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1、EDTA、训练目的 基础训练是分析化学课程体系的一部分，其任务是通过应用各种定量分析方法针对实际样品的测定，使学生掌握分析化学的常用分析方法和 规范的 操作技能，提高学生的发现问题、分析问题和解决问题的能力，养成实事求是的科学态度和严谨、细致的工作作风，为后继课程和将来从事分析检验工作奠定基础。 二、训练内容 1. 容量仪器的校准 2. 食醋中总酸度的测定 3. 混合碱中 NaOH 、 Na 2 CO 3 含量的测定 4. 工业用水总硬度的测定 5. 过氧化氢含量的测定 6. 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法） 7. 葡萄糖含量的测定（碘量法） 8. AgNO 3 标准溶液的配制和标

2、定（莫尔法） 9. 可溶性硫酸盐中硫含量的测定 三、训练的组织方法 1. 每个实验前要求学生预习，并写出预习报告。 2. 实验前教师讲解基本原理和操作要点，并示范操作。 3. 实验一人一组，独立完成，教师要检查学生的操作，及时辅导。 4. 要求学生正确记录实验数据、计算结果，并写出实习报告。 四、训练基本要求 1. 能正确掌握化学分析中的几种主要测定方法。初步了解分析方法的选择。 2. 能正确掌握基本操作技术，对天平称量和容量滴定操作比较熟练规范。 3. 明确分析过程中误差的来源，树立正确的量的概念。 4. 通过实验，能够观察、记录实验现象和数据，分析实验结果，正确处理测定数据，并作出正确的实

3、验报告。 5. 培养严肃、认真、实事求是的科学态度和严格、细致、耐心、整洁的良好实验习惯。 五、训练成绩的评定 1. 实习态度和纪律 10% 2. 操作正确、规范、熟练 30% 3. 实验结果的准确度和精密度 30% 4. 实习报告 30% 六、训练指导建议 1. 强调操作的规范性。 2. 注重结果的真实性，培养学生严谨求实的作风。 项目一 容量仪器的校准 一、目的 1.了解容量仪器的校准的意义和方法。 2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 3.初步掌握滴定管、移液管的使用方法。 二、仪器 1.25mL 移液管 1 支 2.250mL 容量瓶 1 个 3.50mL 酸式滴

4、定管 1 支 4.50mL 磨口锥形瓶 1 个 5.温度计 1 支 6.250mL （或 500mL ）烧杯 1 个 7.分析天平 三、步骤 1.滴定管校准 将欲校准的滴定管洗净 , 加入与室温达平衡的蒸馏水 ( 可事先用烧杯盛蒸馏水 , 放在天平室内 , 杯中插有温度计 , 以测量水温 ) 至零刻度线以下附近 , 记录水温 ( ) 及滴定管中水面 ( 弯月形 ) 的起始读数 (mL) 。 称量 50mL 磨口锥形瓶 ( 外部保持洁净及干燥 ) 的质量 , 再以正确操作由滴定管中放出 10.00mL 水于上述磨口锥形瓶中 ( 勿将水滴在磨口上 ) 盖紧 , 称量。两次称量值之差即为滴定管中放出

5、水的质量。 用同样方法测得滴定管 10.00 20.00 、 20.00 30.00 、 30.00 40.00 、 40.00 45.00 刻度间放出水的质量。根据校准温度下的密度，算出滴定管所测各段的真正容积。按照表 2 ，列出滴定管校准表。 表 1 滴定管校准表 校准温度下水的密度： _ g/L 滴定管放出水的间隔读数 mL 放出水的质量 g 真正容积 mL 校正值 mL V 起始 V 放水后 V=V 放水后 -V 起始 m 瓶 m 瓶水 m 水 V 20 =m 水 / t V 20 -V 称量时称准至 0.01g ，每段重复一次，两次校正值之差不得超过 0.02mL ，结果取平均值。

6、2.移液管的校准 方法同上。由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积。重复一次，两次校正值之差不得超过 0.02mL 。 3.容量瓶的校准 用已校准的移液管进行间接校准。用 25mL 移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶（ 250mL ）中，移取十次后，仔细观察溶液弯月面是否与标线相切，否则另做一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积（至新标线）。经相对校准后的移液管和容量瓶应配套使用。 四、思考题 1.容量仪器为什么要校准？ 2.称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3.在校准实验中，为什么只需称准至 0.01 克 ？ 项目二 食醋中总酸度的测定 一、目的

