长春应化所 博士入学考试 高等分析化学0509年.docx

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长春应化所博士入学考试高等分析化学0509年

中国科学院长春应用化学研究所

20XX年攻读博士学位研究生入学考试

高等分析化学试题

一．填空（30分）

1．写出6种影响因子大于3的与分析化学相关的期刊：

、、、、和。

2．应用最广的两种核磁共振谱是：

和。

3．高效毛细管电泳是离子或荷电粒子以为驱动力，在毛细管中按淌度或/和分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术。

4．举出纳米材料在分析化学方面的三个应用：

、和。

5．写出两个获诺贝尔奖的仪器分析项目：

和。

6．质谱图是按的大小顺序记录下来的数据图。

7．测量结果的准确度用来表示；测量结果的精密度用来表示。

8．举出三种氧化还原酶：

、和。

9．Lambert-Beer的关于光吸收的定律中指出：

一束单色光的降低同入射光和光路中吸光微粒的数目成比，但是这一关系只有在

的情况下才适用，因此严格地讲这一定律是一个有限制的定律。

10．电化学电池通常可以分为和两类，它们中一者能自发地将

转化为；一者则需外部提供，以强制的发生。

二．选择题（10分）

1．在X射线、红外、微波、无线电波、紫外、可见光等六种电磁波谱中，频率最大的为，波长最大的为。

A.X射线B.红外C.微波D.无线电波E.紫外F.可见光

2．电子光谱来源于分子的在不同能级之间的跃迁，

A.外层电子B.内层电子

C.质子D.中子

它出现在电磁波谱的区（多重选择）

A．X射线区

B．可见区

C．紫外区

D．近红外区

3．一般气相色谱所需的试样量很少，灵敏度较高，通常检测下限可至的物质

A．10-6~10-7g

B．10-11~10-13g

C.10-9~10-10g

D.10-3~10-5g

4．通常在紫外可见光谱测量中所使用的连续辐射源有两种不同的光源构成：

白炽光源（钨灯或碘钨灯等）和气体放电光源（低压氢或氘放电灯），其中前者的波长使用范围在，

A．325nm以上（至2500nm左右）

B．375nm至900nm

C．450nm至750nm

D．325nm至800nm

后者的波长使用范围在。

A．150nm至325nm

B．180nm至325nm

C．180nm至375nm

D．180nm至450nm

三．判断题（对的打√，错的打）（10分）

1.产生误差的原因可分为系统误差、随机误差和过失三类。

（）

2.朗伯-比耳定律的数学表达式A=bc中的单位为Lg-1cm-1。

（）

3.基因组非常稳定，而蛋白质组则是动态变化的。

（）

4.荧光的产生一般在10-6~10-9s内完成；而磷光的产生较慢，约为10-4～100s。

5.原子光谱通常以线光谱的形式出现；分子光谱则多为带光谱。

（）

6.绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在中红外区。

（）

7.高效毛细管电泳的分离效率常用理论塔板数表示。

（）

8.紫外、可见吸收光谱常用于研究饱和有机物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。

（）

9.液相色谱的流动相仅起到使样品沿色谱柱移动的作用。

（）

10.目前，测定单晶晶体结构的主要设备是四圆衍射仪。

（）

四．名词解释（10分）

1.微全分析系统

2.核磁共振现象

五．简答题（15分）

1.简要介绍电分析方法中玻碳电极表面和铂电极表面的清洁处理方法，及鉴定它们表面是否清洁的方法。

2.气相色谱仪由那几个基本组成部分？

它们的作用是什么？

3.简述红外光谱与拉曼光谱之间的异同点。

六．计算题（15分）

1．测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500ml血浆样品分别加至5.0ml水中，然后在这三份溶液中加入

（1）0µl,

（2）10.0µl,（3）20.0µl0.05MLiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为

（1）23.0,

（2）45.3,（3）68.0。

利用图示法及结合计算给出此血浆中锂的含量（ppm数，重量/体积，i.e.µg/ml,MLi=6.94）。

2.10.0ml浓度约为0.01M的HCl溶液，以电解产生的OH-离子滴定此溶液，用pH计指示滴定时pH的变化，当到达终点时，通过电流的时间为6.90min，滴定时电流强度为20mA，计算此HCl溶液的精确摩尔浓度。

