监测质量管理规定（暂行）（总站源字〔2007〕148号）。

（二）技术规范。

1、固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ/T373-2007）；

2、固定源废气监测技术规范（HJ/T397-2007）；

3、地表水和污水监测技术规范（HJ/T91-2002）；

4、水污染物排放总量监测技术规范（HJ/T92-2002）；

5、固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）（HJ/T75-2007）；

6、固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）（HJ/T76-2007）；

7、水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）（HJ/T355-2007）；

8、水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）（HJ/T356-2007）。

六、工作要求

（一）各级环境监测站应按第五款所列的相关文件、技术规范和本方案附件《广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制技术规定（试行）》开展污染源监督性监测质量保证和质量控制工作。

（二）根据各排污企业所属行业类别的不同，确定其特征污染物指标作为监测项目。

对于国控和省控重点污染源，经当地地级以上市环境监测站进行至少半年（即两次）的监测，确认某个污染物排放浓度低于监测分析方法检出限，或者非总量控制的指标在未经污染治理措施处理前其监测值小于排放控制标准限值的10%时，可由当地环境监测站向省环境监测中心提出书面申请，并提交证明材料，经省环境监测中心书面同意后，该污染物指标可以逐年降低监测频率或停测。

对于不具备流量实测条件的，可上报经现场调查分析相关数据和信息的基础上采用统计方法核算的数据，但必须明确说明数据来源。

（三）地级以上市环境监测站每季度开展一次本辖区内污染源监督性监测质量自查，填写和上报质量控制相关工作表格（详见《广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制技术规定（试行）》的附录3），每年年底须提交年度污染源监督性监测质量保证与质量控制工作总结报告。

其中本辖区内污染源监督性监测质量自查记录和质量控制相关工作表格按季度随监测数据一起报送，年度工作总结报告在每年的12月25日前报送。

（四）国控重点污染源监测数据的上报要求按国家《污染源监测数据报告技术规定》（暂行）执行。

各地级以上市环境监测站于每季度第3个月5日前将国控和省控重点污染源监测数据上报省环境监测中心，省环境监测中心于每季度第3个月20日前上报国家环境监测总站和省环保局。

其他污染源监测数据的报送方法按省、市有关规定执行。

每次上报时，列入上报范围的污染源凡是没有监测数据的，必须逐一说明原因。

（五）省环境监测中心将加强对各地污染源监测的技术指导，定期开展技术培训和交流，进一步提高全省污染源监测技术水平。

（六）省环境监测中心应进一步强化质量监督，定期和不定期地开展全省污染源监督性监测质量核查，对各地市站污染源监督性监测工作质量进行考核，并将考核结果作为评价各地级以上市环境监测站环境监测质量的重要内容。

质量核查可采取监测过程核查、现场抽测核查和比对监测核查等多种方式进行：

监测过程核查：

检查各市监测能力、管理制度及执行情况、质量管理体系建立及运行情况、实际监测工作、质量控制措施的合理性及其实施情况、检测报告和原始记录、质控考核和能力验证等方面，评价其工作的规范性。

现场抽测核查：

省环境监测中心须每年进行1次以上（含1次）现场抽测核查，国控和省控重点污染源抽测比例不少于10%。

省环境监测中心将污染源抽测结果与各地上报的数据进行比较，对存在明显数据差异的污染源，查找原因，并进行处理。

比对监测核查：

通过分发实际样品比对测试、或上级监测站与下级监测站同一时间段内对同一污染源进行监测、或采用标准样品同时对多个监测站进行考核，评价污染源监测工作质量。

（七）省环境监测中心应加强各地报送的污染源监测数据的审核工作。

抓紧开发自动化质控技术，编制监测数据自动审核程序，强化审核手段，进一步提高审核工作效率和质量。

（八）省环境监测中心每年进行一次污染源监测工作质量评比活动，对污染源监测工作质量好的监测站予以通报表扬,并在评选各类相关环保先进时优先考虑。

污染源监测工作质量差的，取消当年评选相关环保先进的资格，年度内已授予的各类环保先进称号予以取消。

上报国家和省的污染源监测数据，出现重大质量事故或错报、误报、漏报和迟报等责任事件的环境监测站，由省环境监测中心通报批评，并责令限期整改；情节和后果严重的将追究主要责任人的责任，由省环境监测中心扣其监测人员上岗证2至6个月，并责令限期整改。

