EDTA.docx

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EDTA

、训练目的

    基础训练是分析化学课程体系的一部分，其任务是通过应用各种定量分析方法针对实际样品的测定，使学生掌握分析化

学的常用分析方法和规范的操作技能，提高学生的发现问题、分析问题和解决问题的能力，养成实事求是的科学态度和严

谨、细致的工作作风，为后继课程和将来从事分析检验工作奠定基础。

二、训练内容

1.容量仪器的校准

2.食醋中总酸度的测定

3.混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定

4.工业用水总硬度的测定

5.过氧化氢含量的测定

6.重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法）

7.葡萄糖含量的测定（碘量法）

8.AgNO3标准溶液的配制和标定（莫尔法）

9.可溶性硫酸盐中硫含量的测定

三、训练的组织方法

1.每个实验前要求学生预习，并写出预习报告。

2.实验前教师讲解基本原理和操作要点，并示范操作。

3.实验一人一组，独立完成，教师要检查学生的操作，及时辅导。

4.要求学生正确记录实验数据、计算结果，并写出实习报告。

四、训练基本要求

1.能正确掌握化学分析中的几种主要测定方法。

初步了解分析方法的选择。

2.能正确掌握基本操作技术，对天平称量和容量滴定操作比较熟练规范。

3.明确分析过程中误差的来源，树立正确的量的概念。

4.通过实验，能够观察、记录实验现象和数据，分析实验结果，正确处理测定数据，并作出正确的实验报告。

5.培养严肃、认真、实事求是的科学态度和严格、细致、耐心、整洁的良好实验习惯。

五、训练成绩的评定

1.实习态度和纪律10%

2.操作正确、规范、熟练30%

3.实验结果的准确度和精密度30%

4.实习报告30%

六、训练指导建议

1.强调操作的规范性。

2.注重结果的真实性，培养学生严谨求实的作风。

项目一容量仪器的校准

一、目的

1.了解容量仪器的校准的意义和方法。

2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。

3.初步掌握滴定管、移液管的使用方法。

二、仪器

1.25mL移液管1支

2.250mL容量瓶1个

3.50mL酸式滴定管1支

4.50mL磨口锥形瓶1个

5.温度计1支

6.250mL（或500mL）烧杯1个

7.分析天平

三、步骤

1.滴定管校准

    将欲校准的滴定管洗净,加入与室温达平衡的蒸馏水（可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,杯中插有温度计,以测量水温）至零刻度线以下附近,记录水温（℃）及滴定管中水面（弯月形）的起始读数（mL）。

    称量50mL磨口锥形瓶（外部保持洁净及干燥）的质量,再以正确操作由滴定管中放出10.00mL水于上述磨口锥形瓶中（勿将水滴在磨口上）盖紧,称量。

两次称量值之差即为滴定管中放出水的质量。

    用同样方法测得滴定管10.00~20.00、20.00~30.00、30.00~40.00、40.00~45.00刻度间放出水的质量。

根据校准温度下的密度，算出滴定管所测各段的真正容积。

按照表2，列出滴定管校准表。

表1滴定管校准表

        校准温度下水的密度：

______g/L

滴定管放出水的间隔读数／mL

放出水的质量

／g

真正容积

／mL

校正值

／mL

V起始

V放水后

V=V放水后--V起始

m瓶

m瓶＋水

m水

V20=m水/ρt

V20-V

    称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02mL，结果取平均值。

2.移液管的校准

    方法同上。

由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积。

重复一次，两次校正值之差不得超过0.02mL。

3.容量瓶的校准

    用已校准的移液管进行间接校准。

用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶（250mL）中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做一新的标记。

由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。

经相对校准后的移液管和容量瓶应配套使用。

四、思考题

1.容量仪器为什么要校准？

2.称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？

3.在校准实验中，为什么只需称准至0.01克？

项目二食醋中总酸度的测定

一、目的

1.熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术。

2.掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法。

3.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

4.学会食醋中总酸度的测定方法。

二、试剂

1.NaOH标准溶液0.1mol·L-1

2.酚酞指示剂0.2%乙醇溶液

三、步骤

1.0.1mol·L-1NaOH溶液的配制和标定

    配制：

用小烧杯于台秤上称取2.0g固体NaOH，加适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。

    标定：

用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约0.4~0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液刚好由无色呈现出粉红色，并保持30s不褪。