七．论述题（10分）

根据你对分析化学的了解，特别是结合在你的硕士论文工作中所用到的分析方法，阐述仪器分析在化学领域研究中的地位和作用。

（500字以上）

中国科学院长春应用化学研究所

20XX年攻读博士学位研究生入学考试

高等分析化学试题

一、填空（40分）

1、常用的仪器分析方法：

、、、和。

2、电分析化学方法一般根据所测量的电学量的不同可分为以下五类：

、、、和。

3、举出四种X射线光电子能谱的主要应用：

、、和。

4、X射线衍射是测定晶体的重要手段。

5、列举四种分离技术：

、、和。

6、写出电化学分析中经常使用的四种工作电极：

、、和。

7、写出四种影响因子大于5的与分析化学相关的期刊：

、、和。

8、分子发光包括：

、和等。

9、核磁共振谱主要通过来鉴定化合物的结构。

10、化学发光是通过激发物质所产生的光辐射。

11、紫外、可见分光分析中通常可见光区可以用吸收池；紫外区常用吸收池。

12、常用的光电检测器有：

和。

13、在红外光谱分析中，绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带出现在红外光区。

14、气相色谱是以为流动相的色谱法。

15、产生误差的原因可分为误差、误差和过失三类。

二、判断题（对的打，错的打）（10分）

1、紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物。

（）

2、红外光谱主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。

（）

3、原子吸收光谱是以测量气态基态原子外层电子对共振线的吸收为基础的分析方法。

（）

4、原子荧光光谱属于发射光谱。

（）

5、红外吸收光谱是纯粹的振动光谱，不涉及转动能级的跃迁。

（）

6、极谱分析法和放射免疫分析法都是或诺贝尔奖的仪器分析项目。

（）

7、溶液的酸度可以用离子选择性电极来测量。

（）

8、朗伯-比耳定律是光发射的基本定律。

（）

9、在电化学分析实验中，电流主要流过工作电极和参比电极。

（）

10、质谱特别适合于难挥发性化合物的相对分子量的测定。

（）

三、请写出下列缩略语的中文名称（如：

UV-VIS----紫外-可见光谱），或中文名称的缩略语（如：

紫外-可见光谱----UV-VIS）（5分）

1）AFM2）CE

3）FT-IR4）HPLC

5）电感耦合等离子体质谱6）表面增强拉曼光谱

7）TEM8）XRD

9）分析化学（杂志,美国）10）-TAS

四、简答题（20分）

1）简要介绍影响化学位移的主要因素

2）介绍紫外、可见吸收光谱的主要应用

3）电化学分析中工作电极处理的主要方法

4）氢NMR能提供哪四方面信息？

五、计算题（10分）

在1cm的吸收池中，浓度为5.00x10-4mol/L的A物质溶液在440和590nm的吸光度分别为0.683和0.139;浓度为8.00x10-5mol/L的B物质溶液在这两个波长的吸光度分别为0.106和0.470;对A和B的混合溶液在此两个波长测的吸光度分别为1.022和0.414.求混合溶液中A物质和B物质的浓度。

六、论述题（15分）

论述你硕士论文工作的意义、创新之处及分析仪器在其中的作用。

.