附件：

1．广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制技术规定（试行）

2．污染源监督性监测工作质量监督检查记录表

广东省污染源监督性监测质量保证和质量控制技术规定

（试行）

为进一步加强我省重点污染源监测质量保证和质量控制，规范污染源监测工作，根据国家有关技术规定和要求，结合我省实际，制定本规定。

1、适用范围。

本规定适用于我省国控重点污染源、省控重点污染源、市控重点污染源、城镇生活污水处理厂以及各地环保行政主管部门重点关注的其它污染源的监督性监测和总量减排监测的质量保证和质量控制工作。

2、规范性引用文件。

本规定引用了下列文件中的条款，当文件被修订，其有效版本适用于本规定。

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB/T16157-1996）；

固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ/T373-2007）；

固定源废气监测技术规范（HJ/T397-2007）；

地表水和污水监测技术规范（HJ/T91-2002）；

水污染物排放总量监测技术规范（HJ/T92-2002）；

固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）（HJ/T75-2007）；

固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）（HJ/T76-2007）；

水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）（HJ/T355-2007）；

水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）（HJ/T356-2007）；

主要污染物减排监测技术规定（暂行）（总站源字〔2007〕148号）。

3、监测单位和人员资质。

3.1污染源监测实行计量认证制度，监测单位应依法通过计量认证，计量认证范围应包含污染源监督性监测项目。

未取得计量认证资质证书或资质证书过期的，所报监测数据无效。

3.2监测人员实行持证上岗制度。

监测人员应经专业培训，并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》的规定经考核合格取得上岗证。

未取得持证上岗合格证者，只能在持证人员的指导和监督下开展工作，监测工作质量由持证人员负责。

4、监测仪器设备的技术管理。

4.1国家已制定了检定和校准规程的监测仪器和设备，应依法送检，并在检定或校准合格的有效期内使用，其他监测仪器设备应按有关规程进行自校准或送有资质的计量检定单位进行校准，并在校准合格有效期内使用。

4.2各监测单位应编制监测仪器和设备的年度期间核查计划，并组织实施。

4.3定期对烟尘、烟气的采样管进行清洗，保持采样管的清洁，防止发生附着物的吸附和污染现象。

4.4每台仪器设备应备有专门的使用和维护记录。

仪器档案内容要全面,应包含仪器与设备检定、校准、使用、维护、维修等相关信息。

5、污染源基本信息调查和工况核查。

5.1监测单位应建立辖区内纳入污染源监督性监测范围内的污染源基本信息库。

基本信息包括生产工艺、产品和原辅材料和污染源所在位置、数目、污染防治设施、排放方式、排放规律等，废气污染源还应调查废气输送管道的布置及监测断面的形状、尺寸、排气筒高度、风机风量和排放所在区域的环境功能类别等信息，废水污染源还应调查废水排放去向和接纳水体的功能类别等信息。

5.2监测期间应同时派专人核查企业生产工况、生产负荷、生产时间、环保设施运行情况，并做好现场核查记录。

5.3污染源监测工作应在正常的生产状况下进行。

对于有减排监测内容的污染源、工业炉窑和火电厂，监测时的工况应符合总站源字〔2007〕148号《主要污染物减排监测技术规定》（暂行）中的相关要求。

5.4检查废水污染源季度（或者月）用水量和排水量，其中城镇生活污水处理厂还应记录季度（或者月）用电量。

5.5检查废气污染源季度（或者月）燃料用量、含硫量、灰份和低位发热值等。

6、监测项目。

6.1根据各排污企业所属行业类别的不同，确定其特征污染物指标作为监测项目，具体可参照附录1；对于重点污染源环境保护信用管理监测工作，省环保局另有具体要求的，则按其具体要求执行。

