原子吸收常见问题及解决方法.docx
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原子吸收常见问题及解决方法
原子吸收常见问题及解决方法
（以下设备以华洋仪器为参考）
一、 仪器不能正常联机：
1、接触不良：
如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法：
固定松动部分 更换新的数据线。
2、电脑自身出问题
解决方法：
重装电脑及AAS操作软件
二、 波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法：
安装上正确的元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法：
用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止.（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）
3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障）
解决方法：
修改正确的起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长，由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm，寻找两个相差约2.7nm的能量波峰，以最前面的波为实际的324.75nm值，对仪器起始波长进行修改，例：
此波峰能量扫描波长为319.1nm，用扫描波长与实际波长的差差值：
319.1-324.75= -5.65nm 修改步数：
-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑）
解决方法：
取下灯座电源线，将两线位置交换即可.
5 没有雾化效果：
没有吸样或雾化器损坏。
解决方法：
检查维修。
三、 扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法：
将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法：
用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧的光孔中）
3、元素灯老化
解决方法：
更换新的元素灯
四、 无吸光度：
造 1、标液配置出错（常见原因有：
在配置的标准液的过程中，拿错了元素标准液；标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液变质过损坏）
解决方法：
正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离
解决方法：
在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因：
吸液管堵了，不能吸样. 解决方法：
更换吸液管.
原因：
雾化器堵了，不能吸样. 解决方法：
清理雾化器.
原因：
雾化器坏了，不能正常雾 解决方法：
更换雾化器.
原因：
空气压力不足，不能正常吸液. 解决方法：
增加空气压力 （正常压力为：
0.3 MPa）
4、仪器本身问题：
检测方法：
在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高的吸光度，这证明仪器本身没问题，如果无吸光度，请与厂家联系。
五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
解决方法：
用去离子水或蒸馏水 （不能用纯净水）
2、标样配置出错（标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错）
解决方法：
重新配置标准液.
3、乙炔不纯
解决方法：
更换纯度为9.99%的分析纯乙炔，纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
4、雾化器雾化效果不佳
解决方法：
将雾化器拆下，最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状（在拆卸雾化器时切勿左右晃动，以免损坏免雾化器）
5、雾化器发生堵塞，吸样慢或不能不吸样
解决方法：
1）拆下雾化器，拆下撞击球，在开空压机的情况下，对其进行反吹；或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决 （切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔，否则必会损坏）
6、燃烧头发生堵塞 （其现象为燃烧火焰呈锯齿状）
解决方法：
将燃烧头拆，用酒精进行洗清洗。
7、供应电压不稳定
解决方法：
设备独立供应电源，并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源 （如仪器附近有大功率发电机或电动机运行）
解决方法：
建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法：
开空压机，将雾化器进气导气管卸下 放水，或用酒精进行洗清洗。
10、空气或乙炔的压力不足
解决方法：
把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体（常见于塑胶溶解）或飘浮沉淀物（常见于污水排放）
含结晶体解决方法：
对被测量样品必须保持较高的温度，一般要在40~50充之间，让样品中的结晶体充分溶解，然后再测量，可将样品置于温水之中.
含有飘浮沉淀物的解决方法：
直接用滤纸来过滤，然后再上机测量.
六、 测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法：
使用正确的样品前处理方法.
2、标准配置出错
解决方法：
重新配置新标准液，标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
七、 仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法：
打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法：
严格遵守仪器操作流程，特别是空压机与乙炔的开关顺序.