记下所消耗的NaOH溶液体积，计算NaOH标准溶液的浓度。

计算公式如下：

2.食醋总酸度的测定

    准确吸取醋样10.00mL于250mL容量瓶中，以新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取25.00mL稀释过的醋样于250mL锥形瓶中，加入25mL新煮沸并冷却的蒸馏水，加酚酞指示剂2～3滴，用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈现粉红色，并保持30s不褪色，即为终点，根据NaOH溶液的用量，计算食醋的总酸度。

四、附注

1.食醋中醋酸的浓度较大，且颜色较深，故必须稀释后再滴定。

2.测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有CO2，否则CO2溶于水生成H2CO3，将同时被滴定。

五、思考题

1.强碱滴定弱酸与强碱滴定强酸相比，滴定过程中pH变化有哪些不同点？

2.用酸碱滴定法测定醋酸含量的依据是什么？

3.滴定醋酸为什么用酚酞作指示剂？

为什么不用甲基橙或甲基红？

项目三混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定

一、目的

1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法。

2.了解测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的原理和方法。

3.掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中NaOH和Na2CO3含量的操作技术。

二、试剂

1.HCl标准溶液0.1mol·L-1

2.甲基橙指示剂0.2％

3.酚酞指示剂0.2％乙醇溶液

三、步骤

1.0.1mol·L-1HCl溶液的配制和标定

配制：

用洁净的量筒量取4.2~4.5mL浓HCl，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至500mL，摇匀。

标定：

用减量法准确称取无水Na2CO3三份，每份约0.15~0.2g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，摇匀后，加2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积，计算其浓度。

计算公式如下：

2.混合碱分析

    用移液管吸取25.00mL混合碱试液三份，分别置于250mL锥行瓶中，加50mL新煮沸的冷蒸馏水，再加1~2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。

然后，再加入1~2滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液呈黄色。

继续用HCl标准溶液滴定，直至溶液出现橙色，即为第二终点，记下为V2。

根据V1和V2计算NaOH和Na2CO3的质量分数。

四、附注

1.第一终点，最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）做对照。

2.临近第二终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前。

五、思考题

1.什么叫“双指示剂法”？

2.什么叫混合碱？

Na2CO3和NaHCO3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？

测定结果的计算公式如何表示？

项目四工业用水总硬度的测定

一、目的

1.掌握EDTA溶液的配制及浓度的标定方法。

2.了解水硬度的表示方法。

3.掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法。

4.掌握铬黑T指示剂的使用条件。

二、试剂

1.EDTA标准溶液0.020mol·L-1

2.NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液pH=10（称54gNH4Cl溶于水中，加入浓氨水410mL，用蒸馏水稀释至1L）

3.铬黑T指示剂0.5%（称取0.5g铬黑T，加20mL三乙醇胺，用水稀释至100mL）

4.三乙醇胺溶液（1:

2）

5.HCl溶液（1:

1）

三、步骤

1.0.02mol·L-1EDTA溶液的配制和标定

配制：

用台秤称取约4.0gNa2H2Y·2H2O置于500mL烧杯中，加适量水微热溶解后，稀释至500mL。

标定：

准确称取CaCO30.5~0.6g，置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴沿玻璃棒滴加10mLHCl溶液（1:

1），使之完全溶解，加热煮沸，冷却后，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

计算钙的准确浓度（CCa+）。

    用移液管移取25.00mLCa2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水、10mL10％NaOH溶液和适量钙指示剂（约30mg），摇匀后，用EDTA溶液滴定，滴至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。

平行测定三份，计算EDTA溶液准确浓度（CEDTA）。

计算公式如下：

2.水样总硬度的测定

    吸取水样100mL于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液3mL，摇匀后再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5mL及3~4滴铬黑T指示剂，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

根据EDTA溶液的用量来计算水样的硬度。

计算结果时，把Ca、Mg总量折算成CaO（以10mg·L-1）。

平行测定三份。

四、附注

1.测定前应根据水样情况进行适当的处理，如水呈酸性或碱性，要预先中和；如含有机物，颜色较深，需用2mL浓盐酸及少许过硫酸铵加热脱色；水样浑浊，需先过滤；水样中含较多的CO32－，则需先加酸煮沸后，再进行测定。