6.2总量减排监测不仅需要掌握污染物的种类和浓度，还必须计算出主要污染物COD和SO2的排放总量（计算方法见附录2）。

6.3废水监测项目均包括废水流量。

对城镇生活污水处理厂和其它COD重点减排环保工程，要同时监测COD等的去除效率。

6.4废气污染源监测项目均包括废气流量和燃料含硫量。

对燃煤燃油火电厂和其它重点SO2总量减排环保工程，要同时监测SO2等的去除效率。

对于排放标准有过量空气系数折算要求的，应同时监测废气中的氧气含量。

7、监测频次和监测布点。

7.1废水

7.1.1采样点位的布设应符合《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）和《水污染物排放总量监测技术规范》（HJ/T92-2002）中的相关要求。

7.1.2企业有多个废水排放口的，要分别布设监测断面，对城镇生活污水处理厂和其它COD重点减排环保工程，其废水处理设施的进出口均需布点监测COD和废水量。

7.1.3一类污染物在车间或车间处理设施排放口、或专门处理此类污染物的设施排放口采样；其它污染物在外排口或能代表外排水质且具有采样条件的地方采样。

7.1.4当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样，水深小于或等于1m时，应在水深的1/2处采样。

含石油类和动植物油的废水，采集水下10-15cm处的水样。

7.1.5每个断面每季度至少监测一天，每天监测4到6次，可根据污染源生产设施和废水处理设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律合理确定采样间隔时间，以保证样品的代表性。

有条件的地方应尽快推行在线连续自动采样方法。

7.1.6排污单位如有污水处理设施并能正常运行，或有废水调节池使废水能稳定排放，污染物排放浓度比较平稳的，可采集瞬时水样。

7.2废气

7.2.1废气监测断面和监测点位的设置应符合《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）和《固定源废气监测技术规范》（HJ/T398-2007）中的相关要求。

7.2.2每个废气排放设施均须布设监测断面，一个排放设施有多个排气通道的要分别布设，燃煤、燃油火电厂和其它重点SO2总量减排环保工程脱硫设施的进出口均需同时监测SO2浓度和废气量。

7.2.3每个监测断面每季度至少监测一天，每天监测3次，根据污染源生产设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标准、污染物排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度合理确定每次采样的持续时间和间隔时间，以保证样品的代表性和分析的准确性。

7.3燃料

在废气监测的同时采集入炉燃煤或燃油，在煤场或油库均匀布点采集有代表性的混合样品。

8、监测分析方法。

8.1监测分析方法原则上首选国家和环境保护行业监测分析方法标准。

国际上先进的监测方法并通过计量认证的，也可选用。

各实验室开展新的分析方法时,应对分析方法进行适用性检验。

8.2监测项目同时有多个监测分析标准方法备选时，应根据待测污染源的特点（如共存组分、浓度和烟气湿度等），综合考虑其抗干扰特性、灵敏度、准确度和便于操作等因素，选择最适宜的方法。