7、1.熟练掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作技术。 2.掌握 NaOH 标准溶液的配制和标定方法。 3.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 4.学会食醋中总酸度的测定方法。 二、试剂 1. NaOH 标准溶液 0.1 molL -1 2. 酚酞指示剂 0.2% 乙醇溶液 三、步骤 1. 0.1molL -1 NaOH 溶液的配制和标定 配制：用小烧杯于台秤上称取 2.0g 固体 NaOH ，加适量水溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至 500mL ，摇匀。 标定：用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份，每份约 0.4 0.5g ，分别放在 250 mL 锥形瓶中，加入 50

8、mL 温热水溶解，冷却后加 2 滴酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液滴至溶液刚好由无色呈现出粉红色，并保持 30s 不褪。记下所消耗的 NaOH 溶液体积，计算 NaOH 标准溶液的浓度。计算公式如下： 2.食醋总酸度的测定 准确吸取醋样 10.00 mL 于 250 mL 容量瓶中，以新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取 25.00 mL 稀释过的醋样于 250 mL 锥形瓶中，加入 25mL 新煮沸并冷却的蒸馏水，加酚酞指示剂 2 3 滴，用已标定的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈现粉红色，并保持 30s 不褪色，即为终点，根据 NaOH 溶液的用量，计算食醋的总酸度。 四、

9、附注 1.食醋中醋酸的浓度较大，且颜色较深，故必须稀释后再滴定。 2.测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有 CO 2 ，否则 CO 2 溶于水生成 H 2 CO 3 ，将同时被滴定。 五、思考题 1.强碱滴定弱酸与强碱滴定强酸相比，滴定过程中 pH 变化有哪些不同点？ 2.用酸碱滴定法测定醋酸含量的依据是什么？ 3.滴定醋酸为什么用酚酞作指示剂？为什么不用甲基橙或甲基红？ 项目三 混合碱中 NaOH 、 Na 2 CO 3 含量的测定 一、目的 1. 掌握 HCl 标准溶液的配制和标定方法。 2. 了解测定混合碱中 NaOH 和 Na 2 CO 3 含量的原理和方法。 3. 掌握在同一份溶液中

10、用双指示剂法测定混合碱中 NaOH 和 Na 2 CO 3 含量的操作技术。 二、试剂 1. HCl 标准溶液 0.1molL -1 2. 甲基橙指示剂 0.2 3. 酚酞指示剂 0.2 乙醇溶液 三、步骤 1. 0.1 mol L -1 HCl 溶液的配制和标定 配制：用洁净的量筒量取 4.24.5mL 浓 HCl ，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至 500mL ，摇匀。 标定：用减量法准确称取无水 Na 2 CO 3 三份，每份约 0.15 0.2g ，分别放在 250 mL 锥形瓶中，加入 50mL 水溶解，摇匀后，加 2 滴甲基橙指示剂，用 HCl 标准溶液滴至溶液刚好由黄色变

11、为橙色即为终点，记下所消耗的 HCl 标准溶液的体积，计算其浓度。计算公式如下： 2. 混合碱分析 用移液管吸取 25.00mL 混合碱试液三份，分别置于 250mL 锥行瓶中，加 50mL 新煮沸的冷蒸馏水，再加 12 滴酚酞指示剂，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下 V 1 。然后，再加入 12 滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液呈黄色。继续用 HCl 标准溶液滴定，直至溶液出现橙色，即为第二终点，记下为 V 2 。根据 V 1 和 V 2 计算 NaOH 和 Na 2 CO 3 的质量分数。 四、附注 1.第一终点，最好用 NaHCO 3 的酚酞溶液（浓度

12、相当）做对照。 2.临近第二终点时，一定要充分摇动，以防形成 CO 2 的过饱和溶液而使终点提前。 五、思考题 1.什么叫“双指示剂法”？ 2.什么叫混合碱？ Na 2 CO 3 和 NaHCO 3 的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量？测定结果的计算公式如何表示？ 项目四 工业用水总硬度的测定 一、目的 1.掌握 EDTA 溶液的配制及浓度的标定方法。 2.了解水硬度的表示方法。 3.掌握配位滴定法测定工业用水总硬度的原理和方法。 4.掌握铬黑 T 指示剂的使用条件。 二、试剂 1. EDTA 标准溶液 0.020molL -1 2. NH 3 H 2 O-NH 4 Cl 缓冲溶液 p