2.当水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的Mg-EDTA，以使终点变色敏锐。

3.工业用水中含有少量Fe3+、Al3+等干扰离子时，可用三乙醇胺予以掩蔽；如含Al3+较高，则需加酒石酸钾钠予以掩蔽；如含Cu2+、Ni2+、Zn2+等干扰离子，则需在碱性溶液中加KCN予以掩蔽。

五、思考题

1.我国通常用什么来表示水的硬度？

2.本实验为什么采用铬黑T指示剂？

能用二甲酚橙指示剂吗？

为什么？

3.水中若有Fe3+、Al3+等离子，为何干扰测定？

应如何消除？

项目五过氧化氢含量的测定

一、目的

1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

三、试剂

1.H2SO42mol·L-1

2.KMnO4标准溶液0.02mol·L-1

四、步骤

1.0.02mo·L-1KMnO4溶液的配制

用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。

静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。

2.KMnO4溶液浓度的标定

准确称取0.15~0.20gNa2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加15mL2mol·L-1的H2SO4溶液，并加热至70~85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。

平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。

3.样品的测定

用移液管吸取市售的过氧化氢样品（质量分数约为30％）2mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分混合均匀。

再吸取稀释液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，加水20~30mL和2mol·L-1H2SO420mL，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色，即为终点。

根据KMnO4标准溶液用量，计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度（用mg·L-1表示）

四、附注

1.用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。

2.H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。

五、思考题

1.用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响？

溶液的温度过高或过低有什么影响？

2.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？

3.如何计算过氧化氢样品中H2O2的质量浓度?

4.用KMnO4法测定H2O2时,为什么不能用HNO3或HCl来控制溶液的酸度?

项目六重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法）

一、目的

1.巩固对重铬酸钾法有关原理的理解。

2.掌握重铬酸钾法测定铁的方法。

二、试剂

1.浓HCl溶液1.19g·mL–1

2.HCl溶液1:

1

3.SnCl2溶液10%（将100gSnCl2·2H2O溶解在200mL浓HCl中，用蒸馏水稀释至1L）

4.TiCl3溶液[取TiCl310mL、用5:

95盐酸溶液稀释至100mL（临用时配制）]

5.Na2WO4溶液25%[取25gNa2WO4溶于95mL水中（如混浊，则过滤），加5mL磷酸混匀]

6.硫-磷混合酸H2SO4、H3PO4、H2O的体积比为2:

3:

5

7.二苯胺磺酸钠指示剂0.2%

8.K2Cr2O7基准物质

三、步骤

1.约0.017mol·L-1重铬酸钾标准溶液的配制

准确称取基准物质K2Cr2O71.25g左右于小烧杯中，加水溶解后定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，根据K2Cr2O7的质量计算其准确浓度。

2.铁矿石中铁的测定

    矿样预先在120℃烘箱中烘1～2h，放入干燥器中冷却30～40min后准确称取0.25～0.30g矿样三份于250mL锥形瓶中，加几滴蒸馏水，摇动使矿样全部润湿并散开，再加入浓盐酸10mL或（1:

1）HCl溶液20mL，盖上表面皿，加热使矿样溶解（残渣为白色或近于白色）。

为了加速矿样的溶解，可趁热慢慢滴加SnCl2至溶液呈浅黄色（若溶液呈无色，则说明SnCl2已过量，遇此情况，应滴加氧化剂如KMnO4等，使之呈黄色为止）。

然后，用洗瓶吹洗瓶壁及盖，并加入10mL水、10～15滴Na2WO4溶液。

滴加TiCl3，至溶液出现钨蓝。

加入蒸馏水20～30mL，随后摇动溶液，使钨蓝为溶解氧所氧化，或滴加K2Cr2O7溶液至钨蓝刚好消失。

加入10mL硫-磷混合酸及5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液至溶液出现紫色，即为终点，根据K2Cr2O7标准溶液的用量计算出试样中铁（以Fe2O3表示）的质量分数。