9、样品采集。

9.1采样前的质控要求

9.1.1废水采样前，应检查和确认废水采样器和样品瓶的材质能否满足待测废水的特性要求，做到不吸附、不溶出和不与待测污染物发生化学反应。

采集石油类、动植物油等油脂类污染物时，不可采用普通塑料和有机玻璃材质制成的采样器。

9.1.2废水采样器具和样品瓶应按HJ/T91-2002中的4.2.3.1的要求清洗干净后才能使用，防止交叉污染。

9.1.3废气采样前，应检查和确认废气采样管、连接管、滤料、样品吸收瓶的材质是否满足被测废气的特性要求，做到不吸附、不溶出和不与待测污染物发生化学反应。

同时，采样管的耐压和耐温性能必须符合污染源监测的实际需要。

9.1.4检查和确认废气采样管、滤料、吸收瓶的清洁度，做到及时清洁和更换。

9.1.5检查和确认烟尘采样嘴、皮托管嘴是否变形和损坏，变形和损坏的不得使用。

9.1.6现场监测设备在运输过程中要注意保护，到达现场后，在投入使用前，应对进行检查和必要的校准，并保持检查和校准记录。

9.1.7废气采样系统连接好后应进行气密性检查，确保整体系统不漏气。

9.1.8烟尘、烟气采样器，每季度至少进行一次流量校准和运行状态检查。

便携式烟气分析仪应做到每次使用前后均进行校准，采用仪器量程20%-30%、50%-60%、80%-90%或与代测污染物浓度相近的标准气校准，标准气应从采样枪的顶端接入，仪器的示值偏差不得超过±5%。

9.1.9每季度至少进行一次测氧仪多点校准，零点校正应用高纯氮气。

每次使用前应用干净空气调整仪器的示值为20.9%。

9.2采样过程的质控要求

9.2.1使用现场仪器直接监测废气污染物时，应注意防止水分的干扰，需要配置除湿和气液分离预处理装置，并保证待测污染物的损失不大于5%。

9.2.2监测可溶于水的废气污染物时，必须保持采样管的温度不低于120℃。

采用化学吸收法监测采样时，吸收瓶应置于水槽中，并用冰或冷水调整和控制水槽中水的温度在最佳吸收温度范围内，以保证吸收效率。

9.2.3进行废气中颗粒物采样和排气参数监测时，采样嘴和皮托管全压孔必须正对气流方向，偏差不得超过10度。

9.2.4监测废气中的颗粒物、氟化物、铬酸雾等污染物时应等速采样。

9.2.5需送回实验室分析的监测项目，采集每批样品必须至少制作一个现场空白，其中捕集废气的滤筒现场空白每批次不得少于5个（以称量操作计算批次）。

9.2.6非现场仪器法监测的项目，应采集不少于10%的现场平行样。

必要时应制作现场加标样品。

9.2.7采样结束时，应认真检查样品的外观，确认样品不存在污染和缺损等不正常现象，否则应重新采样。

9.2.8烟尘、烟气的现场采样和监测仪器设备，在每次采样结束后，必须通不少于15分钟的干燥清洁空气。

9.2.9应认真填写采样记录。

当采样点位发生变化时（非常规监测点位），应详细记录采样点位,绘制采样点位图。

10、样品保存、运输和管理。

10.1废水样品的输送和保存应符合HJ/T91-2002中的相关规定。

废气样品的运输和保存应符合相应监测分析方法中的相关规定。

10.2注意防震和防碰撞。

必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需要冷藏的样品应在低温下保存并将样品迅速送交实验室。

确保不损坏样品和待测组分不发生变化。

10.3样品送交实验室后，应及时做好样品的接收、编号、保管、流转、状态标识和保存条件的记录工作，保证样品在整个检测过程和保管期间内不损坏、不丢失、不混淆、不变质。

11、分析的质量控制。

11.1分析检出限（MDL）控制：

合理选择分析方法，在避开干扰的同时，所选方法的检出限一般情况下应不大于污染物控制标准限值的10%，若方法的检出限未达到要求且又无备选时，可适当采取增加取样量或进一步浓缩待测组分的方法，进一步降低分析检出限。