13、H=10 （称 54gNH 4 Cl 溶于水中，加入浓氨水 410mL ，用蒸馏水稀释至 1L ） 3. 铬黑 T 指示剂 0.5% （称取 0.5g 铬黑 T ，加 20mL 三乙醇胺，用水稀释至 100mL ） 4. 三乙醇胺溶液（ 1:2 ） 5. HCl 溶液（ 1:1 ） 三、步骤 1. 0.02 molL -1 EDTA 溶液的配制和标定 配制：用台秤称取约 4.0g Na 2 H 2 Y2H 2 O 置于 500 mL 烧杯中，加适量水微热溶解后，稀释至 500mL 。 标定：准确称取 CaCO 3 0.5 0.6g ，置于 250 mL 烧杯中，加少量水润湿，盖好表面皿，从杯嘴

14、沿玻璃棒滴加 10 mLHCl 溶液（ 1:1 ），使之完全溶解，加热煮沸，冷却后，定量转入 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。计算钙的准确浓度（ C Ca + ）。 用移液管移取 25.00mLCa 2+ 标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 25mL 水、 10mL10 NaOH 溶液和适量钙指示剂（约 30mg ），摇匀后，用 EDTA 溶液滴定，滴至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算 EDTA 溶液准确浓度（ C EDTA ）。计算公式如下： 2. 水样总硬度的测定 吸取水样 100mL 于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液 3mL ，摇匀后再加

15、入 NH 3 H 2 O-NH 4 Cl 缓冲溶液 5mL 及 34 滴铬黑 T 指示剂，摇匀，用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。根据 EDTA 溶液的用量来计算水样的硬度。计算结果时，把 Ca 、 Mg 总量折算成 CaO （以 10mgL -1 ）。平行测定三份。 四、附注 1.测定前应根据水样情况进行适当的处理，如水呈酸性或碱性，要预先中和；如含有机物，颜色较深，需用 2mL 浓盐酸及少许过硫酸铵加热脱色；水样浑浊，需先过滤；水样中含较多的 CO 3 2 ，则需先加酸煮沸后，再进行测定。 2.当水样中 Mg 2+ 含量较低时，铬黑 T 指示剂终点变色不够敏锐，

16、可加入一定量的 Mg-EDTA ，以使终点变色敏锐。 3.工业用水中含有少量 Fe 3+ 、 Al 3+ 等干扰离子时，可用三乙醇胺予以掩蔽；如含 Al 3+ 较高，则需加酒石酸钾钠予以掩蔽；如含 Cu 2+ 、 Ni 2+ 、 Zn 2+ 等干扰离子，则需在碱性溶液中加 KCN 予以掩蔽。 五、思考题 1.我国通常用什么来表示水的硬度？ 2.本实验为什么采用铬黑 T 指示剂？能用二甲酚橙指示剂吗？为什么？ 3.水中若有 Fe 3+ 、 Al 3+ 等离子，为何干扰测定？应如何消除？ 项目五 过氧化氢含量的测定 一、目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以 Na 2 C

17、 2 O 4 为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 三、试剂 1. H 2 SO 4 2 molL -1 2. KMnO 4 标准溶液 0.02 molL -1 四、步骤 1. 0.02 moL -1 KMnO 4 溶液的配制 用台秤称取约 1.7g KMnO 4 溶于 500 mL 水中，盖上表面皿，加热煮沸 1h ，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。 2. KMnO 4 溶液浓度的标定 准确称取 0.15 0.20g Na 2 C 2 O 4 基准物质于 250mL 锥形瓶中，加水约 20

18、mL 使之溶解，再加 15mL2 molL -1 的 H 2 SO 4 溶液，并加热至 70 85 ，立即用待标定的 KMnO 4 溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经 30s 不褪色，即为终点。平行测定 3 次，根据滴定所消耗 KMnO 4 溶液体积和基准物的质量，计算 KMnO 4 溶液的浓度。 3.样品的测定 用移液管吸取市售的过氧化氢样品（质量分数约为 30 ） 2 mL ，置于 250mL 容量瓶中，加水稀释至标线，充分混合均匀。再吸取稀释液 25.00mL ，置于 250mL 锥形瓶中，加水 2030mL 和 2 molL -1 H 2 SO 4 20mL ，用 KMnO 4 标准溶液滴