四、附注

1.在矿样溶解完全后，应还原一份试样，立即滴定一份，不要同时还原好几份样品，以免Fe2+在空气中暴露太久，被空气中的氧所氧化影响结果。

2.在用SnCl2还原大部分Fe3+后，加入Na2WO4之前，应加入10mL水，以免析出H2WO4沉淀，影响还原终点的正确判断。

五、思考题

1.为什么K2Cr2O7可以直接配制标准溶液？

KMnO4标准溶液也能直接配制成精确浓度的吗？

2.用K2Cr2O7滴定Fe2+之前，为什么要加硫-磷混合酸？

3.简述用无汞定铁法测定铁矿石中铁的原理。

项目七葡萄糖含量的测定（碘量法）

一、目的

1.学习Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。

2.学习I2溶液的配制和标定方法。

3.熟悉碘量法测定葡萄糖含量的方法。

二、试剂

1.HCl溶液2mol·L-1

2.NaOH溶液0.2mol·L-1

3.Na2S2O3标准溶液0.1mol·L-1

4.I2溶液0.05mol·L-1（称取3.2gI2于小烧杯中，加6gKI，先用约30mL水溶解，待I2完全溶解后，稀释至250mL，摇匀，贮于棕色瓶中，放置暗处）

5.淀粉溶液0.5%

6.KI溶液10%

三、步骤

1.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制和标定

    配制：

用台秤称取Na2S2O3·5H2O固体12.5g和Na2CO30.5g，溶于500mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，转移到试剂瓶中，摇匀，静置一周后，过滤备用。

    标定：

用移液管移取实验八中的K2Cr2O7标准溶液25.00mL三份，分别放在250mL锥形瓶中，加入1:

1HCl5mL和10%的KI溶液10mL，摇匀后放置暗处5min，待反应完全后，加50mL水稀释。

立即用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定。

当溶液变为浅黄绿色时，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。

计算Na2S2O3标准溶液的浓度。

计算公式如下：

2.I2溶液的标定

    移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL水稀释，用已标定好的Na2S2O3溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点，计算出I2溶液的浓度。

3.葡萄糖含量测定

    取5%葡萄糖注射液准确稀释100倍，摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中，准确加入I2标准溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol·L-1NaOH，边加边摇，直至溶液呈淡黄色，将锥形瓶用小表面皿盖好，放置10～15min，加2mol·L-1HCl6mL，使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉溶液2mL，继续滴至蓝色消失，即为终点，记下滴定读数，计算注射液中葡萄糖的质量分数。

四、附注

1.加碱的速度不能过快，否则生成的NaIO来不及氧化葡萄糖，使测定的结果偏低。

五、思考题

1.配制I2溶液时为何加入KI？

为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积？

2.碘量法主要误差有哪些？

如何避免？

项目八AgNO3标准溶液的配制和标定（莫尔法）

一、目的

1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法

2.掌握以K2CrO4为指示剂，测定氯离子的方法。

二、试剂

1.AgNO3固体

2.NaCl基准物质

3.K2CrO4溶液5%

三、步骤

1.0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的配制

    在台秤上称取2gAgNO3，溶于200mL不含氯离子的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存。

2.0.05mol·L-1AgNO3标准溶液的标定

    准确称取0.27~0.3gNaCl基准物质于250mL小烧杯中，加适量水溶解，定量移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

    准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%的K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定。

至白色沉淀中出现砖红色，即为终点，计算AgNO3标准溶液的浓度。

四、附注

1.准确分析时，需做空白实验。

2.实验结束，洗涤仪器时，不可先用自来水，而应先用去离子水冲洗干净。

五、思考题

1.用莫尔法测定Cl－时，为什么溶液pH需控制在6.5~10.5之间？

2.用K2CrO4作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？

3.滴定过程中，为什么要充分摇动溶液？

项目九可溶性硫酸盐中硫含量的测定

一、目的

1.掌握重量法测定可溶性硫酸盐中硫含量的原理和方法。

2.了解晶形沉淀的条件及方法。

3.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等操作技术。

二、试剂

1.HCl溶液2mol·L-1

2.BaCl2溶液10%

3.AgNO3溶液0.1mol·L-1

三、步骤

    准确称取在100～105℃干燥过的试样0.4～0.5g，置于500