11.2实验基础条件控制：

检查和严格控制实验室内部环境的温湿度和清洁度、实验器皿的材质和清洁度、试剂、标准物质和水的质量，确保符合分析质量要求。

严禁在同一相对封闭的空间内使用或处理对待测组分分析有影响的试剂、样品，防止发生干扰和污染。

11.3分析过程的控制：

每批次样品分析时，均应同时测定质控样品。

批次样品是指同一实验室内相同的分析人员采用相同的仪器设备、分析方法和同批试剂，在同一分析时间（段）内完成测定的样品。

11.4室内空白样测定：

重量法和容量法每批次分析时至少应做两份全程序室内空白，其他方法每批次分析时至少应做一个全程序室内空白，空白试验结果必须满足分析方法的要求。

当批次样品量较大时，应根据待测组分和分析方法的不同，将20-30个样品划分为一个质控批次，每增加一个质控批次应插入一个室内空白样进行质控，并按实际样品测定程序和计算方法计算其测定浓度，空白样不得检出（pH除外）。

11.5现场空白样测定：

以密码样品的形式进行分析，其测定值应不影响实际样品监测结果的准确度和可靠性。

现场空白出现异常时，必须结合其他信息综合分析是否存在样品污染的情况，当确认存在污染的情形或无把握确认样品监测结果是否有效时，必须重新采样。

11.6平行样测定：

可做平行样分析的项目，每批次随机抽取不少于10%样品做明码和密码平行双样测定，当批样品量<10个时，平行样不得少于1个。

明码和密码平行样的比例可自行控制，但任何一种的比例系数均不得为零。

废水平行样的相对偏差应符合HJ/T373-2007中表1的要求，废气平行样的相对偏差应符合监测分析方法中关于精密度的要求。

11.7加标回收率测定：

可做加标回收试验的项目，每批次应做不少于10%的加标回收样品分析。

当样品量<10个时，平行样不得少于1个。

废水加标回收率应符合HJ/T373-2007中表2的要求，废气加标回收率应符合监测分析方法中关于准确度的要求。

加标时应控制加标量在0.5-2.0倍左右；当样品浓度低于检出限时，加标后的样品浓度控制在3倍检出限左右；当样品浓度较高时，加标后的样品浓度应控制在校准曲线最高点的90%左右。

当加标量的控制超出上述范围时，不参与加标回收率计算。

11.8标准样测定：

标准样包含有证标准样和自配标准样（溶液、标准气体等）。

可得到有证标准样的项目，每季度至少应做1个有证标准样测定，测定值应落在标准样证书中给出的保证值范围内。

每批次至少测定一个（或一次）与待测样品浓度相近的自配标准溶液、标准气体，测定值与配制浓度（假设为真值）的相对误差应小于±10%。

当批次样品量较大时，应根据待测组分和分析方法的不同，将20-30个样品划分为一个质控批次，每增加一个质控批次应插入一个标准样进行质控。

12、在线监测系统的比对监测。

12.1比对监测每季度一次。

每次数据对废水不少于3对，废气中颗粒物、流速、烟温等项目不少于3对,其它不少于6对。

12.2比对监测时，手工监测与在线监测必须同步进行，采样点必须能反映排污状况并尽量保持一致。

12.3比对监测时，应对在线监测系统的运行状况进行检查和记录。

12.4比对监测采取随机抽样的原则，比对监测计划不应预先告知企业。

在线监测系统除按常规程序进行操作运行外，比对监测时不得进行额外的操作和调整。

12.5在线监测系统的准确度

12.5.1废水的相对误差应满足《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）中表1规定的性能指标要求。

12.5.2废气的准确度应符合《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》（HJ/T75-2007）7.4中关于准确度的考核指标。

13、监测数据和报告的审核及报出。

13.1监测全过程原始记录的填写，必须做到内容全面、准确、清晰、及时，确保能真实反映监测全过程的情况，报出的监测数据和报告内容不能超出原始记录的范围。

13.2报出监测数据和报告时，必须对被测污染源排放的达标情况和在线监测系统的准确度进行评价。

13.3污染源排放达标评价标准的采用原则

13.3.1按标准从严执行原则，有地方排放标准的，应优选采用地方排放标准。

当出现有新修订发布的国家标准时，应认真比较地方和国家新的排放标准限值的差别，从严确定执行标准限值，或者报请环保行政主管部门确定。

13.3.2按照综合排放标准