原子吸收常见问题及解决方法.docx
《原子吸收常见问题及解决方法.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《原子吸收常见问题及解决方法.docx(12页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
![原子吸收常见问题及解决方法.docx](https://file1.bdocx.com/fileroot1/2023-4/17/5916195c-96a2-4811-8dc7-314ba4351f27/5916195c-96a2-4811-8dc7-314ba4351f271.gif)
原子吸收常见问题及解决方法
原子吸收常见问题及解决方法
(以下设备以华洋仪器为参考)
一、 仪器不能正常联机:
1、接触不良:
如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法:
固定松动部分 更换新的数据线。
2、电脑自身出问题
解决方法:
重装电脑及AAS操作软件
二、 波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法:
安装上正确的元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法:
用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)
3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)
解决方法:
修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:
此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:
319.1-324.75= -5.65nm 修改步数:
-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)
解决方法:
取下灯座电源线,将两线位置交换即可.
5 没有雾化效果:
没有吸样或雾化器损坏。
解决方法:
检查维修。
三、 扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法:
将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法:
用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)
3、元素灯老化
解决方法:
更换新的元素灯
四、 无吸光度:
造 1、标液配置出错(常见原因有:
在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)
解决方法:
正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离
解决方法:
在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因:
吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:
更换吸液管.
原因:
雾化器堵了,不能吸样. 解决方法:
清理雾化器.
原因:
雾化器坏了,不能正常雾 解决方法:
更换雾化器.
原因:
空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:
增加空气压力 (正常压力为:
0.3 MPa)
4、仪器本身问题:
检测方法:
在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。
五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
解决方法:
用去离子水或蒸馏水 (不能用纯净水)
2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错)
解决方法:
重新配置标准液.
3、乙炔不纯
解决方法:
更换纯度为9.99%的分析纯乙炔,纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
4、雾化器雾化效果不佳
解决方法:
将雾化器拆下,最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)
5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样
解决方法:
1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决 (切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏)
6、燃烧头发生堵塞 (其现象为燃烧火焰呈锯齿状)
解决方法:
将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。
7、供应电压不稳定
解决方法:
设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源 (如仪器附近有大功率发电机或电动机运行)
解决方法:
建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法:
开空压机,将雾化器进气导气管卸下 放水,或用酒精进行洗清洗。
10、空气或乙炔的压力不足
解决方法:
把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污水排放)
含结晶体解决方法:
对被测量样品必须保持较高的温度,一般要在40~50充之间,让样品中的结晶体充分溶解,然后再测量,可将样品置于温水之中.
含有飘浮沉淀物的解决方法:
直接用滤纸来过滤,然后再上机测量.
六、 测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法:
使用正确的样品前处理方法.
2、标准配置出错
解决方法:
重新配置新标准液,标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
七、 仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法:
打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法:
严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙炔的开关顺序.
八、 电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法:
严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
2、电脑自身出问题
解决方法:
重装电脑及AAS操作软件
附:
如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定的技术知识及实践经验,在解决实际问题的过程中,如遇到不明白的或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门的技术人员给您进行指导。
原子吸收常见问题及解决方法
(以下设备以华洋仪器为参考)
一、 仪器不能正常联机:
1、接触不良:
如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等
解决方法:
固定松动部分 更换新的数据线。
2、电脑自身出问题
解决方法:
重装电脑及AAS操作软件
二、 波长扫描无能量:
1、元素空心阴极灯选错
解决方法:
安装上正确的元素空心阴极灯
2、光斑没对准备光孔
解决方法:
用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心为止.(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)
3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)
解决方法:
修改正确的起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来的322.7nm~626.7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约2.7nm的能量波峰,以最前面的波为实际的324.75nm值,对仪器起始波长进行修改,例:
此波峰能量扫描波长为319.1nm,用扫描波长与实际波长的差差值:
319.1-324.75= -5.65nm 修改步数:
-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,进入AAS程序所在地方对step的数字加上282即可。
4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)
解决方法:
取下灯座电源线,将两线位置交换即可.
5 没有雾化效果:
没有吸样或雾化器损坏。
解决方法:
检查维修。
三、 扫描能量负高值压偏高
1、元素灯偏离最佳位置
解决方法:
将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调
2、光路聚光透镜受污
解决方法:
用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧的光孔中)
3、元素灯老化
解决方法:
更换新的元素灯
四、 无吸光度:
造 1、标液配置出错(常见原因有:
在配置的标准液的过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变质过损坏)
解决方法:
正确配置标准液。
2、燃烧头位置偏离
解决方法:
在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右
3、没有产生雾化效果
原因:
吸液管堵了,不能吸样. 解决方法:
更换吸液管.
原因:
雾化器堵了,不能吸样. 解决方法:
清理雾化器.
原因:
雾化器坏了,不能正常雾 解决方法:
更换雾化器.
原因:
空气压力不足,不能正常吸液. 解决方法:
增加空气压力 (正常压力为:
0.3 MPa)
4、仪器本身问题:
检测方法:
在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高的吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。
五、 吸光能量不稳定 /标样曲线无法达到0.995/测量重现性不好
1、所用的测量水质纯度达不到测量要求
解决方法:
用去离子水或蒸馏水 (不能用纯净水)
2、标样配置出错(标样曲线无法达到0.995或最终测量值出出错)
解决方法:
重新配置标准液.