八、 电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法：
严格遵守仪器操作流程，尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
2、电脑自身出问题
解决方法：
重装电脑及AAS操作软件
附：
如何正确操作仪器，使仪器发挥出最佳工作状态，需要借助一定的技术知识及实践经验，在解决实际问题的过程中，如遇到不明白的或难以解决问题时，请及时与厂家联系，由厂家专门的技术人员给您进行指导。
原子吸收常见问题及解决方法
（以下设备以华洋仪器为参考）
一、 仪器不能正常联机：
1、接触不良：
如电脑－AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法：
固定松动部分 更换新的数据线。
2、电脑自身出问题
解决方法：
重装电脑及AAS操作软件
二、 波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法：
安装上正确的元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法：
用一张纸挡在光孔位置，手调元素灯（元素灯位置粗调），直至对准光孔中心为止.（在扫描完时，还需要元素灯位置微调）
3、起始波长移位（仪器受振动如搬运等可造成这种故障）
解决方法：
修改正确的起始波长，选用铜灯，在波长扫描范围中扩大扫描波长，由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm，寻找两个相差约2.7nm的能量波峰，以最前面的波为实际的324.75nm值，对仪器起始波长进行修改，例：
此波峰能量扫描波长为319.1nm，用扫描波长与实际波长的差差值：
319.1-324.75= -5.65nm 修改步数：
-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反（现象为灯光模糊不清，且在光孔处无光斑）
解决方法：
取下灯座电源线，将两线位置交换即可.
5 没有雾化效果：
没有吸样或雾化器损坏。
解决方法：
检查维修。
三、 扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法：
将灯调到最佳位置，每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法：
用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗（一共有两块，分别在雾室两侧的光孔中）
3、元素灯老化
解决方法：
更换新的元素灯
四、 无吸光度：
造 1、标液配置出错（常见原因有：
在配置的标准液的过程中，拿错了元素标准液；标准液浓度配置过低，低于仪器灵敏度范围；标准液变质过损坏）
解决方法：
正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离
解决方法：
在灯位最佳位置时，燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面，在燃烧头中间位置，光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因：
吸液管堵了，不能吸样. 解决方法：
更换吸液管.
原因：
雾化器堵了，不能吸样. 解决方法：
清理雾化器.
原因：
雾化器坏了，不能正常雾 解决方法：
更换雾化器.
原因：
空气压力不足，不能正常吸液. 解决方法：
增加空气压力 （正常压力为：
0.3 MPa）
4、仪器本身问题：
检测方法：
在吸样页面，用一张白纸突然挡住孔，如测量页面中马上显示出很高的吸光度，这证明仪器本身没问题，如果无吸光度，请与厂家联系。
五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
解决方法：
用去离子水或蒸馏水 （不能用纯净水）
2、标样配置出错（标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错）
解决方法：
重新配置标准液.
3、乙炔不纯
解决方法：
更换纯度为9.99%的分析纯乙炔，纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
4、雾化器雾化效果不佳
解决方法：
将雾化器拆下，最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状（在拆卸雾化器时切勿左右晃动，以免损坏免雾化器）
5、雾化器发生堵塞，吸样慢或不能不吸样
解决方法：
1）拆下雾化器，拆下撞击球，在开空压机的情况下，对其进行反吹；或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决 （切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔，否则必会损坏）
6、燃烧头发生堵塞 （其现象为燃烧火焰呈锯齿状）
解决方法：
将燃烧头拆，用酒精进行洗清洗。
7、供应电压不稳定
解决方法：
设备独立供应电源，并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源 （如仪器附近有大功率发电机或电动机运行）
解决方法：
建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法：
开空压机，将雾化器进气导气管卸下 放水，或用酒精进行洗清洗。
10、空气或乙炔的压力不足
解决方法：
把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体（常见于塑胶溶解）或飘浮沉淀物（常见于污水排放）
含结晶体解决方法：
对被测量样品必须保持较高的温度，一般要在40~50充之间，让样品中的结晶体充分溶解，然后再测量，可将样品置于温水之中.
含有飘浮沉淀物的解决方法：
直接用滤纸来过滤，然后再上机测量.
六、 测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法：
使用正确的样品前处理方法.
2、标准配置出错
解决方法：
重新配置新标准液，标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
七、 仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法：
打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法：
严格遵守仪器操作流程，特别是空压机与乙炔的开关顺序.