中国科学院长春应用化学研究所

20XX年攻读博士学位研究生入学考试

高等分析化学试题

一、填空（40分）

1、列出六种分离技术：

、、、、、。

2、列出五种电分析化学技术：

、、、、。

3、列出三种定量测定元素的光谱方法：

、、。

4、列出原子发射光谱的三种光源：

、、。

5、原子吸收光谱是基于基态原子对辐射能的，原子荧光光谱则是基于原子激发后荧光的。

6、列出三种跃迁类型：

、、。

7、绝大多数有机化合物的基频吸收带出现在红外光区。

8、列出三种电极修饰的方法：

、、。

9、大多数化学发光反应为反应。

10、原子光谱通常以光谱形式出现，而分子光谱则多为带光谱。

11、光谱法可分为三种基本类型：

、和散射光谱法。

12、静态质谱仪的质量分析器为的磁场；动态质谱仪的质量分析器则采用的磁场。

13、根据质谱图峰的位置可以进行分析和结构分析；根据峰的强度可以进行分析。

14、溶出伏安法包含和两个过程。

15、测定晶体结构的方法主要是。

16、举出三种研究纳米材料的分析方法：

：

、、。

二、判断题（对的打，错的打）（10分）

1、可见吸收光谱主要产生于价电子在电子能级间的跃迁，是研究物质电子光谱的分析方法（）。

2、向短波方向移动称为红移。

（）

3、*跃迁所需能量一般高于*。

（）

4、紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物。

（）

5、近红外光谱适用于醇的定量分析。

（）

6、化学位移是由于核外电子云产生的对抗磁场所引起的。

（）

7、诱导效应、共轭效应、磁各向异性和溶剂效应都是影响化学位移的内部因素。

（）

8、质谱法不仅可用于原子量测定，还是研究有机化合物结构的有力工具。

（）

9、电分析化学分析方法中使用的工作电极面积通常大于辅助电极。

（）

10、核磁分析法、极谱分析法和气相色谱法都是曾获诺贝尔奖的仪器分析方法。

（）

三、简答题（20）

1、简要介绍紫外、可见分光光度法的应用。

（5分）

2、简要介绍红外光谱法的应用。

（5分）

3、简要介绍质谱法的原理及其应用。

（5分）

4、简要介绍核磁共振波谱法的原理及其应用。

（5分）

四、结合自己的科研经历和科研成果，谈谈你对科研的认识和对你以往所从事研究领域发展趋势的认识。

（30分）

中国科学院长春应用化学研究所

20XX年攻读博士学位研究生入学考试

高等分析化学试题

一、填空（20分）

1.请列举出至少5种以上的分析化学领域的国际性期刊名称：

、、、、、。

2．光谱的红外区在可见和微波区之间，波长从0.75微米至300微米，然而常用的红外光谱法主要应用其中2.5微米至25微米的部分，常称为；0.75微米至2.5微米的范围称为；25微米至300微米的区域称为。

3．核磁共振法中,测定某一质子的化学位移时,常用的参比物质是___。

4．Lambert-Beer的关于光吸收的定律中指出：

一束单色光的降低同入射光和光路中吸光微粒的数目成比，但是这一关系只有在的情况下才适用，因此严格地讲这一定律是一个有限制的定律。

5．电化学电池通常可以分为和两类，它们中一者能自发地将转化为；一者则需外部提供，以强制的发生。

6．光学分析法是建立在基础上的一类分析方法。

二、选择题（30分）

1.色谱图中两峰间的距离与哪个因素无关？

（A）极性差异（B）动力学性质

（C）热力学性质（D）沸点不同

2.在下列电磁波谱中，频率最大的为，波长最大的为。

（A）X射线（B）红外（C）微波（D）无线电波

（E）紫外（F）可见光

3.电子光谱来源于分子的在不同能级之间的跃迁，

（A）外层电子（B）内层电子

（C）质子（D）中子

它出现在电磁波谱的区（多重选择）

（A）X射线区（B）可见区（C）紫外区（D）近红外区

（E）远红外区（F）无线电区

4.一般气相色谱所需的试样量很少，灵敏度较高，通常检测下限可至的物质

（A）10-6~10-7g（B）10-11~10-13g

（C）10-9~10-10g（D）10-3~10-5g

5.通常在紫外可见光谱测量中所使用的连续辐射源有两种不同的光源构成：

白炽光源（钨灯或碘钨灯等）和气体放电光源（低压氢或氘放电灯），其中前者的波长使用范围在，

（A）325nm以上（至2500nm左右）（B）375nm至900nm

（C）450nm至750nm（D）325nm至800nm

后者的波长使用范围在。

（A）150nm至325nm（B）180nm至325nm

（C）180nm至375nm（D）180nm至450nm

6．双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是。

（A）可以扩大波长的应用范围

（B）可以采用快速响应的检测系统

（C）可以抵消吸收池所带来的误差

（D）可以抵消因光源的变化而产生的误差

7.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长（m）至少应为。

（A）0.5（B）2（C）5（D）9

8.化合物C6H5CH2C（CH3）3

在1HNMR谱图上有。

（A）3组峰:

1个单峰,1个多重峰,1个三重峰（B）3个单峰

（C）4组峰:

1个单峰,2个多重峰,1个三重峰（D）5个单峰

9.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于。

（A）内外玻璃膜表面特性不同（B）内外溶液中H+浓度不同

（C）内外溶液的H+活度系数不同（D）内外参比电极不一样

10.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,其原因是。

（A）柱效能太低（B）容量因子太大

（C）柱子太长（D）固定相选择性不好

三、解释及简答题（30分）

1.简述电磁波谱，波长及能量范围，及相对应的分析检测方法。

2.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？

（设除柱长外，其他条件不变）。

3.气相色谱仪由那几个基本组成部分？

它们的作用是什么？

4.什么是标准加入法？

什么时候使用标准加入法？

5.吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？

若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示，你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？