3、乙炔不纯
解决方法:
更换纯度为9.99%的分析纯乙炔,纯度达到要求的乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。
4、雾化器雾化效果不佳
解决方法:
将雾化器拆下,最佳的雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)
5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样
解决方法:
1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机的情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中的解决方法对其进行解决 (切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏)
6、燃烧头发生堵塞 (其现象为燃烧火焰呈锯齿状)
解决方法:
将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。
7、供应电压不稳定
解决方法:
设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA的单相净化交流稳压电源器做为稳压器
8、仪器附近有强磁场/振动源 (如仪器附近有大功率发电机或电动机运行)
解决方法:
建立无磁场无振动及无尘实验室
9、仪器流量计进水
解决方法:
开空压机,将雾化器进气导气管卸下 放水,或用酒精进行洗清洗。
10、空气或乙炔的压力不足
解决方法:
把压力调到正确位置
11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污水排放)
含结晶体解决方法:
对被测量样品必须保持较高的温度,一般要在40~50充之间,让样品中的结晶体充分溶解,然后再测量,可将样品置于温水之中.
含有飘浮沉淀物的解决方法:
直接用滤纸来过滤,然后再上机测量.
六、 测量值偏离实际值
1、样品前处理不当
解决方法:
使用正确的样品前处理方法.
2、标准配置出错
解决方法:
重新配置新标准液,标准液的实际浓度必须与电脑设备浓度一致。
七、 仪器产生回火
1、废液管没有水封
解决方法:
打结并放水封住
2、违反操作规程
避免方法:
严格遵守仪器操作流程,特别是空压机与乙炔的开关顺序.
八、 电脑显示程序出错
1、操作不当
避免方法:
严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置.
2、电脑自身出问题
解决方法:
重装电脑及AAS操作软件
附:
如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定的技术知识及实践经验,在解决实际问题的过程中,如遇到不明白的或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门的技术人员给您进行指导。
原子吸收常见问题排除法(石墨炉篇)
一.重现性差
(1)产生原因:
样品的前处理不彻底;
判断方法:
换成20ppb的铜标准溶液测定;
解决办法:
重新配置样品溶液(注意:
使用优级纯硝酸做介质);
(2)产生原因:
进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;
判断方法:
用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;
解决办法:
重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;
(3)产生原因:
升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);
判断方法:
通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;
解决办法:
重新设置升温程序;
(4)产生原因:
石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;
判断方法:
按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大?
解决办法:
更换相应部件;
(5)产生原因:
石墨环与石墨管接触电阻变大;
判断方法:
石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;
解决办法:
首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;
根据以往经验,石墨环不良的几率较大;
(6)产生原因:
石墨炉电极与底座接触电阻变大;
判断方法:
石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;
解决办法:
取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值;
(7)产生原因:
石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;
判断方法:
取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;
解决办法:
用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;
(8)产生原因:
载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);
判断方法:
一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;
解决办法:
用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;
(9)产生原因:
阴极灯不良
判断方法:
通过【LineProfile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;
解决办法:
更换良好的阴极灯
(10)产生原因:
使用了质量不纯的石墨管
判断方法:
做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法:
更换质量及阻值相同的石墨管
(11)产生原因:
未使用光控校正技术;
解决办法:
重新做光控校正;
二.灵敏度低下:
(1)产生原因:
原子化温度不合适;
判断方法:
观察原子化峰形信号有无拖尾和断尾现象;
解决办法:
重设升温程序;
(2)产生原因:
灰化温度过高,造成灰化损失;
判断方法:
观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;
解决办法:
降低灰化温度;
(3)产生原因:
灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;
判断方法:
在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)是否在灰化阶段即将结束
时恢复到零点;
解决办法:
提高灰化温度或延长灰化时间;
(4)产生原因:
阴极灯发射谱线异常(自吸、变宽等);
判断方*能来观察;
解决办法:
更换阴极灯;
(5)产生原因:
石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;
判断方法:
参考前述方法
解决办法:
参考前述办法;
(6)产生原因:
自动进样器进样量不准;
判断方法:
改用手动进样器;
解决办法:
联系维修部门
(6)产生原因:
波长位置不准;
判断方法:
通过仪器自带的【谱线轮廓】功能检查峰值的位置;
解决办法:
通过仪器自带的【波长校正】功能实现在校正;
提示:
Na灯的共振线589.0nm的发射强度弱于589.6nm的次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589.6nm后再行校正,否则波长会位移0.6nm,使灵敏度下降十几倍;
三.自动进样器工作时频频中途停止
(1)产生原因:
阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其
原因是:
上述灯由于制作工艺和老化的原因致使内部发光不稳定,产生的脉冲干扰了自动进样器控制电路的正常工作;
判断方法:
①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;
②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;
解决办法:
更换阴极灯;
一.原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?
怎样解决呢?
最易出现问题的:
1进样和雾化系统(包括燃烧器):
进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。
2光源能量不够:
调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。
3气体泄露:
根据不同情况进行消漏。
二.火焰法原吸基线不稳,如何解决呢?
1.可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试。
2.检查一下电源,最好有净化稳压器。
3.换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题,换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。
4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。
三.因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解决?
1.造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。
改进方法为:
(1)富集样品后再做。
(2)改变测量的方法。
(3)更换噪声小,检出险低的仪器。
2.刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。
出现负信号可能是对空白问题重视不够,用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),可以看一下,工作曲线的截距是负的。
对溶剂及水的纯度检查一下。