八、 电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法：
严格遵守仪器操作流程，尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
2、电脑自身出问题
解决方法：
重装电脑及AAS操作软件
附：
如何正确操作仪器，使仪器发挥出最佳工作状态，需要借助一定的技术知识及实践经验，在解决实际问题的过程中，如遇到不明白的或难以解决问题时，请及时与厂家联系，由厂家专门的技术人员给您进行指导。
原子吸收常见问题排除法（石墨炉篇）
一.重现性差
（1）产生原因：
样品的前处理不彻底;
判断方法：
换成20ppb的铜标准溶液测定；
解决办法:
重新配置样品溶液（注意：
使用优级纯硝酸做介质）；
（2）产生原因：
进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；
判断方法：
用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；
解决办法：
重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；
（3）产生原因：
升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；
判断方法：
通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；
解决办法：
重新设置升温程序；
（4）产生原因：
石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；
判断方法：
按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？
解决办法：
更换相应部件；
（5）产生原因：
石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法:
石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；
解决办法：
首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；
根据以往经验，石墨环不良的几率较大；
（6）产生原因：
石墨炉电极与底座接触电阻变大；
判断方法：
石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；
解决办法：
取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；
（7）产生原因：
石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；
判断方法：
取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；
解决办法：
用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；
（8）产生原因：
载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）；
判断方法：
一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物；
解决办法：
用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；
（9）产生原因：
阴极灯不良
判断方法：
通过【LineProfile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
解决办法：
更换良好的阴极灯
（10）产生原因：
使用了质量不纯的石墨管
判断方法：
做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法：
更换质量及阻值相同的石墨管
（11）产生原因：
未使用光控校正技术；
解决办法：
重新做光控校正；
二．灵敏度低下：
（1）产生原因：
原子化温度不合适；
判断方法：
观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象；
解决办法：
重设升温程序；
（2）产生原因：
灰化温度过高，造成灰化损失；
判断方法：
观察灰化阶段信号基线（红色线）有无出峰现象；
解决办法：
降低灰化温度；
（3）产生原因：
灰化温度过低，共存物没有燃烧殆尽，造成背景校正过度；
判断方法：
在灰化阶段观察背景基线（蓝色线）是否在灰化阶段即将结束
时恢复到零点；
解决办法：
提高灰化温度或延长灰化时间；
（4）产生原因：
阴极灯发射谱线异常（自吸、变宽等）；
判断方*能来观察；
解决办法：
更换阴极灯；
（5）产生原因：
石墨炉电极与底座接触电阻变大，使原子化温度实质降低了；
判断方法：
参考前述方法
解决办法:
参考前述办法；
（6）产生原因：
自动进样器进样量不准；
判断方法：
改用手动进样器；
解决办法：
联系维修部门
（6）产生原因：
波长位置不准；
判断方法：
通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置；
解决办法：
通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正；
提示：
Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度，所以在校正Na灯波长时，请先将波长设定为589.6nm后再行校正，否则波长会位移0.6nm，使灵敏度下降十几倍；
三．自动进样器工作时频频中途停止
（1）产生原因：
阴极灯不良引起；此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时，其
原因是：
上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定，产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作；
判断方法：
①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象；
②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态；
解决办法：
更换阴极灯；
一.原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?
怎样解决呢?
最易出现问题的：
1进样和雾化系统（包括燃烧器）：
进行清洗（超声波+5%HNO3溶液）。
2光源能量不够：
调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。
3气体泄露：
根据不同情况进行消漏。
二.火焰法原吸基线不稳，如何解决呢?
1.可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试。
2.检查一下电源,最好有净化稳压器。
3.换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检测器问题，换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。
4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。
三.因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，应怎么解决?
1.造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，仪器本身的噪声所产生的。
改进方法为：
（1）富集样品后再做。
（2）改变测量的方法。
（3）更换噪声小，检出险低的仪器。
2.刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不会转为正信号的。
出现负信号可能是对空白问题重视不够，用以调零的“纯水”不够纯，而标样中的水要纯得多（也可能试剂的纯度不一样），可以看一下，工作曲线的截距是负的。
对溶剂及水的纯度检查一下。
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