绝缘油试验标准化作业指导书.docx
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绝缘油试验标准化作业指导书
绝缘油试验标准化作业指导书（试行）
一.适用范围
适用于绝缘化学监督工作中进行绝缘油试验的检测工作。
二.引用标准和规程
GB7595-87《运行中变压器油质量标准》
GB/T17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》
GB/T507-86《绝缘油介电强度测定法》
GB7600-87《运行中变压器油水分含量测定法》
GB/T261-83《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》
GB/T7599-87《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法》
GB/T7598-87《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》
GB7597-87《电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法》
GB/T6541-86《石油产品对水界面张力测定法（圆环法）》
GB/T5654-85《液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量》
DL423-91《绝缘油中含气量的测定真空压差法》
DL429.9-91《绝缘油介电强度测定法》
三.安全工作的一般要求
1基本要求
1.1为了保证工作人员在现场试验中的人身安全和电力设备的安全运行，必须严格执行DL409《电力安全工作规程》。
1.2工作人员与带电高压设备的安全距离
表1高压设备带电时的安全距离
电压等级（kV）
安全距离（m）
10及以下
0.7
20-35
1.00
44
1.20
60-110
1.50
154
2.00
220
3.00
330
4.00
500
5.00
2保证安全的组织措施
2.1在电气设备上工作，保证安全的组织措施
1.1.1工作票制度
2.1.2工作许可制度
2.1.3工作监护制度
2.1.4工作间断、转移和终结制度
2.2在不停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第二种工作票。
2.3在停电的情况下，进行绝缘油和六氟化硫气体的取样及试验工作，应填写第一种工作票。
四.绝缘油的取样工作
1．安全工作要求
1.1新油的验收、新油处理过程中的检验、为交付运行的新设备取样检验取样前应征得现场工作负责人的许可。
1.2在不停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第二种工作票。
1.3在停电的情况下，进行绝缘油的取样工作，应填写第一种工作票。
1.4在工作地点应悬挂在“在此工作标示牌”。
1.5楼梯的使用和搬运应符合《安规》的要求。
1.6取样时应有专人进行监护
1.7带电取样时应使用必要的安全工具。
2.工作目的：
将现场设备或油罐中绝缘油取回试验室进行分析试验。
3.工作性质：
交接、大修后或预防性试验
4.取样工具
4.1取样瓶500-1000毫升磨口具塞玻璃瓶，并贴好标签。
4.1.1适用范围：
适用于常规分析
4.1.2取样瓶的准备：
取样瓶先用洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶盖。
4.2注射器：
应使用20-100毫升全玻注射器，注射器头部用小胶皮头密封。
4.2.1适用范围：
适用于油中水份含量测定、油中含气量测定和油中溶解气体分析
4.2.2注射器的准备：
注射器使用前，洗涤剂清洗干净，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，在105℃温度下充分干燥，干燥后应立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。
4.3油桶取样用取样管（见图1）
4.4油罐或油槽车用取样勺（见图2）
4.5从密闭充油电气设备中取样还应有防止污染的密封取样阀。
5取样方法和取样部位
5.1常规分析取样
5.1.1油桶中取样：
试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。
开启桶盖应将桶盖外部擦干净，然后用清洁、干燥的取样管取样。
从整批油桶中取样时，取样的桶数应能够代表该批油的质量，具体规定见表2，每次试验应按表2规定取数个单一油样，并再用它们均匀混合成一个混合油样。
表2高压设备带电时的安全距离
总油桶数
取样桶数
总油桶数
取样桶数
1
1
51-100
7
2-5
2
101-200
10
6-20
3
201-400
15
21-50
4
大于401
20
5.1.2油罐或槽车中取样：
试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。
取样前应排去取样工具内存油，然后取样。
5.1.3电气设备中取样：
对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样，取样前应将阀门擦净，再放油冲洗干净。
5.1.4取样量：
以够试验用量为限。
5.2变压器油中水分和溶解气体分析取样
5.2.1取样方法：
油样应为能代表设备的本体油，应避免再油循环不够充分的死角取样，一般应从设备的底部取样阀取样，在特殊的情况下可在不同的部位取样。
取样要求全密封，即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解的水分及气体逸散，也不能混入空气，操作时油中不得产生气泡。
取样应在晴天进行，取样后注射器芯子能自由活动，以免形成负压空腔。
油样应避光保存。
5.2.2取样量：
做溶解气体分析时取样量为50-100毫升，专用于测定油中水分含量的油样，可取20毫升。
5.3样品标签
标签内容有：
单位、设备名称、设备型号、取样日期、取样部位、取样天气、油牌号、油重和取样人。
6.注意事项
6.1油样的运输和保存：
油样应尽快进行分析，做油中溶解气体分析的油样不得超过四天；做油中水分含量的油样不得超过十天。
油样运输中应避免剧烈震动，防止容器破碎，油样运输和保存期间，应注意避光。
6.2样品应防止污染，避免带入外部杂质，在有条件的情况下应采用全密封取样，尽量缩短样品在空气中暴露的时间。