19、定至溶液呈粉红色并经 30s 不褪色，即为终点。根据 KMnO 4 标准溶液用量，计算未经稀释的样品中 H 2 O 2 的质量浓度（用 mgL -1 表示） 四、附注 1.用 KMnO 4 溶液滴定 H 2 O 2 时，不能用 HNO 3 或 HCl 来控制溶液酸度。 2. H 2 O 2 样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 五、思考题 1.用 Na 2 C 2 O 4 标定 KMnO 4 溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响？溶液的温度过高或过低有什么影响？ 2.标定 KMnO 4 溶液时，为什么第一滴 KMnO 4 溶液加入后红色褪去很慢，以后褪

20、色较快？ 3.如何计算过氧化氢样品中 H 2 O 2 的质量浓度 ? 4.用 KMnO 4 法测定 H 2 O 2 时 , 为什么不能用 HNO 3 或 HCl 来控制溶液的酸度 ? 项目六 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法） 一、目的 1.巩固对重铬酸钾法有关原理的理解。 2.掌握重铬酸钾法测定铁的方法。 二、试剂 1. 浓 HCl 溶液 1.19g mL 1 2. HCl 溶液 1:1 3. SnCl 2 溶液 10% （将 100gSnCl 2 2H 2 O 溶解在 200mL 浓 HCl 中，用蒸馏水稀释至 1L ） 4. TiCl 3 溶液 取 TiCl 3 10mL 、用

21、 5:95 盐酸溶液稀释至 100mL （临用时配制） 5. Na 2 WO 4 溶液 25% 取 25gNa 2 WO 4 溶于 95 mL 水中（如混浊，则过滤），加 5 mL 磷酸混匀 6. 硫 - 磷混合酸 H 2 SO 4 、 H 3 PO 4 、 H 2 O 的体积比为 2:3:5 7. 二苯胺磺酸钠指示剂 0.2% 8. K 2 Cr 2 O 7 基准物质 三、步骤 1.约 0.017molL -1 重铬酸钾标准溶液的配制 准确称取基准物质 K 2 Cr 2 O 7 1.25g 左右于小烧杯中，加水溶解后定量移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，根据 K 2 Cr 2 O

22、 7 的质量计算其准确浓度。 2.铁矿石中铁的测定 矿样预先在 120 烘箱中烘 1 2h ，放入干燥器中冷却 30 40min 后准确称取 0.25 0 .30g 矿样三份于 250 mL 锥形瓶中，加几滴蒸馏水，摇动使矿样全部润湿并散开，再加入浓盐酸 10 mL 或（ 1:1 ） HCl 溶液 20mL ，盖上表面皿，加热使矿样溶解（残渣为白色或近于白色）。为了加速矿样的溶解，可趁热慢慢滴加 SnCl 2 至溶液呈浅黄色（若溶液呈无色，则说明 SnCl 2 已过量，遇此情况，应滴加氧化剂如 KMnO 4 等，使之呈黄色为止）。然后，用洗瓶吹洗瓶壁及盖，并加入 10mL 水、 10 15 滴

23、 Na 2 WO 4 溶液。滴加 TiCl 3 ，至溶液出现钨蓝。加入蒸馏水 20 30mL ，随后摇动溶液，使钨蓝为溶解氧所氧化，或滴加 K 2 Cr 2 O 7 溶液至钨蓝刚好消失。加入 10mL 硫 - 磷混合酸及 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液至溶液出现紫色，即为终点，根据 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液的用量计算出试样中铁（以 Fe 2 O 3 表示）的质量分数。 四、附注 1.在矿样溶解完全后，应还原一份试样，立即滴定一份，不要同时还原好几份样品，以免 Fe 2+ 在空气中暴露太久，被空气中的氧所氧化影响结果。 2.在用 SnCl 2 还原

24、大部分 Fe 3+ 后，加入 Na 2 WO 4 之前，应加入 10mL 水，以免析出 H 2 WO 4 沉淀，影响还原终点的正确判断。 五、思考题 1.为什么 K 2 Cr 2 O 7 可以直接配制标准溶液？ KMnO 4 标准溶液也能直接配制成精确浓度的吗？ 2.用 K 2 Cr 2 O 7 滴定 Fe 2+ 之前，为什么要加硫 - 磷混合酸？ 3.简述用无汞定铁法测定铁矿石中铁的原理。 项目七 葡萄糖含量的测定（碘量法） 一、目的 1.学习 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定方法。 2.学习 I 2 溶液的配制和标定方法。 3.熟悉碘量法测定葡萄糖含量的方法。 二、试剂 1.