说明理由。

6.有一经验式为C3H6O的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。

四、计算题（10分）

1.测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500ml血浆样品分别加至5.0ml水中，然后在这三份溶液中加入

（1）0µl,

（2）10.0µl,（3）20.0µl0.05MLiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次为

（1）23.0,

（2）45.3,（3）68.0。

利用图示法及结合计算给出此血浆中锂的含量（ppm数，重量/体积，i.e.µg/ml,MLi=6.94）。

2.10.0ml浓度约为0.01M的HCl溶液，以电解产生的OH-离子滴定此溶液，用pH计指示滴定时pH的变化，当到达终点时，通过电流的时间为6.90min，滴定时电流强度为20mA，计算此HCl溶液的精确摩尔浓度。

五、论述题（10分）

根据你对分析化学的了解，特别是结合在你的硕士论文工作中所用到的分析方法，阐述仪器分析在化学领域研究中的地位和作用。

（500字以上）

中国科学院长春应用化学研究所

20XX年攻读博士学位研究生入学考试

高等分析化学试题

一．填空（每空1分，共35分）

1.紫外-可见吸收光谱是基于分子内的跃迁产生的光谱。

2.在X射线、红外、微波、无线电波、紫外、可见光等六种电磁波谱中，频率最大的为，波长最大的为。

3.写出四种吸收光谱分析方法：

、、、。

4.高效毛细管电泳是离子或荷电粒子以为驱动力，在毛细管中按淌度或/和分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术。

5.原子吸收分光光度法是基于被测元素的态原子对其原子共振幅射的吸收测定样品中元素含量的一种分析方法。

6.列出三种电化学中常用的电极：

、、。

7.大多数化学发光反应为反应。

8.在水溶液中进行库仑分析时，工作电极为阴极时，应避免析出；工作电极为阳极时，应避免产生。

9.系统误差的原因有：

、、和。

10.核磁共振现象是自旋的，在场中，产生能级，适宜频率的射频辐射，产生能级。

11.影响化学位移的因素有、、、和。

12.紫外-可见吸收光谱法进行定量的依据是定律。

该定律成立的前提是入射光是色光、吸收发生在的介质、吸收过程中，吸收物质互相作用。

当入射辐射不符合条件时，可引起对该定律的偏离。

二、判断题（对的打，错的打）（每题1分，共15分）

1.红外光谱属于吸收光谱。

2.气相色谱适合测定挥发性好的物质。

3.原子吸收分光光度法是基于被测元素的基态原子对其原子共震幅射的吸收测定样品中钙元素含量的一种分析方法。

4.任何发射荧光的分子都产生激发光谱和发射光谱两种特征荧光光谱。

5.系统误差的大小、正负在理论上是可测的，所以又称可测误差。

6.红外光谱的特征性比紫外吸收光谱强，是有机物定性鉴别的有力手段。

7.质谱法是将化合物形成离子，按其质荷比的不同进行分离测定的方法。

8.核磁共振信号很弱，不能像紫外光谱那样，通过测定透光率来获得，需用共振吸收法予以测定。

9.原子发射光谱法是基于被测元素的基态原子对其原子共震幅射的吸收测定样品中钙元素含量的一种分析方法。

10.原子发射光谱法是线状光谱，而分子光谱是带状光谱。

11.在电化学分析实验中，电流主要流过工作电极和辅助电极。

12.精密度是保证准确度的必要条件。

13.气-液色谱法的分离原理是分配平衡。

14.质谱计的静电偏转分离器是一种能力分析器。

15.核磁共振波谱法中电磁辐射在无线电波区域。

三、简答题（每题5分，共25分）

1.荧光和化学发光的差别在哪里？

荧光分析和化学发光分析所使用的仪器的主要差别是什么？

2.介绍质谱的主要应用。

3.简要划出电化学分析中循环伏安实验的装置示意图。

4.介绍红外光谱的主要应用技术。

5.写出提高分析准确度的主要方法。

四、计算题（10分）

四次测定的结果为0.2041、0.2049、0.2039和0.2043,计算测定结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差。

五、论述题（15分）

论述你在以往研究工作中是怎样选题、设计研究方案、解决所遇到的问题、分析实验结果的？

所获得的主要成果有哪些？

假定你继续进行该研究，下一步有什么研究计划？