五.绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法
1适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（包括氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其浓度以μL/L计量。
充油电气设备中的自由气体（气体继电器中气体、设备中油面气体等）也可参照本方法进行组分分析，其浓度以μL/L计量。
2试验性质
预试、交接、大修
3试验方法
3.1方法概要
首先按要求采集充油电气设备中的油样，其次脱出油样中的溶解气体，然后用气相色谱仪分离、检测各气体组分，浓度用色谱数据处理装置或记录仪进行结果计算。
3.2样品采集
按GB7597—1987全密封式取样的有关规定进行。
在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
3.3仪器设备和材料
3.3.1从油中脱出溶解气体的仪器，可选用下列仪器中的一种。
3.3.1恒温定时振荡器
往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控温精确度±0.3℃，定时精确度±2min。
3.3.2气相色谱仪
专用或改装的气相色谱仪。
应具备热导鉴定器（TCD）（测定氢气、氧气、氮气）、氢焰离子化鉴定器（FID）（测定烃类、一氧化碳和二氧化碳气体）、镍触媒转化器（将一氧化碳和二氧化碳鉴定器转化为甲烷）。
检测灵敏度应能满足油中溶解气体最小检测浓度的要求。
3.3.2.1仪器气路流程。
3.3.2.2色谱柱：
对所检测组分的分离度应满足定量分析要求。
常见的气路流程见表1。
表1色谱流程
序号
流程图
说明
1
1.分两次进样：
进样Ⅰ（FID）测C1～C2
进样Ⅱ（TCD）测H2、O2（N2），（FID）测CO、CO2
2.此流程适合于一般仪器；
3.图中Ni表示镍触媒转化器，Air、N2、Ar、H2、分别表示空气、氮气、氩气、氢气
2
1.一次进样，双柱并联二次分流控制；
（TCD）测H2、O2
（FID1）测C1～C2、CO、CO2
2.此流程适合于一般仪器；
3.同序号1中说明3；
4.此流程若采用三检测器（TCD和双FID）
柱Ⅰ（FID1）测C1～C2
柱Ⅱ（TCD）测H2、O2（N2），转化器后接（FID2）测CO、CO2
3
1.一次进样，自动阀切换操作：
阀切换如图位置时：
（TCD）测H2、O2
（FID）测CH4、CO
阀切换脱开柱Ⅱ，连通针阀时：
（FID）测CO2、C1～C2
2.此流程适合于自动分析仪器；
3.同序号1中说明3
3.3.3记录装置
色谱数据处理机，色谱工作站或具有满量程1mV的记录仪。
3.3.4玻璃注射器
100mL、5mL、1mL医用或专用玻璃注射器。
气密性良好，芯塞灵活无卡涩，刻度经重量法校正。
（机械震荡法用100mL注射器，应校正40.0mL的刻度）气密性检查可用玻璃注射器取可检出氢气含量的油样，存储至少两周，在存储开始和结束时，分析样品中的氢气含量，以检测注射器的气密性。
合格的注射器，每周允许损失的氢气含量小于2.5%。
3.3.5不锈钢注射针头
牙科5号针头或合适的医用针头。
3.3.6双头针头（机械振荡法专用）
可用牙科5号针头制作。
3.3.7注射器用橡胶封冒
弹性好，不透气。
3.3.8标准混合气体
应由国家计量部门授权的单位配制，具有组分浓度含量、检验合格证及有效使用期。
常用浓度以接近变压器故障判断注意值换算成气体组分的浓度。
3.3.9其他气体（压缩气瓶或气体发生器）
3.3.9.1氮气（氩气）：
纯度不低于99.99%。
3.3.9.2氢气：
纯度不低于99.99%。
3.3.9.3空气：
纯净无油。
3.4最小检测灵敏度
运行设备中油含有较高的溶解气体，出厂、交接检验设备中的油含有气体浓度很低。
因此，运行设备与设备出厂色谱检验应有不同最小检测浓度要求，见表2。
表2要求的最小检测浓度
气体
出厂、交接试验
运行试验
气体
出厂、交接试验
运行试验
20℃下的浓度，μL/L
20℃下的浓度，μL/L
氢
2
5
一氧化碳
5.0
25
二氧化碳
10
25
烃类
0.1
1
空气
50
50
500kV及以上充油电气设备和220kV及以上的互感器、套管，在运行试验中，烃类气体的最小检测浓度，建议与出厂、交接试验的要求相同。
3.5准备工作
3.5.1脱气装置
3.5.1顶空取气法—恒温定时震荡器,校正恒温定时震荡器的控制温度与设定时间，然后升温至50℃恒温备用。
3.5.2气相色谱仪—使仪器性能处于稳定备用状态。
3.6试验步骤
3.6.1脱气
3.6.1.1顶空取气法—机械振荡法
3.6.1.1.1操作步骤
3.6.1.1.1.1贮气玻璃注射器的准备：
取5mL玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗器筒内壁1-2次后，吸入约0.5mL试油，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上。
将注射器内的空气和试油慢慢排出.使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。
3.6.1.1.1.2试油体积调节：
将100mL玻璃注射器B中油样推出部分，准确调节注射器芯至40.0mL刻度（V1），立即用橡胶封帽将注射器出口密封。
为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。
操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。
3.6.1.1.1.3加平衡载气：
取5mL玻璃注射器C，用氮气（或氩气）清洗1-2次，再准确抽取5.0mL氮气（或氩气）然后将注射器C内气体缓慢注入有试油的注射器B内。
含气量低的试油，可适当增加注入平衡载气体积，但平衡后气相体积不应超过5mL。
一般分析时，采用氮气做平衡载气，如需测定氮组分，则要改用氩气做平衡气。
3.6.1.1.1.4振荡平衡：
将注射器B放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。
注射器放置后，注射器头部要高于尾部约5°，且注射器出口在下部（振荡盘按此要求设计制造）。
启动振荡
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