25、HCl 溶液 2molL -1 2.NaOH 溶液 0.2 molL -1 3.Na 2 S 2 O 3 标准溶液 0.1 molL -1 4.I 2 溶液 0.05 molL -1 （称取 3.2g I 2 于小烧杯中，加 6g KI ，先用约 30mL 水溶解，待 I 2 完全溶解后，稀释至 250 mL ，摇匀，贮于棕色瓶中，放置暗处） 5.淀粉溶液 0.5% 6.KI 溶液 10% 三、步骤 1. 0.1molL -1 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制和标定 配制：用台秤称取 Na 2 S 2 O 3 5H 2 O 固体 12.5g 和 Na 2 CO 3 0.5g ，溶于 5

26、00 mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，转移到试剂瓶中，摇匀，静置一周后，过滤备用。 标定：用移液管移取实验八中的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 25.00 mL 三份，分别放在 250 mL 锥形瓶中，加入 1:1 HCl 5mL 和 10% 的 KI 溶液 10mL ，摇匀后放置暗处 5min ，待反应完全后，加 50mL 水稀释。立即用待标定的 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定。当溶液变为浅黄绿色时，加入 2 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。计算 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的浓度。计算公式如下： 2. I 2 溶液的标定 移取 25.00 mL I 2

27、溶液于 250 mL 锥形瓶中，加 100 mL 水稀释，用已标定好的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至草黄色，加入 2 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点，计算出 I 2 溶液的浓度。 3.葡萄糖含量测定 取 5% 葡萄糖注射液准确稀释 100 倍，摇匀后移取 25.00 mL 于锥形瓶中，准确加入 I 2 标准溶液 25.00 mL ，慢慢滴加 0.2 molL -1 NaOH ，边加边摇，直至溶液呈淡黄色，将锥形瓶用小表面皿盖好，放置 10 15min ，加 2 molL -1 HCl6 mL ，使成酸性，立即用 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加

28、入淀粉溶液 2 mL ，继续滴至蓝色消失，即为终点，记下滴定读数，计算注射液中葡萄糖的质量分数。 四、附注 1.加碱的速度不能过快，否则生成的 NaIO 来不及氧化葡萄糖，使测定的结果偏低。 五、思考题 1.配制 I 2 溶液时为何加入 KI ？为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积？ 2.碘量法主要误差有哪些？如何避免？ 项目八 AgNO 3 标准溶液的配制和标定（莫尔法） 一、目的 1.学习 AgNO 3 标准溶液的配制和标定方法 2.掌握以 K 2 CrO 4 为指示剂，测定氯离子的方法。 二、试剂 1. AgNO 3 固体 2. NaCl 基准物质 3. K 2 CrO 4 溶液 5%

29、 三、步骤 1. 0.05 molL -1 AgNO 3 标准溶液的配制 在台秤上称取 2g AgNO 3 ，溶于 200 mL 不含氯离子的水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置暗处保存。 2. 0.05 molL -1 AgNO 3 标准溶液的标定 准确称取 0.27 0.3g NaCl 基准物质于 250 mL 小烧杯中，加适量水溶解，定量移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确移取 25.00 mLNaCl 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加 25 mL 水， 1 mL 5% 的 K 2 CrO 4 溶液，在不断摇动下用 AgNO 3 标准溶液滴定。至白色沉淀中出现砖红色，即

30、为终点，计算 AgNO 3 标准溶液的浓度。 四、附注 1.准确分析时，需做空白实验。 2.实验结束，洗涤仪器时，不可先用自来水，而应先用去离子水冲洗干净。 五、思考题 1.用莫尔法测定 Cl 时，为什么溶液 pH 需控制在 6.510.5 之间？ 2.用 K 2 CrO 4 作指示剂时，其浓度太大或太小对测定有何影响？ 3.滴定过程中，为什么要充分摇动溶液？ 项目九 可溶性硫酸盐中硫含量的测定 一、目的 1.掌握重量法测定可溶性硫酸盐中硫含量的原理和方法。 2.了解晶形沉淀的条件及方法。 3.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等操作技术。 二、试剂 1.HCl 溶液 2 molL -1 2.BaCl 2 溶液 10% 3.AgNO 3 溶液 0.1 molL -1 三、步骤 准确称取在 100 105 干燥过的试样 0.4 0 .5g ，置于 500